以松脂为原料制备α-松油醇的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及松脂深加工技术领域，尤其涉及一种以松脂为原料制备α -松油醇的方法。
【背景技术】
[0002]α -松油醇调配紫丁香型香精的主剂，耐碱性强，适用于皂用香精，其乙酸酯具有香橼和熏衣草香气，用于香精的配制，亦用于医药、农药、塑料、肥皂、油墨、仪表和电讯工业中。
[0003]松节油是α-松油醇的主要原料，松节油可从松脂中提取。然而由于现有技术制得的松节油的纯度不高，致使以这些松节油制得的α -松油醇的纯度得不到提升。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种利用松脂制备α -松油醇的方法，该方法制得的α -松油醇的纯度高，从而可以解决由于现有技术制得的松节油的纯度不高致使以这些松节油制得的α-松油醇的纯度得不到提升的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
一种以松脂为原料制备α -松油醇的方法，该方法包括以下步骤:
Α、将待处理松脂加热熔解，然后加入占所述松脂质量50%?60%的松节油，搅拌15分钟?20分钟，静置，取上层澄清液；
B、向A步骤制得的上层澄清液中，先加入所述上层澄清液质量0.5%?1%的碳酸，并在60°C?65°C下搅拌30分钟?60分钟；然后再加入占所述上层澄清液质量15%?18%的95°C?10(TC水，搅拌40分钟?50分钟，静置，取上层澄清液，得到澄清脂液；
C、将B步骤制得的澄清脂液放入蒸馏釜中，并在常压下进行蒸馏，收集150°C?180°C的饱分；
D、将C步骤收集得到的馏分放入另一蒸馏釜中，并在OMPa?0.0lMPa的压力下，加热至85°C?90°C，进行反复蒸馏I小时?2小时，接着调节蒸馏釜内温度至140°C?150°C，出料得到α-蒎烯；其中，在该蒸馏过程中得到的蒸馏物不断回流至蒸馏釜内继续进行蒸馏；
Ε、按重量份计，先向10份磷酸中加入3份介孔伽马三氧化铝，搅拌使之完全溶解，然后蒸除水份并烘干，得到粉末状物质；再将该粉末状物质与3份磷酸、100份步骤D得到的α -蒎烯、80份乙酸以及55份65°C?75°C水混合，搅拌8小时?12小时；
F、将E步骤制得的物质进行分馏，得到本α -松油醇。
[0006]上述技术方案中，更具体的技术方案是:D步骤中，所述出料过程按出料流量不同依次分为以下三个阶段:
1)第一阶段:控制其出料流量为400L/h，出料0.5小时；
2)第二阶段:控制其出料流量为250L/h，出料I小时；
3)第二阶段:控制其出料流量为300L/h，直至蒸馏结束。
[0007]由于采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果:
本发明通过先将松脂进行预处理、提纯、分阶段分馏，得到α-蒎烯，然后再与事先由磷酸和介孔伽马三氧化铝制得的粉末状物质、磷酸、乙酸以及65°C?75°C水一起反应，最终使制得的α-松油醇的纯度相比以往的α-松油醇制备工艺制得的α-松油醇的纯度尚O
【具体实施方式】
[0008]以下结合具体实例对本发明作进一步详述:
实施例1
以松脂为原料制备α-松油醇的方法包括以下步骤:
Α、将待处理松脂加热熔解，然后加入占所述松脂质量50%的松节油，搅拌15分钟，静置，取上层澄清液；
B、向A步骤制得的上层澄清液中，先加入所述上层澄清液质量0.5%的碳酸，并在60°C下搅拌30分钟；然后再加入占所述上层澄清液质量15%的95°C水，搅拌40分钟，静置，取上层澄清液，得到澄清脂液；
C、将B步骤制得的澄清脂液放入蒸馏釜中，并在常压下进行蒸馏，收集150°C?180°C的饱分；
D、将C步骤收集得到的馏分放入另一蒸馏釜中，并在OMPa的压力下，加热至85°C，进行反复蒸馏2小时，接着调节蒸馏釜内温度至140°C，出料得到α -蒎烯；其中，在该蒸馏过程中得到的蒸馏物不断回流至蒸馏釜内继续进行蒸馏；
Ε、按重量份计，先向10份磷酸中加入3份介孔伽马三氧化铝，搅拌使之完全溶解，然后蒸除水份并烘干，得到粉末状物质；再将该粉末状物质与3份磷酸、100份步骤D得到的α -蒎烯、80份乙酸以及55份65°C水混合，搅拌12小时；
F、将E步骤制得的物质进行分馏，得到纯度为99.6%的α -松油醇。
[0009]其中，在该蒸馏过程中得到的蒸馏物不断回流至蒸馏釜内继续进行蒸馏；
D步骤中，所述出料过程按出料流量不同依次分为以下三个阶段:
