过氧化二异丙苯的洗涤结晶方法与流程

本发明涉及化学生产领域，尤其涉及一种过氧化二异丙苯的洗涤结晶方法。

背景技术：

过氧化二异丙苯(dcp)作为天然橡胶、合成胶、聚乙烯树脂等高分子材料合成生产过程中优良的引发剂、硫化剂和交联剂，广泛的应用在化工生产领域。

过氧化二异丙苯中一旦含有少量杂质，则会给聚合反应带来不好的影响，且会造成生产出来的聚合物的着色及物性劣质化。因此，需要更加高纯度的过氧化二异丙苯。近年来出现了一种趋势，即要求提高工作效率或者是要求改善工作的环境。而过氧化二异丙苯，在常温时是固态，一旦含有细微结晶，会成为引起粉尘、影响工作效率以及工作环境的因素。此外，单体为了更均匀的溶解，要求过氧化二异丙苯中所含的颗粒直径在710-2800μm范围之间，且要求颗粒分布范围小，不能含有微小颗粒或者是大直径的颗粒。

现有技术中，过氧化二异丙苯的生产主要采用结晶法。然而传统的结晶方法由于结晶不均匀，致使结晶后的过氧化二异丙苯中存在大量细晶，使得结晶后的过氧化二异丙苯的大颗粒晶体产品收率低；进一步的，晶浆中的细晶需要再次进行结晶，致使过氧化二异丙苯的结晶成本大幅上升，不利于生产。

有鉴于此，确有必要提供一种新的过氧化二异丙苯的洗涤结晶方法，以解决上述问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种过氧化二异丙苯的洗涤结晶方法，该过氧化二异丙苯的洗涤结晶方法通过对过氧化二异丙苯的晶体进行多次洗涤，有效提升了过氧化二异丙苯的收率，减少成本的浪费。

为实现上述发明目的，本发明提供了一种过氧化二异丙苯的洗涤结晶方法，包括以下步骤：

s1、将含有结晶过氧化二异丙苯的晶浆转移至一级带式过滤装置中进行过滤，以分离一级过氧化二异丙苯晶体和一级过滤液；

s2、将所述一级过氧化二异丙苯晶体传送至二级带式过滤装置中，并通过一级淋洗装置将混合有一级过滤液的一级洗涤液喷淋至所述一级过氧化二异丙苯晶体上对其进行冲洗，并分离二级过氧化二异丙苯晶体和二级过滤液；

