连二硫酸钠；搅拌均匀后放入微波反应器中，控制微波功率为250W，辐射温度为45°C， 辐射时间为15min;将反应后的糊精溶液洗涤和浓缩，置于60°C烘箱中干燥20h，筛分得到 120?140目的固体颗粒状水化热调控剂产品。
[0032] 实施例6
[0033] 水化热调控剂的制备，包括以下步骤：将100g麦芽糊精加入到水中搅拌均匀，调 制成40wt%的糊精溶液，在搅拌状态下依次加入5g聚乙二醇二丙烯酸酯、0. 66g过氧化 氢、0. 14g过硫酸钾和0. 20gL-抗坏血酸；搅拌均匀后放入微波反应器中，控制微波功率为 250W，辐射温度为45°C，辐射时间为15min;将反应后的糊精溶液洗涤和浓缩，置于60°C烘 箱中干燥20h，筛分得到100?120目的固体颗粒状水化热调控剂产品。
[0034] 实施例7
[0035] 水化热调控剂的制备，包括以下步骤：将100g麦芽糊精加入到水中搅拌均匀， 调制成25wt%的糊精溶液，在搅拌状态下依次加入lg聚乙二醇二丙烯酸酯（分子量 200-1000的聚乙二醇二丙烯酸酯均能实现本发明）、1. 5g过硫酸铵、0. 2g亚硫酸氢钠和 0.IgL-抗坏血酸；搅拌均匀后放入微波反应器中，控制微波功率为500W，辐射温度为45°C， 辐射时间为3min;将反应后的糊精溶液洗涤和浓缩，置于60°C烘箱中干燥20h，筛分得到 80?100目的固体颗粒状水化热调控剂产品。
[0036] 实施例8
[0037] 水化热调控剂的制备，包括以下步骤：将100g热裂解糊精加入到水中搅拌均匀， 调制成25wt%的糊精溶液，在搅拌状态下依次加入lgN，N'-亚甲基双丙烯酰胺、1. 0g过硫 酸钠、0. 3g亚硫酸氢钠和0. 2g连二硫酸钠；搅拌均匀后放入微波反应器中，控制微波功率 为250W，辐射温度为50°C，辐射时间为10min;将反应后的糊精溶液洗涤和浓缩，置于50°C 烘箱中干燥40h，筛分得到80?100目的固体颗粒状水化热调控剂产品。
[0038] 对比例1
[0039] 参照专利CN103739722A实施例1制备水化热调控材料。
[0040] 对比例2
[0041] 参照专利CN103739722A实施例5制备水化热调控材料。
[0042] 对比例3
[0043] 参照专利CN103739722A实施例5制备水化热调控材料，交联剂采用三偏磷酸钠。
[0044] 测试实施例1至8和对比例1至3制得的水化热调控剂的性能，结果见表1。
[0045] 混凝土配比为水胶比0. 4,水168kg/m3、水泥330kg/m3、粉煤灰90kg/m3、细集料 685kg/m3、粗集料1128kg/m3、减水剂3. 36kg/m3。其中，水泥使用湖南石门特种水泥有限公 司中热水泥；细集料为河沙，表观密度2. 63g/cm3,细度模数为2. 60 ;粗集料为5?20mm连 续级配碎石；减水剂选用江苏苏博特新材料股份有限公司SBT.1MK-C萘系高效减水剂。
[0046] 抗碱度测试：称取3g水化热调控剂于烧杯中，加入87g水泥浆体孔溶液和 10g2mol/L氢氧化钠溶液，密封，在40°C下搅拌10小时后过滤，置于105°C烘箱中干燥至恒 重，冷却后称取剩余的水化热调控剂质量m，用公式m*100% /3计算抗碱度。
[0047] 水泥水化热测试方法参照GB/T 2022-1980。
[0048] 混凝土凝结时间测试方法参照GB/T 50080-2002。
[0049] 混凝土抗压强度测试方法参照GB/T 50081-2002。
[0050] 表1实施例和对比例制得的水化热调控剂的性能测试结果
[0051]
【主权项】
1. 一种水化热调控剂，其特征在于：在氧化还原引发剂存在下，于微波辐射条件下，由 糊精、交联剂聚合交联反应制得；其中，所述交联剂的质量为糊精质量的1?5%，所述氧化 还原引发剂的质量为糊精质量的1?3%。
2. 权利要求1所述的水化热调控剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) 将糊精和水混匀，制得10?50wt %的糊精溶液； (2) 搅拌糊精溶液，加入交联剂和加入氧化还原引发剂，于微波辐射条件下发生聚合交 联反应； (3) 产物经洗涤、浓缩、干燥和筛分，即得。
3. 根据权利要求2所述的一种水化热调控剂的制备方法，其特征在于：步骤（1)中，所 述糊精为麦芽糊精、环状糊精或热裂解糊精。
4. 根据权利要求2所述的一种水化热调控剂的制备方法，其特征在于：步骤（2)中，所 述交联剂为Ν，Ν' -亚甲基双丙烯酰胺、1，6-己二醇双丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯和聚 乙二醇二丙烯酸酯。
5. 根据权利要求2所述的一种水化热调控剂的制备方法，其特征在于：步骤（2)中，所 述氧化还原引发剂包括摩尔比2?5:1的氧化剂和还原剂；其中，氧化剂为过硫酸铵、过硫 酸钠、过硫酸钾和过氧化氢中的一种或多种；所述还原剂为亚硫酸氢钠、四乙烯五胺、连二 硫酸钠和L-抗坏血酸的一种或多种。
6. 根据权利要求2所述的一种水化热调控剂的制备方法，其特征在于：步骤（2)中， 所述交联剂的质量为糊精质量的1?5%，所述氧化还原引发剂的质量为糊精质量的1?
7. 根据权利要求2所述的一种水化热调控剂的制备方法，其特征在于：步骤（2)中，微 波辐射功率为100?500W，辐射温度为30?60°C，辐射时间为1?30min。
8. 根据权利要求2所述的一种水化热调控剂的制备方法，其特征在于：步骤（3)中，干 燥温度为50?60°C，干燥时间为20?40h。
9. 根据权利要求2所述的一种水化热调控剂的制备方法，其特征在于：步骤（3)中，筛 分粒度为80?140目。
10. 权利要求1所述的水化热调控剂在水化热调控中的应用，其特征在于：其掺量为混 凝土胶凝材料的0. 5?2wt%。
【专利摘要】本发明提供的一种水化热调控剂，在氧化还原引发剂存在下，于微波辐射条件下，由糊精、交联剂聚合交联反应制得；其中，所述交联剂的质量为糊精质量的1～5％，所述氧化还原引发剂的质量为糊精质量的1～3％。本发明还提供了上述水化热调控剂的制备方法与应用。该调控剂由糊精交联改性制得，具有空间网状结构，抗酸碱及抗剪切能力高，可有效地降低水化放热速率峰值、提高混凝土的抗压强度。
【IPC分类】C08B31-00, C04B24-38, C08J3-28
【公开号】CN104592403
【申请号】CN201510061641
【发明人】张小磊, 李磊, 王文彬, 田倩, 刘加平
【申请人】江苏苏博特新材料股份有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年2月5日