一种甘草次酸的提纯方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种甘草次酸的提纯方法，属于化工提纯技术领域。
【背景技术】
[0002]甘草次酸主要是从原料甘草中提取出来的，其属于三萜类化合物，纯品的甘草次酸为白色晶体，难溶于水、乙醚，可溶于热水、乙醇、丙酮。甘草次酸是在甘草次酸粗品的基础上进行氨化得到甘草次酸三铵盐，再经醋酸酸化得到甘草次酸而成的，纯品的甘草次酸为白色粉末，分子式为C42H65N016，分子量为839.97，味甜，其甜度相当于蔗糖的300倍，溶于水后呈胶冻状，溶于乙醇。
[0003]甘草次酸是一种高甜度、低热量、安全无毒的甜味剂。加热、加压及在稀酸作用下可水解为一分子甘草次酸和两分子葡萄糖醛酸。相比之下同样质量的单铵盐S甜度是蔗糖甜度的100-200倍，在通过氨化精制等工序的进行得到的甘草次酸二钾，单钾M，其甜度更加为蔗糖的200-300倍。
[0004]甘草次酸产生的甜味缓慢而存留的时间却较长，与蔗糖混用，有助于甜味发挥，可节省蔗糖；与甜叶甙混用，对甜味具有增效作用，可消除其不良后味。甘草次酸与食盐二者并用时，甘草次酸可减缓食盐的咸味。甘草甜素也可以与其它甜味剂配成新型甜味素。甘草甜素不存在用蔗糖而引起的发酵、褐变、酸败等特点，且具有抗菌作用。在糖果、巧克力和口香糖中有杀菌、洁齿、消炎、润喉等功效，对调味品有防霉变、防沉淀、上色、增香等作用，应用于腌制品，可增香抑腥臭，克服腌制过程中因加糖而出现的发酵腐败、变色、硬化等弊端。
[0005]甘草次酸用于医药方面，通过作用于激素受体，影响离子通道，激活或抑制酶活性，调节物质代谢和胆碱能神经的兴奋性，具有肾上腺皮质抗炎抗病态反应明显，并有抗病毒、免疫调节、保护膜结构、抗溃疡和解痉作用。针对病毒性肝炎，甘草次酸有皮质激素样作用，减轻免疫病理反应，促进肝功能恢复，缩小肝脾肿大，降酶快，退黄痘显著，具有抗肝纤维作用，比如流行性出血热、流行性乙型脑炎、流行性腮腺炎、支气管哮喘等多种疾病的治疗，并取得了较好的疗效，从而开拓了甘草次酸的临床应用领域。
[0006]甘草次酸次酸与抗生素、纤维素、生物碱类都可生成复盐，复合后有的可使药理作用加强或互补，有的可使活性提高，毒副作用降低，还有的产生新的药理作用。
[0007]甘草次酸的提取方法有很多种，主要包括酸粉水提法，稀氨水提取法，氨性醇提取法，索氏提取法，超声提取法和微波提取法。
[0008]其中，酸粉水提法是最古老最常用的提取方法，它的操作相对简单，溶剂成本比较低，但是这种方法的收率比较低，提取过程中杂质比较多，在过滤沉淀过程中甘草次酸损失比较大。
氨水提取法是将甘草次酸成氨盐后水溶性增加可增加提取率，稀氨水提取法常采用冷渗的方法。但是传统的回流方法提取的时间比较长，一般要3-4个小时，杂质虽然比较少，但是提取效率比较低，不利于工业上的生产安排。
[0009]超声波提取技术是近年来应用到中草药有效成分提取分离的一种最新且较为成熟的手段，利用超声波的振动空化、机械粉碎、搅拌等作用，使植物组织在溶剂中瞬时产生的空化泡崩溃，从而使组织中的细胞破裂，利于溶剂渗透到植物细胞内部，使细胞中的成分进入溶剂中，加速相互渗透、溶解，以此来增加中约材中有效成分化合物在溶剂中的溶解。
【发明内容】
[0010]为了克服现有技术问题，本发明的目的在于提供一种纯度高、收率稳定的甘草次酸的提纯方法。
