固化2小时，然后在160°C高 温固化8小时，制得兼具导热和抗静电特性的环氧树脂复合材料。
[0074] 实施例12
[0075] -种兼具导热和抗静电特性的环氧树脂复合材料，包括银纳米颗粒包覆改性的碳 纳米管和环氧树脂，改性的碳纳米管均匀分散在双酚F型环氧树脂（型号为YDF-165)固化 成型而得。碳纳米管为长径比大于3000的多壁碳纳米管，银纳米颗粒包覆改性的碳纳米管 在环氧树脂复合材料中的添加量为5wt%。
[0076] 上述兼具导热和抗静电特性的环氧树脂复合材料，其制备过程如下：
[0077] 将长径比大于3000的多壁碳纳米管（MWNT)进行敏化、活化处理后，采用化学镀将 金属银纳米颗粒包覆在碳纳米管表面，制得银纳米颗粒改性的碳纳米管（AgOMWNT)。利用超 声波辅助分散和高速搅拌手段将AgOMWNT均匀分散在YDF-165型环氧树脂中，制得环氧树 脂/碳纳米管（EP/CNT)分散液；分散条件为：20°C下，将AgOMWNT和YDF-165型环氧树脂 加入到丙酮中（AgOMWNT与YDF-165型环氧树脂的质量比为8. 95:100)，超声分散2小时后 旋蒸除去丙酮溶剂，然后在1600转/分钟转速下搅拌4分钟、2000转/分钟转速下搅拌2 分钟，并循环搅拌两次。向EP/CNT分散液中加入甲基四氢邻苯二甲酸酐固化剂（固化剂与 YDF-165型环氧树脂质量比为70:100)，均匀混合并真空脱出气泡，制得环氧树脂/改性碳 纳米管复合分散液。将环氧树脂/改性碳纳米管复合分散液在60°C预固化3小时，然后在 140°C高温固化8小时，制得兼具导热和抗静电特性的环氧树脂复合材料。
[0078] 将制得的兼具导热和抗静电特性的环氧树脂复合材料在液氮中脆断，断面喷金后 利用扫描电镜观察发现银纳米颗粒包覆改性的碳纳米管可较均匀的分散在环氧树脂基体 中，稍有团聚现象（图3所示）。
[0079] 实施例13
[0080] 一种兼具导热和抗静电特性的环氧树脂复合材料，包括银纳米颗粒包覆改性的碳 纳米管和环氧树脂，改性的碳纳米管均匀分散在双酚F型环氧树脂（型号为YDF-165)固化 成型而得。碳纳米管为长径比大于3000的多壁碳纳米管，银纳米颗粒包覆改性的碳纳米管 在环氧树脂复合材料中的添加量为l〇wt%。
[0081] 上述兼具导热和抗静电特性的环氧树脂复合材料，其制备过程如下：
[0082] 将长径比大于3000的多壁碳纳米管（MWNT)进行敏化、活化处理后，采用化学镀将 金属银纳米颗粒包覆在碳纳米管表面，制得银纳米颗粒改性的碳纳米管（AgOMWNT)。利用 超声波辅助分散和高速搅拌手段将AgOMWNT均匀分散在YDF-165型环氧树脂中，制得环氧 树脂/碳纳米管（EP/CNT)分散液；分散条件为：20°C下，将AgOMWNT和YDF-165型环氧树 脂加入到丙酮中（AgOMWNT与YDF-165型环氧树脂的质量比为20:100)，超声分散2小时后 旋蒸除去丙酮溶剂，然后在1600转/分钟转速下搅拌4分钟、2000转/分钟转速下搅拌2 分钟，并循环搅拌两次。向EP/CNT分散液中加入甲基四氢邻苯二甲酸酐固化剂（固化剂与 YDF-165型环氧树脂质量比为80:100)，均匀混合并真空脱出气泡，制得环氧树脂/改性碳 纳米管复合分散液。将环氧树脂/改性碳纳米管复合分散液在60°C预固化2小时，然后在 140°C高温固化8小时，制得兼具导热和抗静电特性的环氧树脂复合材料。
[0083] 将制得的兼具导热和抗静电特性的环氧树脂复合材料在液氮中脆断，断面喷金后 利用扫描电镜观察发现银纳米颗粒包覆改性的碳纳米管在环氧树脂基体中有明显的团聚 现象（图4所示）。
[0084] 实施例14
[0085] 对实施例1和实施例2中提供的兼具导热和抗静电特性的环氧树脂复合材料，测 定导热系数和表面电阻，其结果见表1。
[0086] 实施例15
[0087] 实施例1与未改性碳纳米管（lwt% )填充环氧树脂复合材料的脆断表面的扫描 电镜照片，如图1和图2所示，铜纳米颗粒包覆改性的碳纳米管较均匀的分散在环氧树脂基 体中（图1所示）；未改性碳纳米管-环氧树脂复合材料中，碳纳米管出现明显的团聚现象 (图2所示）。
[0088] 本发明复合材料与现有技术的复合材料性能对比见表1 :
[0089] 表1本发明材料同现有技术的相关性能指标对比
[0090]
【主权项】
1. 一种兼具导热和抗静电特性的环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，该制备 方法包括以下步骤： (a) 将碳纳米管进行敏化、活化处理后，在该碳纳米管的外表面包裹形成金属纳米颗 粒，由此制得金属纳米颗粒改性的碳纳米管； (b) 将步骤（a)所制得的金属纳米颗粒改性的碳纳米管均匀分散在环氧树脂中，由此 制得环氧树脂/碳纳米管分散液； (c) 对步骤（b)所制得的环氧树脂/碳纳米管分散液执行固化处理，在此过程中，首先 使分散液在60°C~100°C的条件下低温预固化0. 5小时~3小时，接着使分散液在140°C~ 180°C的条件下高温固化4小时~8小时，由此获得所需的环氧树脂复合材料，并且此环氧 树脂复合材料兼具导热和抗静电的特性。
2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（a)中，所述碳纳米管为多壁碳 纳米管或单壁碳纳米管，并且其长径比优选被设定为不小于3000。
3. 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤（a)中，所述金属纳米颗粒 选自铜、银、镍或钴。
4. 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤（b)中，所述环氧树脂为双 酚A型或者双酚F型环氧树脂，并且金属纳米颗粒包覆改性的碳纳米管在复合材料中的添 加量优选被设定为〇. 5~5wt %。
5. 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤（b)中，将金属纳米颗粒改 性的碳纳米管均匀分散在环氧树脂中的具体过程优选如下：利用超声波辅助分散和高速搅 拌手段将金属纳米颗粒改性的碳纳米管均匀分散在环氧树脂中；分散温度为20°C，高速搅 拌的转速为1600转/分钟-2000转/分钟。
6. 如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，高速搅拌的条件为1600转/分钟转速 下搅拌4分钟，2000转/分钟转速下搅拌2分钟，并循环搅拌两次。
7. 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤（c)中，优选使用固化剂进 行固化处理，所述固化剂优选咪唑类固化剂或酸酐类固化剂，为2-乙基咪唑、2-乙基4-甲 基咪唑、2-^烷基咪唑、2-苯基咪唑、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、 邻苯二甲酸酐、均苯四甲酸酐中的一种或二种；其中咪唑类固化剂加入量与环氧树脂比为 2g/100g~10g/100g，酸酐类固化剂加入量与环氧树脂比例为60g/100g~100g/100g。
8. -种兼具导热和抗静电特性的环氧树脂复合材料，其特征在于，该环氧树脂复合材 料包括环氧树脂组分和均匀填充在环氧树脂组分中的碳纳米管组分；此外，所述碳纳米管 组分由碳纳米管和包裹在其外壁的金属纳米颗粒共同组成，并且它在整个复合材料中的重 量百分比为〇· 5wt %~5wt %。
【专利摘要】本发明公开了一种兼具导热和抗静电特性的环氧树脂复合材料，该环氧树脂复合材料包括环氧树脂组分和均匀填充在环氧树脂组分中的碳纳米管组分；此外，所述碳纳米管组分由碳纳米管和包裹在其外壁的金属纳米颗粒共同组成，并且它在整个复合材料中的重量百分比为0.5wt％～5wt％。本发明同时公开了兼具导热和抗静电特性的环氧树脂复合材料的制备方法，具体步骤包括：(1)采用化学镀的方法将金属颗粒包覆在碳纳米管表面；(2)将金属颗粒包覆改性的碳纳米管均匀分散在环氧树脂中；(3)将环氧树脂/碳纳米管分散体系固化成型。本发明方法步骤简单、条件温和，金属纳米颗粒包覆改性的碳纳米管在环氧树脂复合材料中分散均匀，其不仅能改善环氧树脂的导热抗静电特性，而且对环氧树脂具有增强作用。
【IPC分类】C08K7-24, C08L63-02, C08K9-02
【公开号】CN104830031
【申请号】CN201510248730
【发明人】周兴平, 唐晓丽, 李晓静, 解孝林
【申请人】华中科技大学
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月15日