一种双三氟甲磺酰亚胺基锂的制备方法与流程

文档序号:17918016发布日期:2019-06-14 23:54

本发明属于锂电池电解液制备技术领域,特别涉及一种双三氟甲磺酰亚胺基锂的制备方法。



背景技术:

双三氟甲磺酰亚胺基锂,分子式为C2F6LiNO4S2,需在干燥、阴凉、密闭处、惰性气体的环境中,用于锂电池电解液。

由于双三氟甲磺酰亚胺基锂能够用于锂电池电解液,因而其在国内的需求量很大,但是目前并未检索到相关双三氟甲磺酰亚胺基锂的制备方法。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是提供一种双三氟甲磺酰亚胺基锂的制备方法,制备出的双三氟甲磺酰亚胺基锂能够满足需求量大的要求。

为解决上述技术问题,本发明的技术方案为:一种双三氟甲磺酰亚胺基锂的制备方法,其创新点在于:所述制备方法包括如下步骤:

步骤1:将300L的不锈钢高压釜干燥洁净,在氮气保护下,将三乙胺投入高压釜中,打开冷却水至15~25℃;

步骤2:当高压釜内温度达至15~25℃时,搅拌下通入三氟甲基磺酰氟,高压釜内的温度控制在25~30℃,压力在2~4kg;通完后,再通入无水氨,高压釜内的温度控制<35℃,压力<5kg,间歇通入,通完后并搅拌反应16~20h;

步骤3:步骤2搅拌反应结束后,在冷却条件下,将水加入高压釜内,并快速搅拌0.5~1.5h,得到物料A;

步骤4:将步骤3得到的物料A放料,称量加入至500L的不锈钢反应釜中,然后向不锈钢反应釜中加入氢氧化锂,升温至75~80℃搅拌回流1~3h,再升温至95~100℃进行蒸馏,将三乙胺蒸出,待釜内大量泡沫产生进行冷却,冷却至25~35℃进行过滤,滤液浓缩;

步骤5:当步骤4中的滤液浓缩至不锈钢反应釜内温度达到115~125℃时,加入甲苯,然后回流脱水,脱至无水,再冷却后负压将温度控制在105~115℃1~3h,使甲苯浓缩至干,得到物料盐水;

步骤6:将步骤5中的物料盐水冷却至10~20℃,然后将乙醚加入不锈钢反应釜中搅拌1~3h,过滤,滤饼用乙醚洗,滤液先常压浓缩至85~95℃,再负压浓缩至85~95℃;

步骤7:向步骤6浓缩后的不锈钢反应釜中加入甲苯,并在搅拌下慢慢蒸馏,当釜内温度从90℃会慢慢升至108℃,釜内物料中的乙醚会随甲苯带出,结成细颗粒结晶;然后密闭冷却到35~45℃放料抽滤,抽干后立即进烘房负压烘干,控制100-120℃,压力-0.09MPa~-0.1MPa,3-4h,最后密闭冷却后70-80℃出料,得到双三氟甲磺酰亚胺基锂。

进一步地,所述步骤2中三氟甲基磺酰氟与步骤1中三乙胺的质量比为1:1.21~1.22,步骤2中无水氨与步骤2中三氟甲基磺酰氟的质量比为1:9~11。

进一步地,所述步骤2中无水氨与步骤3中水的质量比为1:13~15。

进一步地,所述步骤4中氢氧化锂与步骤1中三乙胺的质量比为1:2.51~2.52。

进一步地,所述步骤5中甲苯与步骤3中水的质量比为1:1。

进一步地,所述步骤2中三氟甲基磺酰氟与步骤6中乙醚的质量比为1:2。

进一步地,所述步骤5中甲苯与步骤7中甲苯的质量比为1:2。

本发明的优点在于:本发明双三氟甲磺酰亚胺基锂的制备方法,通过选用合适的原料以及有效控制反应条件,事制备出的双三氟甲磺酰亚胺基锂能够满足需求量大的要求,且可用于锂电池电解液。

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例

本实施例双三氟甲磺酰亚胺基锂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:

步骤1:将300L的不锈钢高压釜干燥洁净,在氮气保护下,将60.85kg的三乙胺投入高压釜中,打开冷却水至20℃;

步骤2:当高压釜内温度达至20℃时,搅拌下通入50kg的三氟甲基磺酰氟,高压釜内的温度控制在25~30℃,压力在3kg;通完后,再通入5kg的无水氨,高压釜内的温度控制<35℃,压力<5kg,间歇通入,通完后并搅拌反应18h;

步骤3:步骤2搅拌反应结束后,高压釜内无压力,在冷却条件下,将70kg的水加入高压釜内,并快速搅拌1h,得到物料A;

步骤4:将步骤3得到的物料A放料,称量加入至500L的不锈钢反应釜中,然后向不锈钢反应釜中加入23.3kg的氢氧化锂,升温至75~80℃搅拌回流1~3h,再升温至95~100℃进行蒸馏,将三乙胺蒸出,待釜内大量泡沫产生进行冷却,冷却至30℃用干净的滤筒进行过滤,滤液浓缩;

步骤5:当步骤4中的滤液浓缩至不锈钢反应釜内温度达到120℃时,加入70kg的甲苯,然后回流脱水,脱至无水,再冷却后负压将温度控制在105~115℃,2h,使甲苯浓缩至干,得到物料盐水;

步骤6:将步骤5中的物料盐水冷却至10~20℃,然后将100kg的乙醚加入不锈钢反应釜中搅拌2h,过滤,滤饼用乙醚洗,滤液先常压浓缩至90℃,再负压浓缩至90℃;

步骤7:向步骤6浓缩后的不锈钢反应釜中加入140kg的甲苯,并在搅拌下慢慢蒸馏,当釜内温度从90℃会慢慢升至108℃,釜内物料中的乙醚会随甲苯带出,结成细颗粒结晶;然后密闭冷却到40℃放料抽滤,抽干后立即进烘房负压烘干,控制100-120℃,压力-0.09MPa,3-4h,最后密闭冷却后70-80℃出料,得到39~41kg的双三氟甲磺酰亚胺基锂。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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