专利名称:一种新型生物质含能材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种新型生物质含能材料的制备方法。
技术背景
魔芋葡甘聚糖是一种从魔芋中提取的生物质资源，在我国的来源非常丰富，其储 量约占到世界总产量的一半，且资源可再生。它具有优良的生物相容性、可生物降解性和独 特的理化性质。研究发现魔芋葡甘聚糖及其衍生物在汽车内饰件、医药、化工、纺织、石油 钻探、环保和新材料等领域都具有重要的应用价值和广阔的应用前景。
由于魔芋葡甘聚糖分子链中本身不含含能基团，因而本身并不具有能量，无法直 接应用于含能材料领域。同时由于魔芋葡甘聚糖是由β _1，4糖苷键连接的D-甘露糖和 D-葡萄糖以1.6 1的比例构成的复合多糖，分子链上含有大量的羟基，使得其吸水率极 强，吸水率可达1 80-100，是所有天然高分子中吸水性最强的，这也将大大影响了其在炸 药等含能材料领域的应用。
现有技术中，如发明名称为“多硝基的富勒烯基含能材料的合成方法”专利(专利 号200510011967. 0)公开的技术方案，是一种利用C60生产含能材料的方法，但利用魔芋葡 甘聚糖生产含能材料尚属空白。目前，对魔芋葡甘聚糖的研究主要集中在增稠、吸附、热塑 等领域。如何筛选改性方法和条件，脱除魔芋葡甘聚糖分子中亲水性的基团并将大量的含 能基团引入到其分子链中，是魔芋葡甘聚糖应用于含能材料领域的关键问题。
发明内容
本发明的发明目的在于提供一种新型生物质含能材料的制备方法，能够利用魔芋 葡甘聚糖生产出含能材料。
实现本发明目的技术方案
—种新型生物质含能材料的制备方法，其特征在于用硝化剂对魔芋葡甘聚糖进 行硝化改性。
用氧化剂和脱水剂对魔芋葡甘聚糖进行脱水。
将魔芋葡甘聚糖、硝化剂、氧化剂和脱水剂置于带有搅拌器的反应釜中进行反应， 将反应后的溶液倒入蒸馏水中，使魔芋葡甘聚糖含能材料沉淀出来；溶解前述魔芋葡甘聚 糖含能材料后用蒸馏水洗，水洗后再进行抽滤、干燥。
魔芋葡甘聚糖、硝化剂、氧化剂和脱水剂各成分所占的重量份数为，魔芋葡甘聚糖 5-15、硝化剂55-65、氧化剂5-15和脱水剂15-25。
硝化剂选用发烟硝酸，氧化剂选用浓硫酸，脱水剂选用五氧化二磷。
反应釜置于冰浴中冷却1-3小时，然后控制温度在15_25°C的低温下反应40-60小 时。
魔芋葡甘聚糖选用经乙醇提纯过的魔芋精粉。
本发明具有的有益效果[0015]本发明通过硝化改性魔芋葡甘聚糖，使其分子链中的羟基因脱水和取代而大量减少，同时大量硝基的加入使得魔芋葡甘聚糖相对分子质量增大，分子链结合更紧密，结晶度 更高，从而使得魔芋葡甘聚糖含能材料具有优良的疏水性，同时又含有高能量而具有炸药 的性能(参见图1-图4)。硝化改性后的魔芋葡甘聚糖在自然条环境(光、热、微生物)条 件下能完全降解，燃烧或爆炸时可以彻底分解为N02，CO2, H2O无环境污染，是一种具有很大 发展潜力的新型绿色功能材料，可作为一种新型的绿色环保含能材料应用于固体推进剂和 炸药方面。
图1魔芋葡甘聚糖改性前后的红外光谱图；
图2魔芋葡甘聚糖改性前后的XRD图；
图3未改性魔芋葡甘聚糖的TG-DSC图；
图4魔芋葡甘聚糖含能材料的TG-DSC图。
具体实施方式
实施例一
将重量份数为5份的魔芋葡甘聚糖，60份发烟硝酸，15份硫酸和20份五氧化二磷 按顺序加入到带有搅拌器的反应釜中。密封装好药品的圆底烧瓶置于冰浴中冷却3小时， 然后控制温度在20°C下反应60小时。反应后的溶液倒入过量的蒸馏水中使魔芋葡甘聚糖 含能材料沉淀出来；用丙酮溶解魔芋葡甘聚糖含能材料后用蒸馏水洗，重复1-2次，抽滤后 的样品置于真空干燥箱中50°C干燥8小时即可获得白色粉末状的魔芋葡甘聚糖含能材料。
