一种硅粉提纯用铸锭方法
【专利摘要】本发明公开了一种硅粉提纯用铸锭方法，包括步骤：一、装料：将用硅粉压制成型的硅饼装入坩埚内作为铸锭硅料；二、预热；三、熔化，过程如下：第1步、保温；第2步至第5步、升温及加压；第6步、第一次升温及保压：温度提升至T3且升温时间为3～8h，T3=1450℃；第7步：第二次升温及保压：温度提升至T4且升温时间为3～8h，T4=1500℃；第8步、第三次升温及保压：温度提升至T5且升温时间为3～8h，T5=1550℃；第9步、保温；第10步、持续保温；四、长晶；五、退火及冷却。本发明步骤简单、设计合理且易于掌握、使用效果好，能使用低成本硅粉制成高转换效率铸锭产品，达到减少浪费、降低成本的目的。
【专利说明】一种硅粉提纯用铸锭方法
【技术领域】
[0001]本发明属于多晶硅铸锭【技术领域】，尤其是涉及一种硅粉提纯用铸锭方法。
【背景技术】
[0002]随着技术进步与产业化的发展，光伏发电作为一种理想的替代能源逐渐扩大市场份额。并且，光伏发电是当前最重要的清洁能源之一，具有极大的发展潜力。制约光伏行业发展的关键因素，一方面是光电转化效率低，另一方面是成本偏高，其中晶体硅材料成本约占整体光伏电池片成本的30%，如何进一步降低成本、减少浪费和提升品质一直是市场的迫切要求。
[0003]娃粉作为一种多晶娃制备过程中的附加产物,相对原生多晶娃而言,娃粉具有低密度、较高的杂质比例、加工难度大等特点，因此其利用率低，不被作为铸锭原料。但由于硅粉的成本很低，如能有效利用就可变废为宝。因而，现如今缺少一种方法步骤简单、实现方便且使用效果好的硅粉提纯用铸锭方法，其能使用低成本硅粉制成高转换效率铸锭产品，达到减少浪费、降低成本的目的。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种硅粉提纯用铸锭方法，其方法步骤简单、设计合理、实现方便且易于掌握、使用效果好，能使用低成本硅粉制成高转换效率铸锭产品，达到减少浪费、降低成本的目的。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:一种硅粉提纯用铸锭方法，其特征在于该方法包括以下步骤:
[0006]步骤一、装 料:将用硅粉压制成型的硅饼装入坩埚内作为铸锭用硅料；
[0007]步骤二、预热:采用铸锭炉对装于坩埚内的硅料进行预热，并将所述铸锭炉的加热温度逐步提升至Tl ;预热时间为6h~10h，其中T1=1165°C~1185°C ；
[0008]步骤三、熔化:采用所述铸锭炉对装于坩埚内的硅料进行熔化，直至坩埚内的硅料全部熔化，且熔化过程如下:
[0009]第I步、保温:将所述铸锭炉的加热温度控制在Tl，并保温0.4h~0.6h ;
[0010]第2步至第5步、升温及加压:由先至后分四步将所述铸锭炉的加热温度由Tl逐渐提升至T2，升温时间为0.4h~0.6h ;升温过程中向所述铸锭炉内充入惰性气体并将所述铸锭炉的气压逐步提升至Ql ;其中，T2=1190°C~1210°C ；
[0011]第6步、第一次升温及保压:将所述铸锭炉的加热温度由T2逐渐提升至T3且升温时间为3h~8h，升温过程中所述铸锭炉内气压保持在Ql ;其中，T3=1440°C~1460°C ；
[0012]第7步:第二次升温及保压:将所述铸锭炉的加热温度由T3逐渐提升至T4且升温时间为3h~8h，升温过程中所述铸锭炉内气压保持在Ql ;其中，T4=1490°C~1510°C ；