s3、将所述二级过氧化二异丙苯晶体传送至三级带式过滤装置中，并通过二级淋洗装置对所述二级过氧化二异丙苯晶体进行冲洗，以分离三级过氧化二异丙苯晶体和三级过滤液；

s4、对所述三级过氧化二异丙苯晶体进行干燥，以获得过氧化二异丙苯。

作为本发明的进一步改进，所述步骤s1中控制分离过程中的分离温度为5±1.5℃。

作为本发明的进一步改进，所述步骤s2具体为：

s21、将所述一级过滤液与乙醇溶液按照1:3的体积比进行混合，以获取一级洗涤液，并将所述一级洗涤液转移至所述一级淋洗装置中备用；

s22、将所述一级过氧化二异丙苯晶体转移至二级带式过滤装置的过滤带ⅰ上，并保持过滤带ⅰ匀速传动；

s23、将所述一级洗涤液喷淋所述一级过氧化二异丙苯晶体上，以对其进行冲洗，并分别获取二级过氧化二异丙苯晶体和二级过滤液；

s24、将分离后的二级过氧化二异丙苯晶体传送至三级带式过滤装置，并将所述二级过滤液转移至回收罐中回收处理。

作为本发明的进一步改进，所述步骤s21中，所述乙醇溶液的浓度为97％，温度为0～3℃。

作为本发明的进一步改进，所述步骤s22中，所述过滤带ⅰ的传送速度为1～1.5m/s。

作为本发明的进一步改进，所述步骤s3具体为：

s31、将所述二级过氧化二异丙苯晶体转移至三级带式过滤装置的过滤带ⅱ上，并保持过滤带ⅱ匀速传动；

s32、将所述二级洗涤液喷淋所述二级过氧化二异丙苯晶体上，以对其进行冲洗，并分别获取三级过氧化二异丙苯晶体和三级过滤液；

s33、将所述三级过氧化二异丙苯晶体转移至干燥设备中进行干燥，所述三级过滤液转移提纯罐中进行提纯处理。

作为本发明的进一步改进，所述二级洗涤液为浓度为95％的乙醇溶液。

作为本发明的进一步改进，所述过滤带ⅱ的传送速度0.8～1m/s。

作为本发明的进一步改进，所述提纯罐为乙醇蒸馏罐中进行提纯处理。

作为本发明的进一步改进，所述步骤s4中，用于干燥三级过氧化二异丙苯晶体的干燥设备为双锥干燥机、闪蒸干燥机以及盘式干燥机中的一种或几种。

本发明的有益效果是：本发明的过氧化二异丙苯的洗涤结晶方法通过设置多级洗涤装置，有效提升了过氧化二异丙苯在结晶过程中的结晶收集率，降低了的生产能耗；同时，可有效提升过氧化二异丙苯的颗粒均匀度。

附图说明

图1是本发明过氧化二异丙苯的洗涤结晶方法的流程示意图。

图2是图1中步骤s2的流程示意图。

图3是图1中步骤s3的流程示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。

在此，需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。

另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

请参阅图1所示，为本发明提供的一种过氧化二异丙苯的洗涤结晶方法，该过氧化二异丙苯的洗涤结晶方法包括以下步骤：

s1、将含有结晶过氧化二异丙苯的晶浆转移至一级带式过滤装置中进行过滤，以分离一级过氧化二异丙苯晶体和一级过滤液；

s2、将所述一级过氧化二异丙苯晶体传送至二级带式过滤装置中，并通过一级淋洗装置将混合有一级过滤液的一级洗涤液喷淋至所述一级过氧化二异丙苯晶体上对其进行冲洗，并分离二级过氧化二异丙苯晶体和二级过滤液；

s3、将所述二级过氧化二异丙苯晶体传送至三级带式过滤装置中，并通过二级淋洗装置对所述二级过氧化二异丙苯晶体进行冲洗，以分离三级过氧化二异丙苯晶体和三级过滤液；

s4、对所述三级过氧化二异丙苯晶体进行干燥，以获得过氧化二异丙苯。

以下说明书部分，将对步骤s1～s4进行详细描述。

在步骤s1中，首先将含有过氧化二异丙苯的溶液与结晶溶剂转移至结晶装置中进行混合，在该过程中，应控制结晶装置中的混合温度为4.5±0.5℃，混合15min后向混合液中加入晶种，以获取含有结晶过氧化二异丙苯的晶浆。

进一步的，将有结晶过氧化二异丙苯的晶浆转移至一级带式过滤装置中进行过滤，在该过程中，一级带式过滤装置上过氧化二异丙苯晶体的滤饼厚度为1～1.5cm，如此设置，可保证晶浆中的水分被大量脱出，以保证分离后的一级过氧化二异丙苯晶体中一级过滤液含量小，且洁净过程中产生的细晶均混合在一级过滤也中，以进一步达到去除一级过氧化二异丙苯中细晶的目的。

