一种三氟甲磺酸的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种有机酸的制备，特别是设及=氣甲横酸的制备方法。
【背景技术】
[0002] S氣甲横酸是一种已知的最强有机酸之一，是万能的合成工具。S氣甲横酸对氧 化还原反应也及其稳定，其原因在于含有=氣甲横酸根离子，=氣甲横酸根的独特性质在 于它具有极强的热力学及化学稳定性，即使在强亲核试剂的存在下也不会游离氣离子，该 种性质使得=氣甲横酸在有机化学反应领域发挥着重要的作用。正由于=氣甲横酸得特殊 功能性，使其被广泛的应用于塑料工业、燃料工业、制药工业、制糖工业，W及除草剂、生长 调节剂、维生素等的合成，此外，=氣甲横酸也可作为聚合、醋化、凝聚、脱水等反应的催化 剂。
[0003] 目前已知合成的=氣甲横酸的制备方法主要有两种；一、W双=氣甲基二硫化物 为原料，加入过氧化氨等氧化剂，氧化合成=氣甲横酸。该种方法使用双=氣甲基二硫化物 作为原料，双=氣甲基二硫化物理化性质特殊，具有较高的毒性，且生产得到的=氣甲横酸 纯度较低，且不易纯化。二、电化学氣化法制备S氣甲横酸，其中，Simons电解氣化工艺最 为典型。该方法是W甲基横酷氣或者甲基横酷氯为原料，在液态无水氣化氨中进行电解氣 化，得到中间体S氣甲横酷氣或者S氣甲横酷氯气体，利用碱溶液吸收制得钟盐，再酸化蒸 馈得到=氣甲横酸。电化学氣化法制备=氣甲横酸，生产流程较为复杂，反应中间过程较 难控制，且对生产设备要求过高。如CN101885691A中公开了一种S氣甲横酸的制备方法， 但反应步骤过于复杂，反应条件苛刻；CN102911087A中也公开了一种S氣甲横酸的制备方 法。因此，本发明希望得到一种工艺简单、收率较高、产品纯度理想的S氣甲横酸的制备方 法。
【发明内容】
[0004] 为了解决上述现有技术存在的技术问题和不足，本发明提供了一种硫酸醋撑型苯 并曠嗦树脂的制备方法，具体发明技术方案如下： 本发明所要解决的技术问题是解决=氣甲横酸制备中低纯度、低产率的问题。
[0005] 本发明提供了一种S氣甲横酸的制备方法。
[0006] 本发明的目的是提供一种操作简单、便于中控、副产物少、收率高、安全性好的S 氣甲横酸的制备方法。
[0007] 本发明的S氣甲横酸的制备方法，反应路线如下所示：
【主权项】
1. 一种三氟甲磺酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： 步骤一：氮气保护下，向锌粉和四氢呋喃的悬浮溶液中通入三氟卤代甲烷气体，然后再 加入催化量的单质碘，缓慢加热20°C-100°C反应，加入三氟卤代甲烷继续反应2-30h，锌粉 与三氟卤代甲烷气体反应的摩尔比为1: (〇. 2-1)，制得三氟甲基卤化锌反应液； 步骤二：在三氟甲基卤化锌反应液中，加入三氧化硫固体，三氟甲基卤化锌与三氧化硫 的反应的摩尔比为1: (1-8)，得到三氟甲烷磺酸卤化锌反应液； 步骤三：三氟甲磺酸钠的制备：将三氟甲烷磺酸卤化锌反应液用质量分数为10%-80% 的氢氧化钠溶液中和，过滤，蒸干滤液的三氟甲磺酸钠固体； 步骤四：将得到的三氟甲磺酸钠固体，加入到质量分数为98%的浓硫酸中，三氟甲磺酸 钠与浓硫酸摩尔比I: (1_8)，50°C_500°C反应2-20h，精馏得到三氟甲磺酸。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的三氟卤代甲烷为CF3X，其中X 为Cl、fo或I。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤一种的锌粉与三氟卤代甲 烷反应，反应温度为40 °C，反应时间为5h。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述三氧化硫与三氟甲基卤化锌反 应，反应时间为2h。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述用与三氟甲磺酸卤化锌反应的 氢氧化钠，质量分数为30%。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述三氟甲磺酸钠与浓硫酸反应，反 应温度是l〇〇°C，反应时间5h。
【专利摘要】本发明涉及一种三氟甲磺酸的制备方法，以卤代三氟甲烷为原料，在氮气保护的环境中，加入锌粉和四氢呋喃，通入三氟溴代甲烷气体后加入催化量得单质碘，控温反应得到三氟甲基卤化锌试剂，加入三氧化硫继续反应，生成卤代三氟甲烷磺酸锌，将反应液加入碱液中和，蒸干滤液，得到固体三氟甲磺酸钠盐，再酸化精馏制得三氟甲磺酸。该发明的三氟甲磺酸制备方法，有效降低生产过程中副产物的生成；避免了传统工艺中，生成的三氟甲磺酸产品中，氟离子、氯离子、硫酸根离子偏高的情况；此外，利用精馏纯化得到的三氟甲磺酸纯度高达99.95%以上，且收率可达到83%。
【IPC分类】C07C309-06, C07C303-02
【公开号】CN104725283
【申请号】CN201510173116
【发明人】陈红斌
【申请人】江西国化实业有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年4月14日