征可与任何组合物形式并用，说明书中所揭示的各个特征，可以任何可提供相同、 均等或相似目的的替代性特征取代。因此除有特别说明，所揭示的特征仅为均等或相似特 征的一般性例子。
[0033] 本发明的主要优点在于：
[0034] 1、使用本发明的方法能够快速获得粉状三磷酸胞苷二钠纯品。
[0035] 2、本发明提供的方法省去了研磨步骤，使产品的质量更有保证。
[0036] 3、本发明提供的方法还适用于三磷酸肌苷二钠、环磷酸腺苷钠盐等易生成粘沉淀 物的产品。
[0037] 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条 件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则所有的百分数、比率、比例、或份数按 重量计。
[0038] 本发明中的重量体积百分比中的单位是本领域技术人员所熟知的，例如是指在 1〇〇毫升的溶液中溶质的重量。
[0039] 除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意 义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文 中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
[0040] 本发明下述实施例中涉及的啤酒酵母购自西湖啤酒厂。
[0041] 下述实施例涉及的HPLC方法为：
[0042] 固定相C18柱，
[0043] 流动相0? 2mol/L磷酸盐缓冲液，
[0044] 检测波长271nm。
[0045] 实施例1
[0046] 称取20gCTP，加入lmol/L的NaCl溶液溶解稀释至100ml，所得溶液A271为4300， pH约为3. 0。将上述的CTP溶液缓慢滴加到500ml的甲醇中，有CTP沉淀生成，经抽滤后， 向滤饼中加入无水乙醚除去水分，再次抽滤，将最终的湿粉进行真空干燥(五氧化二磷为干 燥剂，真空度为-0.IMpa)。
[0047] 采用本实施例方法获得的CTP产品参数：HPLC:97. 1% :精制质量得率为：96%。
[0048] 实施例2
[0049] 称取20gCTP，加入lmol/L的NaCl溶液溶解稀释至100ml，所得溶液A271为4320， pH约为3. 0。
[0050] 一次沉淀：将300ml的95%乙醇加入到将上述的CTP溶液中，放置4小时以上，有 粘性沉淀生产。
[0051] 二次沉淀：用40ml乙二醇将上述沉淀溶解，再将溶解液缓慢滴加到120ml无水乙 醇，有CTP沉淀生成。
[0052] 经抽滤后，向滤饼中加入40ml无水乙醇洗涤，再次抽滤，向滤饼中加入无水乙醚 除去水分抽滤，将最终的湿粉进行真空干燥(五氧化二磷为干燥剂，真空度为-0.IMpa)。
[0053] 采用本实施例方法获得的CTP产品参数：HPLC:96. 6%，精制质量得率为：94%。
[0054] 实施例3
[0055] 称取20gCTP，加入lmol/L的NaCl溶液溶解稀释至100ml，所得溶液A271为4280， pH约为3. 0。
[0056] -次沉淀：将300ml的95%乙醇加入到将上述的CTP溶液中，放置4小时以上，有 粘性沉淀生产。
[0057] 二次沉淀：用60ml丙三醇将上述沉淀溶解，再将溶解液缓慢滴加到200ml无水乙 醇，有CTP沉淀生成。
[0058] 经抽滤后，向滤饼中加入40ml无水乙醇洗涤，再次抽滤，向滤饼中加入无水乙醚 除去水分抽滤，将最终的湿粉进行真空干燥(五氧化二磷为干燥剂，真空度为-0.IMpa)。
[0059] 采用本实施例方法获得的CTP产品参数：HPLC:96. 8%，精制质量得率为：91%。
[0060] 实施例4?7
[0061]
【主权项】
1. 一种粉末状胞苷三磷酸或其钠盐的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤：将 含有胞苷三磷酸或其钠盐的酸性溶液和5-20倍体积的甲醇混合、沉淀，得到粉末状胞苷三 磷酸或其钠盐； 或包括步骤： (1) 将含有胞苷三磷酸或其钠盐的酸性溶液和2-20倍体积的第一有机溶剂混合，得到 第一沉淀物； (2) 将第一沉淀物和2-20倍体积的乙二醇或丙三醇混合，得到溶解液； (3) 将溶解液和2-20倍体积的第二有机溶剂混合、沉淀，得到粉末状胞苷三磷酸或其 钠盐。
2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有胞苷三磷酸或其钠盐的酸性 溶液的pH为2. 0-6.0。
3. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述含有胞苷三磷酸或其钠盐的酸性 溶液的pH为2. 5-5. 5。
4. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有胞苷三磷酸或其钠盐的酸性 溶液和2-10倍体积的第一有机溶剂混合。
5. 如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述含有胞苷三磷酸或其钠盐的酸性 溶液和2-5倍体积的第一有机溶剂混合；更佳地，含有胞苷三磷酸或其钠盐的酸性溶液和 2-3倍体积的第一有机溶剂混合。
6. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将溶解液和2-10倍体积的第二有机溶 剂混合。
7. 如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，将溶解液和3-10倍体积的第二有机溶 剂混合；更佳地，将溶解液和3-7倍体积的第二有机溶剂混合。
8. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的胞苷三磷酸的钠盐是三磷酸胞 苷二钠。
9. 如权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一有机溶剂选自下述 的一种或一种以上：75-100%乙醇、丙酮、正丙醇、异丙醇；所述第二有机溶剂选自下述的一 种或一种以上：无水乙醇、甲醇、75-100%乙醇（除无水乙醇外)、正丙醇、异丙醇、丙酮。
【专利摘要】本发明公开了一种粉末状胞苷三磷酸或其钠盐的制备方法，所述方法包括步骤：将含有胞苷三磷酸或其钠盐的酸性溶液和5-20倍体积的甲醇混合、沉淀，得到粉末状胞苷三磷酸或其钠盐；或包括步骤：（1）将含有胞苷三磷酸或其钠盐的酸性溶液和2-20倍体积的第一有机溶剂混合，得到第一沉淀物；（2）将第一沉淀物和2-20倍体积的乙二醇或丙三醇混合，得到溶解液；和（3）将溶解液和2-20倍体积的第二有机溶剂混合、沉淀，得到粉末状胞苷三磷酸或其钠盐。
【IPC分类】C07H19-10, C07H1-06
【公开号】CN104558078
【申请号】CN201310475756
【发明人】邵斐, 傅得响
【申请人】上海优可赛生物科技有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月12日