一种核桃青皮中二芳基庚烷化合物分离与制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及二芳基庚烷化合物分离领域，尤其涉及一种核桃青皮中二芳基庚烷化 合物分离与制备方法。
【背景技术】
[0002] 现有技术中二芳基庚烷化合物的提取，一般包括干燥，浸膏提取和分离纯化过程， 将所得组分分别采用不同试剂进行反应后，最终混合得到含有二芳基庚烷化合物的物质。 该种方法提取制备的二芳基庚烷化合物的提取率相对较低。
[0003] 鉴于上述缺陷，本发明创作者经过研宄和实践终于获得了本创作。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种核桃青皮中二芳基庚烷化合物分离与制备方法，用以 克服上述技术缺陷。
[0005] 为实现上述目的，本发明提供一种核桃青皮中二芳基庚烷化合物分离与制备方 法，该具体过程为：
[0006] 步骤a，核桃青皮脂类物质粗提取，以胡桃青皮为原料，经超声波微波萃取仪辅助 处理后，采用多级萃取提取，以甲醇：水为4 : 1的比例的混合液为提取剂，超声波微波萃 取仪辅助处理后采用MSE获得乙酸乙酯提取液；
[0007] 步骤b，薄层层析分离，对步骤a中的提取物质进行提取分离和比对分析；
[0008] 步骤C，利用高速逆流色谱仪对各单体进行采集和制备。
[0009] 将TLC(展开剂：苯：乙酸乙酯=11:1)获得6种单体物质与8种纯品进行逐 一比对，结合UV法检测与相关文献资料查询表明乙酸乙酯提取液为二芳基庚烷类化合物。
[0010] 进一步地，上述步骤a的具体过程为：
[0011] 步骤al，核桃青皮的处理；取核桃青皮于通风处阴干至材料发脆，放入恒温箱内， 在40~45°C下烘干，磨碎后，过80目筛，装入玻璃容器中备用；
[0012] 步骤a2,甲醇水浸提；等量称取3份20克核桃青皮粉于3个250mL的锥形瓶中， 按水：甲醇1 : 4的比例依次加入甲醇水溶液200mL，用恒温磁力搅拌器搅拌均匀至形成悬 浮液；
[0013] 步骤a3,超声波微波萃取仪处理：超声波微波辅助萃取仪分三阶段对3组悬浮液 分别进行处理，每阶段5min，共15min;
[0014] 在超声波恒定的条件下，设置温度为45 °C、50 °C、55°C，超声波功率为800、900、 1000W，微波功率为100、200、3001，超声波频率为501(抱，模式15:10，电机转速9001'/111111 ;
[0015] 步骤a4,离心：将提取液于3000r/min下离心lOmin，3次，获取残澄，将残澄置于 真空干燥箱蒸干，在电子天平上准确称量得平均数为13. 5克；合并上清液；
[0016] 步骤a5,乙酸乙酯浸提：将残渣分别置于3个250mL的锥形瓶，以物料比1 : 15 加入乙酸乙醋，在恒温磁力搅拌器下搅拌15min后置于离心机于3000r/min下离心lOmin， 3次，合并并过滤上清液。将滤液于旋转蒸发仪浓缩，设置水浴温度为70°C(乙酸乙酯沸点 77°C)，回收乙酸乙酯，滤液定容至40mL;残渣在真空干燥箱干燥，在电子天平上称量三组 得平均数12. 5克；
[0017] 按照下述公式计算出乙酸乙酯溶液对核桃青皮的提取率。
[0018] 步骤a6,紫外扫描：将所得乙酸乙酯提取液稀释5倍后在紫外光分光光度计下进 行190nm-900nm的扫描，确定扫描波峰。
[0019]进一步地，上述步骤b的具体过程为：
[0020] 步骤bl，硅胶板制作：配制0. 5 %羧甲基纤维素钠溶液：用量筒准确量取5000mL 蒸馏水于大试剂瓶，用电子天平称取25g羧甲基纤维素钠，并将其均匀地撒在蒸馏水面上， 使其充分浸泡至完全浸湿下沉，并用磁力搅拌器加热搅拌促进溶解，约半个小时，之后用 300目筛将溶液进行过滤，除去絮状沉淀，静置两个星期备用；
