0%作为纯化产品。本例收集到甲醇9900g，收率为99.0%，经测试纯度为99.95%。
[0021]实施例3
[0022]将1kg工业级甲醇(纯度98% )、75g 1_ 丁基_3_甲基咪唑四氟硼酸盐、80g高锰酸盐、3.5g硫酸加入反应釜中进行在60°C下回流条件下氧化处理2h，反应完毕，迅速蒸馏出甲醇。接着，将上述得到的甲醇、25g 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、80g硼氢化钠加入反应釜中进行在60°C下回流条件下还原处理2h，反应完毕，迅速蒸馏出甲醇。最后，将上述得到的经还原处理得到的甲醇混合5kg DMSO置入精馏塔中先回流一段时间，而后以回流比7打出占原料量10%的前馏分，随后以回流比6打出占原料量50%作为纯化产品。本例收集到甲醇9840g，收率为98.4%，经测试纯度为99.92%。
[0023]实施例4
[0024]将1kg工业级甲醇(纯度98% )、50g 1-丁基_3_甲基咪唑四氟硼酸盐、20g双氧水、4g硫酸加入反应釜中进行在52°C下回流条件下氧化处理3h，反应完毕，迅速蒸馏出甲醇。接着，将上述得到的甲醇、50g 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、30g硼氢化钠加入反应釜中进行在52°C下回流条件下还原处理3h，反应完毕，迅速蒸馏出甲醇。最后，将上述得到的经还原处理得到的甲醇混合3kgDMS0置入精馏塔中先回流一段时间，而后以回流比8打出占原料量20%的前馏分，随后以回流比5打出占原料量60%作为纯化产品。本例收集到甲醇9850g，收率为98.5%，经测试纯度为99.90%。
[0025]实施例5
[0026]将1kg工业级甲醇(纯度98% )、50g 1_ 丁基_3_甲基咪唑四氟硼酸盐、50g高锰酸钾、1g硫酸加入反应釜中进行在52°C下回流条件下氧化处理3h，反应完毕，迅速蒸馏出甲醇。接着，将上述得到的甲醇、50g 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、55g硼氢化钠加入反应釜中进行在52°C下回流条件下还原处理3h，反应完毕，迅速蒸馏出甲醇。最后，将上述得到的经还原处理得到的甲醇混合5kg DMSO置入精馏塔中先回流一段时间，而后以回流比8打出占原料量20%的前馏分，随后以回流比5打出占原料量60%作为纯化产品。本例收集到甲醇9880g，收率为98.8%，经测试纯度为99.94%。
[0027]由于本发明中所涉及的各工艺参数的数值范围在上述实施例中不可能全部体现，但本领域的技术人员完全可以想象到只要落入上述该数值范围内的任何数值均可实施本发明，当然也包括若干项数值范围内具体值的任意组合。此处，出于篇幅的考虑，省略了给出某一项或多项数值范围内具体值的实施例，此不应当视为本发明的技术方案的公开不充分。
[0028]申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
【主权项】
1.一种甲醇的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)向待处理的工业级甲醇中加入氧化剂和离子液体进行氧化，蒸馏出甲醇； (2)向步骤(I)中的甲醇中加入还原剂和离子液体进行还原，蒸馏出甲醇； (3)将步骤⑵中甲醇与DMSO混合后置入精馏装置中全回流，而后以回流比7?9打出占原料量10?30%作为前馏分，随后以回流比4?6打出占原料量50?70%作为后馏分以收集为纯化后的甲醇。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(I)中所述氧化剂选自过硫酸盐、过氧化物、重铬酸盐、高锰酸盐、氯酸盐、次氯酸盐、浓硫酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(I)中所述氧化剂的用量为工业级甲醇质量的0.2?0.8%。
4.根据权利要求3所述的纯化方法，其特征在于，步骤(I)和步骤(2)中所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑六氟硼酸盐的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(I)和步骤(2)中所述离子液体的用量为工业级甲醇质量的0.25?0.75%。
6.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(I)所述氧化的温度为45?60°C，氧化的时间为2?4h。
7.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中还原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、硼氢化钠、硼氢化钾的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中所述还原剂的用量为工业级甲醇质量的0.3?0.8%。
9.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤⑵中所述还原的温度为45?60°C，氧化的时间为2?4h。
10.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(3)中，所述DMSO与工业级甲醇的质量比为0.1?0.5:1。
【专利摘要】本发明公开了一种甲醇的纯化方法。该纯化方法包括：(1)向工业级甲醇中加入氧化剂和离子液体氧化，蒸馏；(2)加入离子液体还原，蒸馏甲醇；(3)与DMSO混合后置入精馏装置中全回流，以回流比7～9打出占原料量10～30％以去除，再以回流比4～6打出占原料量50～70％以收集。本发明的纯化方法依次采用氧化剂进行氧化处理和采用还原剂进行还原处理可除去不饱和烃和醇类杂质。离子液体可作为助剂，更容易氧化剂和还原剂与杂质与甲醇接触，从而强化杂质的消除能力。最后以DMSO作为萃取剂进行间歇萃取精馏，该精馏方式能更好地除去其中的水杂质，从而提高产品的纯度，保证了收率。
【IPC分类】C07C31-04, C07C29-92
【公开号】CN104693006
【申请号】CN201510149090
【发明人】王永旗, 王伟, 吕明, 高志强
【申请人】太仓沪试试剂有限公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年3月31日