[0013]第8步、第三次升温及保压:将所述铸锭炉的加热温度由T4逐渐提升至T5且升温时间为3h~8h，升温过程中所述铸锭炉内气压保持在Ql ;其中，T5=1540°C~1560°C ；[0014]第9步、保温:将所述铸锭炉的加热温度控制在T5，并保温3.5h~4.5h ;保温过程中，所述铸锭炉内气压保持在Ql ；
[0015]第10步、持续保温:将所述铸锭炉的加热温度控制在T5，并保温4h~8h，直至坩埚内的硅料全部熔化；保温过程中，所述铸锭炉内气压保持在Ql ；
[0016]步骤四、长晶:将所述铸锭炉的加热温度由T5逐渐降至T6后进行定向凝固，直至完成长晶过程；其中T6为多晶硅结晶温度且T6=1420°C~1440°C ；
[0017]步骤五、退火及冷却:步骤四中长晶过程完成后，进行退火与冷却，并获得提纯后的多晶娃铸淀。
[0018]上述一种硅粉提纯用铸锭方法，其特征是:第6步、第7步和第8步中升温时间均为5h~8h ;步骤一中所述铸锭炉为G5型铸锭炉。
[0019]上述一种硅粉提纯用铸锭方法，其特征是:步骤一中装料完成后，所述坩埚内的装料结构包括填装于所述坩埚内的硅饼、垫装于所述坩埚的内侧壁与硅饼之间的一层由块状多晶硅拼装形成的护边和盖装在硅饼上的一层由块状多晶硅拼装形成的盖顶，所述盖顶位于护边内；装料完成后，所述坩埚内的硅料包括硅饼、护边和盖顶。
[0020]上述一种硅粉提纯用铸锭方法，其特征是:步骤一中进行装料之前，需先在所述坩埚底部平铺一层20mm~30mm厚的碎硅片，并形成碎硅片铺装层；装料完成后，所述坩埚内的硅料包括硅饼、护边、盖顶和碎硅片铺装层;第10步中保留所述碎硅片铺装层中5_~20mm厚的碎硅片不熔化。
[0021]上述一种硅粉提纯用铸锭方法，其特征是:所述坩埚内硅料的总重量为W1，所述
坩埚内所装硅饼的总重量为W2，其中^χ_% = 10%~ 90%。
[0022]上述一种硅粉提纯用铸锭方法，其特征是:步骤四中进行长晶时，过程如下:
[0023]步骤401、将所述铸锭炉的加热温度控制在Τ6，并保温50min~70min ;本步骤中，所述铸锭炉的隔热笼提升高度为85mm~85mm ；
[0024]步骤402、将所述铸锭炉的加热温度控制在T6，并保温IOOmin~140min ;本步骤中，所述铸锭炉的隔热笼提升高度与步骤401中的提升高度相同；
[0025]步骤403、将所述铸锭炉的加热温度控制在T6，并保温160min~200min ;本步骤中，所述铸锭炉的隔热笼提升高度为105mm~115mm ；
[0026]步骤404、将所述铸锭炉的加热温度由T6逐渐降至T7，降温时间为7h~9h ;本步骤中，所述铸锭炉的隔热笼提升高度为205mm~215mm ;其中，T7=1405°C~1425°C ；
[0027]步骤405、将所述铸锭炉的加热温度控制在T7，并保温7h~9h ;本步骤中，所述铸锭炉的隔热笼提升高度与步骤404中的提升高度相同；
[0028]步骤406、将所述铸锭炉的加热温度控制在T7，并保温7h~9h ;本步骤中，所述铸锭炉的隔热笼提升高度与步骤404中的提升高度相同；
[0029]步骤407、将所述铸锭炉的加热温度由T7逐渐降至T8，降温时间为4h~5.5h ;本步骤中，所述铸锭炉的隔热笼提升高度与步骤404中的提升高度相同；其中，T8=1395°C~1415。。。
[0030]上述一种硅粉提纯用铸锭方法，其特征是:步骤五中进行退火时，过程如下:
[0031]步骤501、降温:将所述铸锭炉的加热温度由T8逐渐降至T9，降温时间为50min~70min ;其中，T9=137(TC~1390°C ；
[0032]步骤502、保温:将所述铸锭炉的加热温度控制在T9，并保温50min~70min ；