[0021] 步骤b2,配制硅胶液：根据所制作板的数量按羧甲基纤维素钠溶液：硅胶G= 3 : 1的比例称取两物质，并将硅胶G撒在羧甲基纤维素钠溶液上至完全浸透沉淀，用玻璃 棒朝一个方向匀速搅拌至均匀，加入适量微晶纤维素，大约每20g硅胶G加2~3g，以增强 粘着力，搅拌均匀，置于真空干燥箱进行减压脱气约15min;
[0022] 步骤b3,板的涂布：将配好的硅胶液适量倒在擦净的载玻片上，用玻璃棒均匀涂 布，并轻轻从底部敲打载玻片使硅胶液在载玻片上形成一个平整的液面，同时除去少量夹 杂的气泡，将涂布好的硅胶板置于通风干燥处阴干；
[0023] 步骤b4,板的活化：将完全阴干后的硅胶板置于通风干燥箱，在110°C高温下烘烤 半个小时进行活化处理，随后放入干燥器以备用；
[0024] 步骤b5,点样；
[0025] 步骤b6,展开剂展开：将展开剂，苯：乙酸乙酯=11 : 1的比例置于层析缸并盖 好，等待3min至缸内有均匀的展开剂蒸气，将点样完成的硅胶板轻轻放入层析缸，等待展 开剂前沿到达距离硅胶板顶端lcm处将板取出晾干，并用铅笔做出标记，计算出展开的Rf 值；
[0026] 步骤b7,薄层色谱系统成像：将晾干展开的硅胶板置于薄层色谱成像系统中在 365nm外光下拍照成像；
[0027] 与标准品比对，初步确定乙酸乙酯溶液中可能含有的物质；
[0028] 用20cmX10cm硅胶板将乙酸乙醋溶液和通过紫外扫描所确定含有的物质样液进 行点样展开，进一步观察是否展开后在同一水平线上有相同颜色斑点，以验证是否确实含 有该物质。
[0029] 进一步地，上述步骤c的具体过程为；
[0030] 步骤cl，刮板溶解检测；将硅胶板置于紫外分析仪下用254nm紫外光照射，用铅笔 将展开的各个斑点依次标记，并用小刀刮取各个斑点硅胶置于5mL收集瓶中，加入适量乙 酸乙酯溶解，将硅胶过滤，所得滤液用紫外分光光度计进行190-400nm波峰扫描，确定各个 斑点的波长及波峰吸收值；
[0031] 步骤c2，HSCCC提取纯化；用大分液漏斗配制合理的上下相溶液2000mL，正己烷： 乙酸乙酯：甲醇：纯水=1 : 0.6 : 0.6 : 1，用溶剂瓶将上下相分别收集，置于超声波清 洗器中脱气20min备用；
[0032] 将收集瓶中各斑点乙酸乙酯溶液在电热板上蒸干至粉末状，加入3mL下相溶液 进行震荡溶解，将溶液在紫外分光光度计下进行波长波峰扫描，以确定分离提取的适当波 长；
[0033] 在高速逆流色谱仪上设置参数，波长213nm，时间200min，进行分离纯化并收集， 记录保留相关数据。
[0034] 进一步地，上述步骤b中点样的过程为：用微量注射器吸取25mL乙酸乙酯提取液 置于全自动点样机上，设置参数进行点样，斑点宽度2mm斑点间距离5mm，每次点样量5mL〇
[0035] 进一步地，上述步骤b中点样的过程为：用玻璃毛细管吸取少量乙酸乙酯样液，在 硅胶板距离底部lcm高处进行点样，点样直径控制在3mm以内，点与点之间距离为5mm~ lcm，每点样一次，等待彻底吹干后再进行第二次点样，每一个斑点点样三次以上以达到浓 缩积累的效果。
[0036] 与现有技术相比较本发明的有益效果在于：本发明中，HSCCC方法制备二芳基庚 烷类化合物技术简单、易于操作，且原料低廉、产率较高，对核桃青皮粉的提取率相对较高。
【附图说明】
[0037] 图1为本发明的分离与制备方法的流程示意图；
[0038] 图2a为本发明的乙酸乙酯提取液紫外扫描图；
[0039] 图2b为本发明的蒽酮乙酸乙酯溶液紫外