碱的比例为1.0:1.0-10。
[0054]优选的，回收苯胺时，所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾固体或者溶液。
[0055]本发明的有益效果在于:本发明提供了一种经济、环保的苯胺基乙腈制备工艺，降低了羟基乙腈的消耗，减少了废水的产生量；避免了副产物N-苯基亚氨基二乙腈的产生，提高了苯胺基乙腈的含量，改善了苯胺基乙腈产品的外观。将结晶产品和分相喷雾造粒产品在5kg压力挤压，结晶产品结块明显，而分相喷雾造粒产品外观基本上没有变化，仍成颗粒状，可以采用吨袋包装储存和运输。
【附图说明】
[0056]图1是实施例1的流程示意图
[0057]图2是实施例2的流程示意图
[0058]图3是实施例3的流程示意图
【具体实施方式】
[0059]为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。应当理解，优选实施例仅为了说明本发明，而不是为了限制本发明的保护范围。
[0060]实施例1
[0061]在一装有回流冷凝器、温度计、搅拌器、恒压滴液漏斗的四口瓶中，加入苯胺(1038，含量99%，1.Imol)、碳酸钠(1.2g，含量 99%，0.0llmol)，搅拌、加热至 105°C，控温105-110°C之间滴加50%的羟基乙腈水溶液(114g，1.0mol)，滴加完毕后保温2h取样分析，轻基乙腈的含量0.01%，停止反应，冷却降温至50°C，加入硫酸调节pH = 3.0，停止搅拌，静置0.5h，分出有机相，有机相中加入150g水，搅拌冷却至10°C，保温lh，过滤，产品风干，得125.4g，GC含量99.4%,收率94.4%,水分2.85%，过0.25mm孔径分析筛率为45%。
[0062]反应液水相重75g，分析得苯胺的含量12.1 %，将此水溶液放入一装有回流冷凝器、温度计、搅拌器、恒压滴液漏斗的四口瓶中，减压浓缩蒸出水35g，加入固体氢氧化钠20g(96 %，0.48mol)，充分搅拌，冷却降至室温，停止搅拌，静置0.5h，分出有机相，重8.63g0
[0063]实施例2
[0064]在一装有回流冷凝器、温度计、搅拌器、恒压滴液漏斗的四口瓶中，加入苯胺(1038，含量99%，1.Imol)、碳酸钠(1.2g，含量 99%，0.0llmol)，搅拌、加热至 105°C，控温105-110°C之间滴加50%的羟基乙腈水溶液(114g，1.0mol)，滴加完毕后保温2h取样分析，羟基乙腈的含量0.013%，停止反应，冷却降温至25°C，加入硫酸调节pH = 3.0，继续搅拌2.0h,过滤，产品风干，重129.6g，含量99.1%,收率97.3%,水分3.01 %，过0.25mm孔径分析筛率为47%。
[0065]反应液水相重68g，分析得苯胺的含量12.9%，将此水溶液放入一装有回流冷凝器、温度计、搅拌器、恒压滴液漏斗的四口瓶中，加入固体氢氧化钠15g(96%，0.36mol)，充分搅拌，冷却降至室温，停止搅拌，静置0.5h，分出有机相，重8.39go
[0066]实施例3
[0067]在一装有回流冷凝器、温度计、搅拌器、恒压滴液漏斗的四口瓶中，加入苯胺(103g，含量 99%，1.lmol)、碳酸钠(1.2g，含量 99 %，0.0llmol)，搅拌、加热至 105。。，控温105-110°C之间滴加50%的羟基乙腈水溶液(114g，1.0mol)，滴加完毕后保温2h取样分析，轻基乙腈的含量0.009%，停止反应，冷却降温至45°C，加入硫酸调节pH = 3.0，停止搅拌，静置0.5h，分出有机相，有机相进入造粒装置，重127.8g，含量99.3 %，收率96.1 %，水分，0.95 %，过0.25mm孔径分析筛率为100 %。