[0011]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:
一种甘草次酸的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)甘草次酸粗粉提取:首先将乙醇溶剂加入到反应釜中，然后将甘草次酸粗粉加入到反应釜中，搅拌、升温至60°c并保温lh，形成溶液，然后，将溶液过板框压滤机过滤，过滤后的提取液储存在接收罐中，对板框压滤机中的滤渣重复上述提取步骤2次，合并提取液；
(2)中和提取液:将步骤(I)得到的提取液加入到中和釜，然后向中和釜中充入液氨调整溶液的PH值为8.9-9.2，然后将溶液静置30min后离心甩干得到甘草次酸粗品；
(3)萃取、脱色:向反应釜中注入乙醇萃取剂，然后加入步骤(2)制备得到的甘草次酸粗品和药用活性炭，搅拌升温至70°C并保温lh，然后，通过板框压滤机过滤，料液进入到冷却釜中冷却，然后经离心甩干得到甘草次酸和母液料；
(4)烘干粉碎:将经过步骤(3)萃取脱色后的甘草次酸在60°C的温度条件下烘干后粉碎，得到甘草次酸。
[0012]进一步，还包括萃取溶剂回收的步骤，具体过程为:将步骤(3)得到的母液料通过单效精馏将乙醇溶剂与母液废料分离开来，乙醇重新回到乙醇罐循坏利用，将废弃的母液料投入喷塔内进行处理，得到纯度不高的甘草次酸料。
[0013]而步骤(I)所述的乙醇溶剂的浓度为90%，且第一次提取过程中，乙醇溶剂的加入量与甘草次酸粗粉加入量的溶液比为1L: lkg，第二次提取过程中，乙醇溶剂的加入量与甘草次酸粗粉加入量的溶液比为0.6L: 1kg，第三次提取过程中，乙醇溶剂的加入量与甘草次酸粗粉加入量的溶液比为0.3L:1kgo
[0014]步骤(3)所述的乙醇萃取剂的浓度为90%，且所述的乙醇萃取剂、甘草次酸粗品和药用活性炭的料液比为42L:16kg:1kg。
[0015]乙醇溶剂和乙醇萃取剂的浓度均为90%。
[0016]且步骤(3)中反应釜内的压力为0.2-0.4Mpa。
[0017]此外，步骤(3)中所述的冷却釜采用水冷却的方式进行料液冷却。
[0018]本发明的有益效果为:利用本发明所述的提纯方法得到的甘草次酸的纯度高，且收率稳定，大大提高了提取效率。
【具体实施方式】
[0019]下面结合具体实施例详细说明本发明。
[0020]实施例1:
首先将浓度为90%的乙醇溶剂900L加入到反应釜中，然后将甘草次酸粗粉900kg加入到反应釜中，搅拌、升温至60°C并保温lh，形成溶液，然后，将溶液过板框压滤机过滤，过滤后的提取液储存在接收罐中，滤渣返回至反应釜，然后再向反应釜中加入浓度为90%的乙醇溶剂600L，重复提取步骤，得到二次提取液，然后将得到的二次提取滤渣返回至反应釜，然后再向反应釜中加入浓度为90%的乙醇溶剂300L，重复提取步骤，得到三次提取液，合并提取液；
将上述的提取液加入到中和釜，然后向中和釜中充入液氨调整溶液的PH值为8.9-9.2，然后将溶液静置30min后离心甩干得到甘草次酸粗品；