需要说明的是，在本发明中步骤s1中一级过氧化二异丙苯晶体和一级过滤液在分离过程中的分离温度为5±1.5℃，以有效提升晶浆中一级过氧化二异丙苯晶体的析出、洁净。

请参阅图2所示，为步骤s2的流程示意图。具体来讲，步骤s2具体为：

s21、将一级过滤液与乙醇溶液按照1:3的体积比进行混合，以获取一级洗涤液，并将一级洗涤液转移至一级淋洗装置中备用；

s22、将一级过氧化二异丙苯晶体转移至二级带式过滤装置的过滤带ⅰ上，并保持过滤带ⅰ匀速传动；

s23、将一级洗涤液喷淋至一级过氧化二异丙苯晶体上，以对其进行冲洗，并分离获取二级过氧化二异丙苯晶体和二级过滤液；

s24、将分离后的二级过氧化二异丙苯晶体传送至三级带式过滤装置，并将二级过滤液转移至回收罐中回收处理。

在步骤s21中，所述乙醇溶液的浓度为97％，温度为0～3℃4，如此设置，可有效降低一级洗涤液的温度，进一步的，在步骤s22中，二级带式过滤装置中过滤带ⅰ的传送速度为1～1.5m/s。

如此设置，可使得一级洗涤液在对一级过氧化二异丙苯晶体进行清洗时，一级洗涤液中的细晶可与乙醇及一级过氧化二异丙苯晶体充分接触并继续洁净，以提升过氧化二异丙苯的结晶率，进一步提升物料的利用率。

进一步的，在步骤s24中，回收后的二级过滤液可与后续混合所需的过氧化二异丙苯的溶液进行混合，以进一步达到提升物料洁净利用率的目的，达到降低过氧化二异丙苯生产成本的目的。

请参阅图3所示，为步骤s3的流程示意图。步骤s3具体为：

s31、将二级过氧化二异丙苯晶体转移至三级带式过滤装置的过滤带ⅱ上，并保持过滤带ⅱ匀速传动；

s32、将二级洗涤液喷淋至二级过氧化二异丙苯晶体上，以对其进行冲洗，并分别获取三级过氧化二异丙苯晶体和三级过滤液；

s33、将三级过氧化二异丙苯晶体转移至干燥设备中进行干燥，三级过滤液转移提纯罐中进行提纯处理。

具体来讲，步骤s31中的二级洗涤液为浓度为95％的乙醇溶液，且在步骤s32中，过滤带ⅱ的传送速度0.8～1m/s，如此设置，可保证二级洗涤液与二级过氧化二异丙苯晶体充分接触，以去除二级过氧化二异丙苯晶体中的细晶，保证分离获取的三级过氧化二异丙苯晶体的粒度均匀、细晶少。

进一步的，在步骤s33中回收后的三级过滤液将转移至提纯罐中进行提纯，具体来讲，在本发明中提纯罐为乙醇蒸馏罐，且乙醇提纯罐的提纯温度为101～105℃，收集后的乙醇蒸汽可转移至冷凝装置中进行冷凝，以获取浓度在95％以上的乙醇溶液，并进行再次利用。如此设置，可进一步提升洁净过程中物料的利用率，进一步降低过氧化二异丙苯的生产成本。

需要说明的是，在本发明中仅以提纯罐为乙醇蒸馏罐进行举例说明，在本发明的其他实施例中，提纯罐还可为其它用于提取乙醇或提取过氧化二异丙苯细晶的装置。

在步骤s4中，需将步骤s3中分离的三级过氧化二异丙苯进行干燥，优选的，在本发明中用于干燥三级过氧化二异丙苯晶体的干燥设备为双锥干燥机、闪蒸干燥机以及盘式干燥机中的一种或几种。当然，在本发明的其他实施例中，还可采用其它干燥设备对三级过氧化二异丙苯进行干燥，即，在本发明中，干燥设备的具体选择及干燥工艺可根据用户的实际需要进行选择，于此不与限制。

综上所述，本发明的过氧化二异丙苯的洗涤结晶方法通过设置多级洗涤装置，可对过氧化二异丙苯晶体进行多次洗涤，有效去除了过氧化二异丙苯晶体中细晶的存在，达到了提升过氧化二异丙苯在结晶过程中的结晶收集率、颗粒均匀度的目的；同时，可有效提升重复利用洗涤液并进行回收提纯，进一步达到了降低过氧化二异丙苯的生产能耗的目的。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。