[0068]反应液水相重71g，分析得苯胺的含量12.1 %，将此水溶液放入一装有回流冷凝器、温度计、搅拌器、恒压滴液漏斗的四口瓶中，加入氢氧化钠16.7g(96%,0.4mol)，充分搅拌，冷却降至室温，停止搅拌，静置0.5h，分出有机相，重8.05go
[0069]上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
【主权项】
1.苯胺基乙腈制备工艺，其特征在于，包括如下步骤: 1)苯胺基乙腈的合成 苯胺与羟基乙腈在催化剂存在下反应，直到羟基乙腈含量小于1% ; 2)苯胺基乙腈的分离 加酸调节pH值，将反应液下层的有机相趁热分出，后处理得产品； 3)苯胺的回收 苯胺基乙腈反应液的水相蒸水浓缩，然后加入碱溶液，分相，上层苯胺套用回合成反应，下层水相套用至下批次苯胺回收。
2.苯胺基乙腈制备工艺，其特征在于，包括如下步骤: 1)苯胺基乙腈的合成 苯胺与羟基乙腈在催化剂存在下反应，直到羟基乙腈含量小于1% ;加酸调节PH值，结晶，分离晶体和母液； 2)苯胺的回收 结晶母液蒸水浓缩，然后加入碱溶液，分相，上层苯胺套用回合成反应，下层水相套用至下批次苯胺回收。
3.苯胺基乙腈制备工艺，其特征在于，包括如下步骤: 1)苯胺基乙腈的合成 苯胺与羟基乙腈在催化剂存在下反应，直到羟基乙腈含量小于1% ;加酸调节PH值； 2)苯胺基乙腈的分离、成型造粒 将反应液下层的有机相趁热分出，趁热进入造粒装置成型造粒得产品； 3)苯胺的回收 苯胺基乙腈反应液的水相蒸水浓缩，然后加入碱溶液，分相，上层苯胺套用回合成反应，下层水相套用至下批次苯胺回收。
4.如权利要求1-3中任意一项所述苯胺基乙腈制备工艺，其特征在于，步骤I)中苯胺与羟基乙腈的摩尔比为1.05-1.2:1.0。
5.如权利要求1-3中任意一项所述苯胺基乙腈制备工艺，其特征在于，步骤I)所述催化剂为碳酸氢钠或碳酸钠；所述苯胺的回收步骤中，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾的固体或者溶液。
6.如权利要求1-3中任意一项所述苯胺基乙腈制备工艺，其特征在于，加酸调节pH值至 2.0-4.5。
7.如权利要求1或3所述苯胺基乙腈制备工艺，其特征在于，所述有机相趁热分出时的分相温度为45-60 °C。
8.如权利要求1或2所述苯胺基乙腈制备工艺，其特征在于，所述结晶的温度为10-40。。。
9.如权利要求1-3中任意一项所述苯胺基乙腈制备工艺，其特征在于，所述苯胺的回收步骤中，水相中过量的苯胺与碱的比例为1.0:1.0-10。
10.如权利要求1中任意一项所述苯胺基乙腈制备工艺，其特征在于，步骤3)所述后处理具体操作为:向有机相中加入新鲜水或者结晶母液，冷却结晶，分离，固体干燥得产品，结晶母液套用至下一批次产品结晶。
【专利摘要】本发明公开了苯胺基乙腈制备工艺，采用过量的苯胺与羟基乙腈反应，采用不同的方式纯化得到产品苯胺基乙腈，并将反应中过量的苯胺回收。克服了现有技术中由于羟基乙腈过量，反应过程中会产生二取代产物N-苯基亚氨基二乙腈，过量的羟基乙腈较难回收、易聚合变色，消耗高而且影响产品的质量和外观等缺陷。
【IPC分类】C07C255-42, C07C253-30, C07C253-34
【公开号】CN104761467
【申请号】CN201510183839
【发明人】丁永良, 徐代行, 陈薛强, 柳亚玲, 郑道敏, 韩永松, 张正伟, 幸勇, 熊正详, 金海琴
【申请人】重庆紫光化工股份有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年4月17日