向反应釜中注入浓度为90%的乙醇萃取剂1050L，然后加入制备得到的甘草次酸粗品400kg和药用活性炭25kg，搅拌升温至70°C并保温lh，然后，通过板框压滤机过滤，料液进入到冷却釜中冷却，可以通过冷却水冷却也可自然冷却，在过滤过程中需要向反应釜内加压，加压的过程中，控制好压力范围在0.2-0.4MPa，不能超出反应釜所能承受的范围，然后经离心甩干得到甘草次酸和母液料，其中，母液料通过单效精馏将乙醇溶剂与母液废料分离开来，乙醇重新回到乙醇罐循坏利用，将废弃的母液料投入喷塔内进行处理，得到纯度不高的甘草次酸料，而将萃取脱色后的甘草次酸在60°C的温度条件下烘干后粉碎，得到甘草次酸精品。
[0021]取上述的产物甘草次酸精品进行分析测试，原料的转化率为30%，选择性为70%，甘草次酸精品的纯度为21%。
【主权项】
1.一种甘草次酸的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)甘草次酸粗粉提取:首先将乙醇溶剂加入到反应釜中，然后将甘草次酸粗粉加入到反应釜中，搅拌、升温至60°c并保温lh，形成溶液，然后，将溶液过板框压滤机过滤，过滤后的提取液储存在接收罐中，对板框压滤机中的滤渣重复上述提取步骤2次，合并提取液； (2)中和提取液:将步骤(I)得到的提取液加入到中和釜，然后向中和釜中充入液氨调整溶液的PH值为8.9-9.2，然后将溶液静置30min后离心甩干得到甘草次酸粗品； (3)萃取、脱色:向反应釜中注入乙醇萃取剂，然后加入步骤(2)制备得到的甘草次酸粗品和药用活性炭，搅拌升温至70°C并保温lh，然后，通过板框压滤机过滤，料液进入到冷却釜中冷却，然后经离心甩干得到甘草次酸和母液料； (4)烘干粉碎:将经过步骤(3)萃取脱色后的甘草次酸在60°C的温度条件下烘干后粉碎，得到甘草次酸。
2.根据权利要求1所述的一种甘草次酸的提纯方法，其特征在于，还包括萃取溶剂回收的步骤，具体过程为:将步骤(3)得到的母液料通过单效精馏将乙醇溶剂与母液废料分离开来，乙醇重新回到乙醇罐循坏利用，将废弃的母液料投入喷塔内进行处理，得到纯度不高的甘草次酸料。
3.根据权利要求1所述的一种甘草次酸的提纯方法，其特征在于，步骤(I)所述的乙醇溶剂的浓度为90%，且第一次提取过程中，乙醇溶剂的加入量与甘草次酸粗粉加入量的溶液比为1L: 1kg，第二次提取过程中，乙醇溶剂的加入量与甘草次酸粗粉加入量的溶液比为0.6L: lkg，第三次提取过程中，乙醇溶剂的加入量与甘草次酸粗粉加入量的溶液比为0.3L:1kg0
4.根据权利要求1所述的一种甘草次酸的提纯方法，其特征在于，步骤(3)所述的乙醇萃取剂的浓度为90%，且所述的乙醇萃取剂、甘草次酸粗品和药用活性炭的料液比为42L:16kg: Ikg0
5.根据权利要求1所述的一种甘草次酸的提纯方法，其特征在于，步骤(3)中反应釜内的压力为0.2-0.4Mpa。
6.根据权利要求1所述的一种甘草次酸的提纯方法，其特征在于，步骤(3)中所述的冷却釜采用水冷却的方式进行料液冷却。
【专利摘要】本发明公开了一种甘草次酸的提纯方法，利用甘草次酸粗粉为原料，经过提取，中和，精制萃取脱色，烘干，单效精馏喷塔等工序，从甘草次酸粉中提取出甘草次酸。利用本发明所述的提取方法得到的甘草次酸的纯度高，且收率稳定，大大提高了提取效率。
【IPC分类】C07J63-00
【公开号】CN104829681
【申请号】CN201510234378
【发明人】季浩, 滕丰琳, 窦长清
【申请人】江苏天晟药业有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月8日