一种α-吡咯烷酮的连续化生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化工制药原料的制备方法，特别是涉及一种α -吡咯烷酮的连续化生产方法。
【背景技术】
[0002]α-吡咯烷酮是一种一分有用的医药中间体，为无色或微黄色澄清液体，有微氨味，熔点24.6°C，沸点245°C，能与水、醇、氯仿、苯、乙酸、乙酯和二氧化硫等有机溶剂互溶，难溶于石油醚。α-吡咯烷酮可由γ-丁内酯氨化得到，也可由顺酐经加氢、氨化得到。由γ-丁内酯氨化制α-吡咯烷酮的生产技术已较成熟，如巴斯福股份公司提出了采用氨过量操作，在内部装有筛盘的高压管式反应器内完成氨化反应的生产技术。
[0003]已有的α -吡咯烷酮生产技术设备投资高，由于反应器传质效果不理想，效率不高，需大量氨过量操作，导致反应物的后处理及未转化氨的回收操作生产成本高。
[0004]开发以γ -丁内酯为起始原料制备α -吡咯烷酮的新设备，以此形成新的工艺技术，对提高α -吡咯烷酮的制备水平，降低生产成本，提高产品质量具有重要意义。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种α -吡咯烷酮的连续化生产方法，该方法以γ - 丁内酯为起始原料制备α -吡咯烷酮的，采用管式反应器，物料在反应器内的传质效果好，反应物料接触充分，反应速度快、生产工艺更加简单。
[0006]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种α -吡咯烷酮的连续化生产方法，所述的连续化生产方法包括以下生产装置及生产方法:
Α.生产装置包括:原料预热器、管式反应器、反应物换热器、减压阀、分离塔、分凝器、设备间连接管线、显示与控制仪表及附件；管式反应器固设有由芯轴和左旋螺片及右旋螺片构成的组件；
B.生产方法包括:
a.以γ-丁内酯和氨(水)为原料，采用γ-丁内酯过量操作；
b.原料γ-丁内酯经原料预热器预热后与氨汇合连续进入管式反应器边流动、边混合、边反应、边传热；
C.流出出管式反应器的反应物料经反应物换热器调节温度，再经减压阀调节压力后进入分呙塔；
d.过量的γ-丁内酯和水由分离塔塔顶馏出后进入分凝器，γ-丁内酯冷凝后一部分做为塔顶回流，另一部分循环返回系统再次参与反应；
e.分凝器分出的水排出系统或再次用于配制氨水；
f.分离塔塔底得α-吡咯烷酮粗品，经去除杂质后得产品α-吡咯烷酮。
[0007]所述的一种α -吡咯烷酮的连续化生产方法，所述的管式反应器的操作压力和操作温度的选择应保证反应过程在液相中进行；反应物进入分离塔的温度选择高于或等于分离操作压力下γ-丁内酯的泡点温度。
[0008]所述的一种α -吡咯烷酮的连续化生产方法，或不设置反应物换热器，而通过调整原料γ-丁内酯与氨(水)的进料摩尔比，以γ-丁内酯为载热体控制管式反应器出口温度，使管式反应器出口反应物料经减压阀直接进入分离塔。
[0009]所述的一种α-吡咯烷酮的连续化生产方法，或不追求原料γ-丁内酯及氨在管式反应器内的一次转化率，由分离塔塔顶馏出未反应的γ-丁内酯和氨循环返回系统再次参与反应。
[0010]所述的一种α -吡咯烷酮的连续化生产方法，或采用氨(水)过量操作，由分离塔塔顶分尚出过量的氨和水，过量氨循环返回系统再次参与反应。
[0011]所述的一种α -吡咯烷酮的连续化生产方法，于或利用反应物携带的热量对原料进行预热。
[0012]所述的一种α-吡咯烷酮的连续化生产方法，系统内两股物料汇合处设置喷射器，由一股物料抽吸另一股物料。
[0013]所述的一种α -吡咯烷酮的连续化生产方法，管式反应器)内固设的由芯轴和左旋螺片及右旋螺片构成的组件或用其它对物料有径向扰动作用的动、静态混合元件代替。
[0014]本发明的优点与效果是:
1.使以γ-丁内酯为起始原料制备α-吡咯烷酮的生产工艺更加简单。
[0015]2.采用新型管式反应器，物料在反应器内的传质效果好，反应物料接触充分，反应速度快。
[0016]3.采用γ - 丁内酯过量操作，无需氨回收；
4.反应过程在γ-丁内酯沸点温度以上进行，反应物料进分离塔后可直接馏出。
[0017]5.装置投资少，生产效率高，产品质量好，操作弹性大。
【附图说明】
[0018]图1为γ -丁内酯过量操作的α -吡咯烷酮连续化生产装置简图；
图2为带有芯轴和左旋螺片及右旋螺片的管式反应器(2)轴向剖面图；
图3为带有芯轴且同一横截面上布置3个螺旋片的管式反应器(2)横向剖面图。
【具体实施方式】
[0019]下面结合实施例对本发明进行详细说明。
[0020]实施例1:
一种α -吡咯烷酮的连续化生产装置包括:原料预热器1、管式反应器2、反应物换热器
3、减压阀4、分离塔5、分凝器6、设备间连接管线、显示与控制仪表及附件；管式反应器内固设由空心芯轴和首尾相连左旋螺片及右旋螺片构成的组件，如图2 ;管式反应器同一横截面上有3个左旋螺片或右旋螺片，如图3。所用的生产方法为:以γ-丁内酯和氨(水)为原料，采用γ-丁内酯过量操作；原料γ-丁内酯经原料预热器预热后与氨(水)连续汇合进入管式反应器边流动、边混合、边反应、边传热；流出出管式反应器的反应物料经反应物换热器调节温度，再经减压阀调节压力后进入分离塔；过量的γ-丁内酯和水由分离塔塔顶馏出进入分凝器，γ-丁内酯冷凝后一部分做为塔顶回流，另一部分循环返回系统再次参与反应；分凝器分出的水排出系统或再次用于配制氨水；分离塔塔底得α -吡咯烷酮粗品，经去除杂质后得广品α_ P比略烧酮。
[0021]实施例2:实施例2与实施例1基本相同，不同之处在于管式反应器2内装有化工填料鲍尔环。
[0022]实施例3:实施例3与实施例1基本相同，不同之处在于分离塔2塔顶有γ-丁内酯和氨返回系统重新参与反应。
【主权项】
1.一种α -吡咯烷酮的连续化生产方法，其特征在于所述的连续化生产方法包括以下生产装置及生产方法: 生产装置包括:原料预热器(I)、管式反应器(2)、反应物换热器(3)、减压阀(4)、分离塔(5)、分凝器(6)、设备间连接管线、显示与控制仪表及附件；管式反应器(2)固设有由芯轴和左旋螺片及右旋螺片构成的组件； 生产方法包括: 以γ-丁内酯和氨(水)为原料，采用γ-丁内酯过量操作； 原料γ - 丁内酯经原料预热器(I)预热后与氨(水)汇合连续进入管式反应器(2)边流动、边混合、边反应、边传热； 流出出管式反应器(2 )的反应物料经反应物换热器(3 )调节温度，再经减压阀(4 )调节压力后进入分离塔(5); 过量的γ-丁内酯和水由分离塔(5)塔顶馏出后进入分凝器(6)，γ-丁内酯冷凝后一部分做为塔顶回流，另一部分循环返回系统再次参与反应； 分凝器(6)分出的水排出系统或再次用于配制氨水； 分离塔(5)塔底得α-吡咯烷酮粗品，经去除杂质后得产品α-吡咯烷酮。
2.根据权利要求1所述的一种α-吡咯烷酮的连续化生产方法，其特征在于所述的管式反应器(2)的操作压力和操作温度的选择应保证反应过程在液相中进行；反应物进入分离塔(5)的温度选择高于或等于分离操作压力下γ-丁内酯的泡点温度。
3.根据权利要求1所述的一种α-吡咯烷酮的连续化生产方法，其特征在于或不设置反应物换热器(3)，而通过调整原料γ-丁内酯与氨(水)的进料摩尔比，以γ-丁内酯为载热体控制管式反应器(2 )出口温度，使管式反应器(2 )出口反应物料经减压阀(4 )直接进入分呙塔(5)。
4.根据权利要求1所述的一种α-吡咯烷酮的连续化生产方法，其特征在于或不追求原料γ-丁内酯及氨在管式反应器(2)内的一次转化率，由分离塔(5)塔顶馏出未反应的γ-丁内酯和氨循环返回系统再次参与反应。
5.根据权利要求1所述的一种α-吡咯烷酮的连续化生产方法，其特征在于或采用氨(水)过量操作，由分尚塔(5)塔顶分尚出过量的氨和水，过量氨循环返回系统再次参与反应。
6.根据权利要求1所述的一种α-吡咯烷酮的连续化生产方法，其特征在于或利用反应物携带的热量对原料进行预热。
7.根据权利要求1所述的一种α-吡咯烷酮的连续化生产方法，其特征在于系统内两股物料汇合处设置喷射器，由一股物料抽吸另一股物料。
8.根据权利要求1所述的一种α-吡咯烷酮的连续化生产方法，其特征在于管式反应器(2)内固设的由芯轴和左旋螺片及右旋螺片构成的组件或用其它对物料有径向扰动作用的动、静态混合元件代替。
【专利摘要】一种α-吡咯烷酮的连续化生产方法，涉及一种化工制药原料的制备方法，该方法以γ-丁内酯和氨（水）为原料，采用γ-丁内酯过量操作，经过预热的γ-丁内酯经原料预热器（1）预热后与氨按比例进入内设有高效扰动组件的管式反应器（2）边流动、边混合、边反应、边传热；反应物经反应物换热器（3）调节温度，再经减压阀（4）调解压力后进入分离塔（5），塔顶冷凝的γ-丁内酯部分循环再次参与反应，塔釜为α-吡咯烷酮粗品经过去除杂质得产品吡咯烷酮。该方法流程简单、设备投资少、易于操作、能量消耗低、产品质量好。
【IPC分类】C07D207-267, C07D201-08
【公开号】CN104725293
【申请号】CN201510071201
【发明人】吴剑华
【申请人】沈阳化工大学, 吴剑华
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年2月11日