实施例二
将重量份数为10份的魔芋葡甘聚糖，55份发烟硝酸，10份硫酸和25份五氧化二 磷按顺序加入到带有搅拌器的反应釜中。密封装好药品的圆底烧瓶置于冰浴中冷却2小 时，然后控制温度在15°C下反应40小时。反应后的溶液倒入过量的蒸馏水中使魔芋葡甘聚 糖含能材料沉淀出来；用丙酮溶解魔芋葡甘聚糖含能材料后用蒸馏水洗，重复1-2次，抽滤 后的样品置于真空干燥箱中50°C干燥8小时即可获得白色粉末状的魔芋葡甘聚糖含能材 料。
实施例三
将15份魔芋葡甘聚糖，65份发烟硝酸，5份硫酸和15份五氧化二磷按顺序加入到 带有搅拌器的反应釜中。密封装好药品的圆底烧瓶置于冰浴中冷却1小时，然后控制温度 在25°C下反应50小时。反应后的溶液倒入过量的蒸馏水中使魔芋葡甘聚糖含能材料沉淀 出来；用丙酮溶解魔芋葡甘聚糖含能材料后用蒸馏水洗，重复1-2次，抽滤后的样品置于真 空干燥箱中50°C干燥8小时即可获得白色粉末状的魔芋葡甘聚糖含能材料。
前述实施例的魔芋葡甘聚糖可以选用经乙醇提纯过的魔芋精粉。具体提纯方法 为将魔芋精粉于浓度为50%的乙醇中浸提2次，然后用蒸馏水洗涤3次，溶胀后过滤，再 用无水乙醇沉淀出初产品，初产品先用95%的乙醇洗涤，然后用用无水乙醇洗涤，洗涤后的 产品放置自然条件下风干或真空冷冻干燥即可获得纯的魔芋葡甘聚糖。
权利要求
一种新型生物质含能材料的制备方法，其特征在于用硝化剂对魔芋葡甘聚糖进行硝化改性。
2.根据权利要求
1所述的新型生物质含能材料的制备方法，其特征在于用氧化剂和 脱水剂对魔芋葡甘聚糖进行脱水。
3.根据权利要求
2所述的新型生物质含能材料的制备方法，其特征在于将魔芋葡甘 聚糖、硝化剂、氧化剂和脱水剂置于带有搅拌器的反应釜中进行反应，将反应后的溶液倒入 蒸馏水中，使魔芋葡甘聚糖含能材料沉淀出来；溶解前述魔芋葡甘聚糖含能材料后用蒸馏 水洗，水洗后再进行抽滤、干燥。
4.根据权利要求
3所述的新型生物质含能材料的制备方法，其特征在于魔芋葡甘聚 糖、硝化剂、氧化剂和脱水剂各成分所占的重量份数为，魔芋葡甘聚糖5-15、硝化剂55-65、 氧化剂5-15和脱水剂15-25。
5.根据权利要求
4所述的新型生物质含能材料的制备方法，其特征在于硝化剂选用 发烟硝酸，氧化剂选用浓硫酸，脱水剂选用五氧化二磷。
6.根据权利要求
5所述的新型生物质含能材料的制备方法，其特征在于反应釜置于 冰浴中冷却1-3小时，然后控制温度在15-25°C的低温下反应40-60小时。
7.根据权利要求
6所述的新型生物质含能材料的制备方法，其特征在于魔芋葡甘聚 糖选用经乙醇提纯过的魔芋精粉。
专利摘要
本发明涉及一种新型生物质含能材料的制备方法，能够利用魔芋葡甘聚糖生产出含能材料。技术方案将魔芋葡甘聚糖、硝化剂、氧化剂和脱水剂置于带有搅拌器的反应釜中进行反应，将反应后的溶液倒入蒸馏水中，使魔芋葡甘聚糖含能材料沉淀出来；溶解前述魔芋葡甘聚糖含能材料后用蒸馏水洗，水洗后再进行抽滤、干燥。
文档编号C06D5/00GKCN101805415SQ201010138061
公开日2010年8月18日 申请日期2010年4月2日
发明者张正光 申请人:奇瑞汽车股份有限公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan