r>[0032] 将步骤1称取的双马来树脂BMI和环氧树脂E-44在160°C下油浴加热熔融，磁力 搅拌1小时，得到BMI/E-44的混合树脂；
[0033] 步骤3，混合树脂改性：
[0034] 将步骤1称取酸化改性碳纳米管CNTs加入BMI/E-44的混合树脂中，继续搅拌 40~60min至混合均匀，然后降温至100°C，降温过程中持续搅拌；
[0035] 步骤4,固化：
[0036] 在步骤3的混合液体中加入混合树脂质量10%的固化剂二乙胺，搅拌均匀后，放 入KKTC的干燥箱中，减压脱气2_4h，进行固化处理，即得到碳纳米管增韧双马来/环氧混 合树脂复合材料。
[0037] 复合材料是指由两个或两个以上独立的物理相组成的材料，一般复合材料的性能 具备其各组分材料的性能，并且有些性能是原来组分材料所没有的，复合材料在组分材料 的基础上改善了刚度、强度、电学、热学等物理性能。本发明采用双马来树脂和环氧树脂进 行复合。环氧树脂具有良好的耐热性能，但其抗压性较差，双马来酰亚胺是高性能先进复合 材料基体树脂的重要品种之一，具有良好的耐高温性、耐化学性能和力学性能，两者进行复 合可以综合提尚混合树脂的耐热性能、机械性能和加工性能等。
[0038] 纳米技术处于微观（分子、原子级水平）和宏观之间的所谓介观领域，纳米材料具 有神奇的小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应等优异性能。纳米材料改性树脂之所以 不同于其他树脂材料，其根本原因在于纳米改性树脂是从微观结构上改变了树脂的性能， 本发明采用碳纳米管改性混合树脂，从而提高树脂的耐冲击性、耐开裂以及耐热等性能。
[0039] 本发明从混合树脂的中环氧树脂的耐热性和双马来树脂的机械性能以及加工性 能确定双马来树脂BMI含量为9. 5 %~16 %，环氧树脂E-44含量为82 %~90 %，从纳米材 料的的强度、韧性、导热性能以及成本确定碳纳米管CNTs含量为0. 5%~2%。本发明通过 将碳纳米管与混合树脂复合，可以发挥聚合物树脂与纳米材料各自的性能优势，并且综合 提高最终复合材料的各项性能。
[0040] 实施例1
[0041] 取16%的双马来树脂BMI与82%的环氧树脂E-44在160°C的温度下油浴加热熔 融，磁力搅拌1小时，再取2%的酸化后的改性碳纳米管，加入到BMI/E-44的混合树脂中，继 续搅拌40~60min，降低温度至100°C，然后在此时得到的混合液体中加入固化剂二乙胺， 并搅拌均匀，最后将搅拌均匀的液体倒入培养皿，移至l〇〇°C的干燥箱中，减压脱气2-4h， 进行固化处理，即得碳纳米管增韧双马来/环氧混合树脂复合材料。
[0042] 实施例2
[0043] 取11 %的双马来树脂BMI与88%的环氧树脂E-44在160°C的温度下油浴加热熔 融，磁力搅拌1小时，再取1 %的酸化后的改性碳纳米管，加入到BMI/E-44的混合树脂中，继 续搅拌40~60min，降低温度至100°C，然后在此时得到的混合液体中加入固化剂二乙胺， 并搅拌均匀，最后将搅拌均匀的液体倒入培养皿，移至l〇〇°C的干燥箱中，减压脱气2-4h， 进行固化处理，即得碳纳米管增韧双马来/环氧混合树脂复合材料。
[0044] 实施例3
[0045] 取9. 5%的双马来树脂BMI与90%的环氧树脂E-44在160°C的温度下油浴加热 熔融，磁力搅拌1小时，再取0. 5%的酸化后的改性碳纳米管，加入到BMI/E-44的混合树脂 中，继续搅拌40~60min，降低温度至KKTC，然后在此时得到的混合液体中加入固化剂二 乙胺，并搅拌均匀，最后将搅拌均匀的液体倒入培养皿，移至100 °C的干燥箱中，减压脱气 2_4h，进行固化处理，即得碳纳米管增韧双马来/环氧混合树脂复合材料。
[0046] 分别对本发明实施例中制备得到的碳纳米管增韧双马来/环氧混合树脂复合材 料和纯环氧树脂材料以及双马来/环氧树脂材料进行环压强度测试，各类材料的组成混合 配比如下表：
[0047]
【主权项】
1. 碳纳米管增韧双马来/环氧混合树脂复合材料的制备方法，其特征在于，具体按以 下步骤实施： 步骤1，称取酸化改性碳纳米管CNTs、双马来树脂BMI和环氧树脂E-44 ; 步骤2,制备混合树脂： 将步骤1称取的双马来树脂BMI和环氧树脂E-44油浴加热熔融，搅拌均匀，得到BMI/ E-44的混合树脂； 步骤3,混合树脂改性： 将步骤1称取酸化改性碳纳米管CNTs加入BMI/E-44的混合树脂中，搅拌均匀，然后降 温； 步骤4,固化： 在步骤3的混合液体中加入固化剂，搅拌均匀后，放入干燥箱中，减压脱气，进行固化 处理，即得到碳纳米管增韧双马来/环氧混合树脂复合材料。
2. 根据权利要求1所述的碳纳米管增韧双马来/环氧混合树脂复合材料的制备方法， 其特征在于，所述步骤1中各原料的质量百分比为：酸化改性碳纳米管CNTs为0. 5%~ 2%，双马来树脂BMI为9. 5%~16%和环氧树脂E-44为82%~90%，以上组分质量百分 比总和为100%。
3. 根据权利要求1所述的碳纳米管增韧双马来/环氧混合树脂复合材料的制备方法， 其特征在于，所述步骤2中熔融温度为160°C，搅拌时间为lh。
4. 根据权利要求1所述的碳纳米管增韧双马来/环氧混合树脂复合材料的制备方法， 其特征在于，所述步骤3中搅拌时间为40~60min，降温温度至100°C。
5. 根据权利要求1所述的碳纳米管增韧双马来/环氧混合树脂复合材料的制备方法， 其特征在于，所述步骤4中固化剂为二乙胺，其用量为混合树脂质量的10%。
6. 根据权利要求1所述的碳纳米管增韧双马来/环氧混合树脂复合材料的制备方法， 其特征在于，所述步骤4中干燥箱温度为KKTC，减压脱气时间为2-4h。
【专利摘要】本发明公开了碳纳米管增韧双马来/环氧混合树脂复合材料的制备方法,具体为：步骤1，称取酸化改性碳纳米管CNTs、双马来树脂BMI和环氧树脂E-44；步骤2，将双马来树脂BMI和环氧树脂E-44油浴加热熔融，得到BMI/E-44的混合树脂；步骤3，酸化改性碳纳米管CNTs加入BMI/E-44的混合树脂中，搅拌，降温；步骤4，对混合液体进行固化处理，即得到碳纳米管增韧双马来/环氧混合树脂复合材料。本发明利用改性后的碳纳米管作为改性剂，采用复合改性的技术方法，对双马来/环氧混合树脂进行改性，提高了混合树脂的耐冲击性、抗裂纹性能以及耐热性。
【IPC分类】C08K5-17, C08L79-08, C08L63-00, C08K3-04, C08K13-06, C08K9-00
【公开号】CN104861420
【申请号】CN201510227285
【发明人】程有亮, 夏冰冰, 方长青
【申请人】西安理工大学
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年5月6日