[0033]步骤503、降温:将所述铸锭炉的加热温度由T9逐渐降至T10，降温时间为2h~3h ;其中 T10=1100oC~ 12000C ο
[0034]上述一种硅粉提纯用铸锭方法，其特征是:步骤503中退火完成后，进行冷却时，将所述铸锭炉的加热温度由TlO逐渐降至400°C，且冷却时间为IOh~14h。
[0035]上述一种硅粉提纯用铸锭方法，其特征是:第10步中所述坩埚内的硅料全部熔化后，先将所述铸锭炉的加热温度控制在T5，之后所述铸锭炉的加热功率开始下降，待所述铸锭炉的加热功率停止下降且持续时间t后，熔料过程完成；然后，再进入步骤四；其中t=18min ~22min。
[0036]上述一种硅粉提纯用铸锭方法，其特征是:步骤四中进行长晶之前，还需进行排杂，且排杂过程如下:
[0037]第11步、降压:将所述铸锭炉的加热温度控制在T5，并将所述铸锭炉的气压由Ql降至Q2,降压时间为8min~12min ;其中，Q2=350mbar~45Ombar ；
[0038]第12步、保压:将所述铸锭炉的加热温度控制在T5，并将所述铸锭炉内气压保持在Q2，保压时间为IOmin~60min ；
[0039]第13步、升压及降温:先将所述铸锭炉的气压由Q2升至Q1，再将所述铸锭炉的加热温度由T5逐渐降至T6，其中T6为多晶硅结晶温度且T6=1420°C~1440°C。
[0040]本发明与现有技术相比具有以下优点:
[0041 ] 1、设计合理且处理工艺步骤简单，易于掌握。
[0042]2、投入成本低且实现方便。
[0043]3、使用操作方便且熔化过程结束点把握准确，熔化过程中，待坩埚内的硅料全部熔化后，控制铸锭炉的加热温度保持不变，并对铸锭炉的加热功率随时间变化的曲线(即功率曲线)进行观测；其中，待坩埚内的硅料全部熔化后，铸锭炉的功率曲线开始下降，待铸锭炉的功率曲线下降且走平20min后，熔料过程完成，之后进行长晶阶段。实际操作过程中，通过观测功率曲线便能准确确定熔料过程完成的时间点，即由熔化阶段切换到长晶阶段的切换时间点。实际操作简便，且实现方便，能准确把握由熔化阶段切换到长晶阶段的切换时机。也就是说，本发明通过延长熔料时间稳定铸锭熔料曲线，待功率曲线走平20min后再切入长晶阶段，因而能准确熔化到长晶阶段的切换时机，同时杜绝了由于熔料时间不足或熔料时间过长造成的多晶硅铸锭质量下降、成本上升等问题。并且，采用本发明对多晶硅铸锭过程中熔料至长晶的切换时机进行准确把握后，能确保长晶的质量和最终制成电池片的转换效率。
[0044]4、熔化过程分十步进行，设计合理、实现方便且使用效果好，可有效改善长晶质量，降低粘祸率，提闻太阳能电池片的转换效率，能有效提闻成品率。
[0045]5、排杂方法简单、设计合理且排杂效果好，第11步中迅速降低炉内气压，而快速降低气压有助于快速排出杂质气体，抑制含碳气体与硅熔液的接触和吸附；同时有助于进一步促进硅液的熔化。并且，第11步中迅速降低炉内气压后，第12步中保压10~60min过程中使得气体中含碳杂质不再在炉体内循环，增强了熔体和熔体表面的对流，使其充分排杂，杂质随着气流排出炉体。因而，通过本发明步骤三中的排杂工序，能有效降低炉腔内部杂质，在长晶阶段易于得到更高纯净晶体生长环境，因而能有效提高硅锭的成品率及太阳能电池片的整体转换效率，该排杂方法操作方便、实用性强，便于批量生产。因而，本发明所采用的排杂工艺能够有效降低硅锭生长过程(即长晶阶段)中的碳含量，从而使生长的硅锭有较闻的质量，并能有效减少硬质点的广生从而提闻娃淀成品率，并减少娃片切割断线率，提高太阳能电池片成品率及转换效率，该排杂方法操作方便、实用性强，便于批量生产。
[0046]6、长晶过程控制简单、实现方便且使用效果好，不仅简化多晶硅铸锭长晶工艺的步骤，让整个长晶温度过程更趋于稳定状态，并能达到节省能源的目的，可有效改善长晶质量，降低粘埚率，提高太阳能电池片的转换效率，该方法操作方便、实用性强，便于批量生产。同时，长晶过程中对长晶速度进行合理控制，且合理控制长晶过程后，能确保长晶的质量和制成电池片的转换效率。因而，本发明所采用的长晶工艺更加稳定了硅锭生长过程，为长晶过程提供了较好的环境，避免长晶过程中造成的微缺陷，增强了实用性，便于批量生产。
[0047]7、装料结构设计合理，将硅饼装在坩埚中部，一方面不会有硅粉进入气流从而影响排气，另一方面周围有块状多晶硅护边减少熔料过程中硅粉对坩埚内壁、石墨件的侵蚀。并且，通过本发明进行铸锭提纯来分离、排出硅粉中的杂质、提升多晶硅原料纯度，可制成品质较好的多晶铸锭原料；在通过硅粉铸锭工艺，可有效排出硅粉杂质，提高铸锭原料纯度，同时可大幅度降低铸锭成本，该方法操作方便、实用性强，便于批量生产。由于硅粉的价格是正常多晶料价格的约1/4，用此硅粉通过一次提纯后达到铸产品锭的原料要求，整个过程使这种由硅粉铸造的多晶料成本变成正常多晶料的约2/3。并且品质相当。因此，通过硅粉提纯工艺的实现，不仅可以显著降低提纯锭的制造成本、提升硅料的利用率，而且可以提升提纯锭少子寿命，提高成品率，该方法操作方便、实用性强，便于批量生产。
[0048]综上所述，本发明方法步骤简单、设计合理、实现方便且易于掌握、使用效果好，能使用低成本硅粉制成高转换效率铸锭产品，达到减少浪费、降低成本的目的。
[0049]下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
【专利附图】
【附图说明】
[0050]图1为本发明的工艺流程框图。
[0051]图2为采用本发明进行多晶硅铸锭时的温度及功率曲线图。
[0052]图3为本发明坩埚内的装料结构示意图。
[0053]附图标记说明:
[0054]1一娃饼；2—护边；3—盖顶；
[0055]4 一碎硅片铺装层；5—石英坩埚；6—水平底板；
[0056]7—外护板。
【具体实施方式】
[0057]实施例1
[0058]如图1所示的一种硅粉提纯用铸锭方法，包括以下步骤:
[0059]步骤一、装料:将用硅粉压制成型的硅饼I装入坩埚内作为铸锭用硅料。
[0060]本实施例中，采用将硅粉压制成硅饼1，且所采用压饼机的压力为300吨，以将松散的娃粉压制成有一定密度的娃饼，5KG 一包装,便于提升装料量。
[0061]如图3所示，步骤一中装料完成后，所述坩埚内的装料结构包括填装于所述坩埚内的硅饼1、垫装于所述坩埚的内侧壁与硅饼I之间的一层由块状多晶硅拼装形成的护边2和盖装在硅饼I上的一层由块状多晶硅拼装形成的盖顶3，所述盖顶3位于护边2内；装料完成后，所述坩埚内的硅料包括硅饼1、护边2和盖顶3。
[0062]本实施例中，所述坩埚平放于水平底板6上，所述水平底板6上设置有对石英坩埚I进行限位的外护板7，所述外护板7的顶部高度高于坩埚的顶部高度，所述坩埚布放于外护板7内。
[0063]本实施例中，所述坩埚为石英坩埚5。
[0064]本实施例中，所述护边2的顶部高度高于盖顶3的顶面高度。所述护边2的顶部高度高于所述坩埚的顶部高度。所述盖顶3的顶面高度低于所述坩埚的顶部高度。
[0065]实际进行铸锭过程中，采用如图3所示的装料结构后，将硅饼I装在坩埚中部，一方面不会有硅粉进入气流从而影响排气；另一方面，硅饼I周围有块状多晶硅形成的护边2，因而有效减少熔料过程中硅粉对坩埚内壁及石墨件的侵蚀。同时，采用如图3所示的装料结构后，能有效增大坩埚的投料量，且能将出材率提高8%以上，并相应能降低所生产单位体积多晶硅铸锭的制造成本，同时能保证硅液结晶后不与坩埚发生粘连，以保证多晶硅铸锭脱模的完整性。
[0066]本实施例中，所述坩埚内硅料的总重量为W1，所述坩埚内所装硅饼I的总重量为
W2,其中
【权利要求】
1.一种硅粉提纯用铸锭方法，其特征在于该方法包括以下步骤: 步骤一、装料:将用硅粉压制成型的硅饼(I)装入坩埚内作为铸锭用硅料； 步骤二、预热:采用铸锭炉对装于坩埚内的硅料进行预热，并将所述铸锭炉的加热温度逐步提升至Tl ;预热时间为6h~10h，其中T1=1165°C~1185°C ； 步骤三、熔化:采用所述铸锭炉对装于坩埚内的硅料进行熔化，直至坩埚内的硅料全部熔化，且熔化过程如下: 第I步、保温:将所述铸锭炉的加热温度控制在Tl，并保温0.4h~0.6h ; 第2步至第5步、升温及加压:由先至后分四步将所述铸锭炉的加热温度由Tl逐渐提升至T2，升温时间为0.4h~0.6h ;升温过程中向所述铸锭炉内充入惰性气体并将所述铸锭炉的气压逐步提升至Ql ;其中，T2=1190°C~1210°C ； 第6步、第一次升温及保压:将所述铸锭炉的加热温度由T2逐渐提升至T3且升温时间为3h~8h，升温过程中所述铸锭炉内气压保持在Ql ;其中，T3=1440°C~1460°C ； 第7步:第二次升温及保压:将所述铸锭炉的加热温度由T3逐渐提升至T4且升温时间为3h~8h，升温过程中所述铸锭炉内气压保持在Ql ;其中，T4=1490°C~1510°C ； 第8步、第三次升温及保压:将所述铸锭炉的加热温度由T4逐渐提升至T5且升温时间为3h~8h，升温过程中所述铸锭炉内气压保持在Ql ;其中，T5=1540°C~1560°C ； 第9步、保温:将所述铸锭炉的加热温度控制在T5，并保温3.5h~4.5h ;保温过程中，所述铸锭炉内气压保持在Ql ; 第10步、持续保温:将所述铸锭炉的加热温度控制在T5，并保温4h~8h，直至坩埚内的硅料全部熔化；保温过程中，所述铸锭炉内气压保持在Ql ； 步骤四、长晶:将所述铸锭炉的加热温度由T5逐渐降至T6后进行定向凝固，直至完成长晶过程；其中T6为多晶硅结晶温度且T6=1420°C~1440°C ； 步骤五、退火及冷却:步骤四中长晶过程完成后，进行退火与冷却，并获得提纯后的多晶娃铸淀。
2.按照权利要求1所述的一种硅粉提纯用铸锭方法，其特征在于:第6步、第7步和第8步中升温时间均为5h~8h ;步骤一中所述铸锭炉为G5型铸锭炉。
3.按照权利要求1或2所述的一种硅粉提纯用铸锭方法，其特征在于:步骤一中装料完成后，所述坩埚内的装料结构包括填装于所述坩埚内的硅饼(I )、垫装于所述坩埚的内侧壁与硅饼(I)之间的一层由块状多晶硅拼装形成的护边(2)和盖装在硅饼(I)上的一层由块状多晶硅拼装形成的盖顶(3)，所述盖顶(3)位于护边(2)内；装料完成后，所述坩埚内的硅料包括硅饼(I)、护边(2 )和盖顶(3 )。
4.按照权利要求3所述的一种硅粉提纯用铸锭方法，其特征在于:步骤一中进行装料之前，需先在所述相 祸底部平铺一层20mm~30mm厚的碎娃片，并形成碎娃片铺装层(4);装料完成后，所述坩埚内的硅料包括硅饼(I)、护边(2)、盖顶(3)和碎硅片铺装层(4);第10步中保留所述碎硅片铺装层(4)中5_~20_厚的碎硅片不熔化。
5.按照权利要求3所述的一种硅粉提纯用铸锭方法，其特征在于:所述坩埚内硅料的
总重量为W1，所述坩埚内所装硅饼(I)的总重量为W2，其中^χ?οο% = --%~ 90%。
6.按照权利要求1或2所述的一种硅粉提纯用铸锭方法，其特征在于:步骤四中进行长晶时，过程如下: 步骤401、将所述铸锭炉的加热温度控制在T6，并保温50min~70min ;本步骤中，所述铸锭炉的隔热笼提升高度为85mm~85mm ； 步骤402、将所述铸锭炉的加热温度控制在T6，并保温1OOmin~140min ;本步骤中，所述铸锭炉的隔热笼提升高度与步骤401中的提升高度相同； 步骤403、将所述铸锭炉的加热温度控制在T6，并保温160min~200min ;本步骤中，所述铸锭炉的隔热笼提升高度为105mm~115mm ； 步骤404、将所述铸锭炉的加热温度由T6逐渐降至T7，降温时间为7h~9h ;本步骤中，所述铸锭炉的隔热笼提升高度为205mm~215mm ;其中，T7=1405°C~1425°C ； 步骤405、将所述铸锭炉的加热温度控制在T7，并保温7h~9h ;本步骤中，所述铸锭炉的隔热笼提升高度与步骤404中的提升高度相同； 步骤406、将所述铸锭炉的加热温度控制在T7，并保温7h~9h ;本步骤中，所述铸锭炉的隔热笼提升高度与步骤404中的提升高度相同； 步骤407、将所述铸锭炉的加热温度由T7逐渐降至T8，降温时间为4h~5.5h ;本步骤中，所述铸锭炉的隔热笼提升高度与步骤404中的提升高度相同；其中，T8=1395°C~1415。C。
7.按照权利要求6所述的一种硅粉提纯用铸锭方法，其特征在于:步骤五中进行退火时，过程如下: 步骤501、降温:将所述铸锭炉的加热温度由T8逐渐降至T9，降温时间为50min~70min ;其中，T9=137(TC~1390°C ； 步骤502、保温:将所述铸锭炉的加热温度控制在T9，并保温50min~70min ； 步骤503、降温:将所述铸锭炉的加热温度由T9逐渐降至T10，降温时间为2h~3h ;其中 T10=1100oC~ 12000C ο
8.按照权利要求7所述的一种硅粉提纯用铸锭方法，其特征在于:步骤503中退火完成后，进行冷却时，将所述铸锭炉的加热温度由TlO逐渐降至400°C，且冷却时间为IOh~14h。
9.按照权利要求1或2所述的一种硅粉提纯用铸锭方法，其特征在于:第10步中所述坩埚内的硅料全部熔化后，先将所述铸锭炉的加热温度控制在T5，之后所述铸锭炉的加热功率开始下降，待所述铸锭炉的加热功率停止下降且持续时间t后，熔料过程完成；然后，再进入步骤四；其中t=18min~22min。
10.按照权利要求1或2所述的一种硅粉提纯用铸锭方法，其特征在于:步骤四中进行长晶之前，还需进行排杂，且排杂过程如下: 第11步、降压:将所述铸锭炉的加热温度控制在T5，并将所述铸锭炉的气压由Ql降至Q2,降压时间为 8min ~12min ;其中，Q2=350mbar ~45Ombar ； 第12步、保压:将所述铸锭炉的加热温度控制在T5，并将所述铸锭炉内气压保持在Q2，保压时间为IOmin~60min ； 第13步、升压及降温:先将所述铸锭炉的气压由Q2升至Q1，再将所述铸锭炉的加热温度由T5逐渐降至T6，其中T6为多晶硅结晶温度且T6=1420°C~1440°C。
【文档编号】C30B29/06GK103741216SQ201410042692
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2014年1月28日 优先权日:2014年1月28日
【发明者】周建华 申请人:西安华晶电子技术股份有限公司