1)第一阶段:控制其出料流量为400L/h，出料0.5小时；
2)第二阶段:控制其出料流量为250L/h，出料I小时；
3)第二阶段:控制其出料流量为300L/h，直至蒸馏结束。
[0010]本实施例α -松油醇的纯度为99.5%。
[0011]实施例2
以松脂为原料制备α-松油醇的方法包括以下步骤:
Α、将待处理松脂加热熔解，然后加入占所述松脂质量60%的松节油，搅拌20分钟，静置，取上层澄清液；
B、向A步骤制得的上层澄清液中，先加入所述上层澄清液质量1%的碳酸，并在65°C下搅拌60分钟；然后再加入占所述上层澄清液质量18%的100°C水，搅拌50分钟，静置，取上层澄清液，得到澄清脂液；
C、将B步骤制得的澄清脂液放入蒸馏釜中，并在常压下进行蒸馏，收集150°C?180°C的馏分； D、将C步骤收集得到的馏分放入另一蒸馏釜中，并在0.0lMPa的压力下，加热至90°C，进行反复蒸馏I小时，接着调节蒸馏釜内温度至150°C，出料得到α -蒎烯；其中，在该蒸馏过程中得到的蒸馏物不断回流至蒸馏釜内继续进行蒸馏；
Ε、按重量份计，先向10份磷酸中加入3份介孔伽马三氧化铝，搅拌使之完全溶解，然后蒸除水份并烘干，得到粉末状物质；再将该粉末状物质与3份磷酸、100份步骤D得到的α -蒎烯、80份乙酸以及55份75°C水混合，搅拌8小时；
F、将E步骤制得的物质进行分馏，得到纯度为99.5%的α -松油醇。
[0012]其中，在该蒸馏过程中得到的蒸馏物不断回流至蒸馏釜内继续进行蒸馏；
D步骤中，所述出料过程按出料流量不同依次分为以下三个阶段:
1)第一阶段:控制其出料流量为400L/h，出料0.5小时；
2)第二阶段:控制其出料流量为250L/h，出料I小时；
3)第二阶段:控制其出料流量为300L/h，直至蒸馏结束。
[0013]本实施例α -松油醇的纯度为99.7%。
[0014]实施例3
以松脂为原料制备α-松油醇的方法包括以下步骤:
Α、将待处理松脂加热熔解，然后加入占所述松脂质量55%的松节油，搅拌18分钟，静置，取上层澄清液；
B、向A步骤制得的上层澄清液中，先加入所述上层澄清液质量0.8%的碳酸，并在62°C下搅拌40分钟；然后再加入占所述上层澄清液质量17%的98°C水，搅拌45分钟，静置，取上层澄清液，得到澄清脂液；
C、将B步骤制得的澄清脂液放入蒸馏釜中，并在常压下进行蒸馏，收集150°C?180°C的饱分；
D、将C步骤收集得到的馏分放入另一蒸馏釜中，并在OMPa的压力下，加热至85°C，进行反复蒸馏I小时，接着调节蒸馏釜内温度至145°C，出料得到α -蒎烯；其中，在该蒸馏过程中得到的蒸馏物不断回流至蒸馏釜内继续进行蒸馏；
Ε、按重量份计，先向10份磷酸中加入3份介孔伽马三氧化铝，搅拌使之完全溶解，然后蒸除水份并烘干，得到粉末状物质；再将该粉末状物质与3份磷酸、100份步骤D得到的α -蒎烯、80份乙酸以及55份70°C水混合，搅拌10小时；
F、将E步骤制得的物质进行分馏，得到纯度为99.6%的α -松油醇。
[0015]其中，在该蒸馏过程中得到的蒸馏物不断回流至蒸馏釜内继续进行蒸馏；
D步骤中，所述出料过程按出料流量不同依次分为以下三个阶段:
1)第一阶段:控制其出料流量为400L/h，出料0.5小时；
2)第二阶段:控制其出料流量为250L/h，出料I小时；
3)第二阶段:控制其出料流量为300L/h，直至蒸馏结束。
[0016]本实施例α -松油醇的纯度为99.5%。
【主权项】
1.一种以松脂为原料制备α -松油醇的方法，其特征在于其制备步骤如下: Α、将待处理松脂加热熔解，然后加入占所述松脂质量50%?60%的松节油，搅拌15分钟?20分钟，静置，取上层澄清液； B、向A步骤制得的上层澄清液中，先加入所述上层澄清液质量0.5%?1%的碳酸，并在60°C?65°C下搅拌30分钟?60分钟；然后再加入占所述上层澄清液质量15%?18%的95°C?10(TC水，搅拌40分钟?50分钟，静置，取上层澄清液，得到澄清脂液； C、将B步骤制得的澄清脂液放入蒸馏釜中，并在常压下进行蒸馏，收集150°C?180°C的饱分； D、将C步骤收集得到的馏分放入另一蒸馏釜中，并在OMPa?0.0lMPa的压力下，加热至85°C?90°C，进行反复蒸馏I小时?2小时，接着调节蒸馏釜内温度至140°C?150°C，出料得到α-蒎烯；其中，在该蒸馏过程中得到的蒸馏物不断回流至蒸馏釜内继续进行蒸馏； Ε、按重量份计，先向10份磷酸中加入3份介孔伽马三氧化铝，搅拌使之完全溶解，然后蒸除水份并烘干，得到粉末状物质；再将该粉末状物质与3份磷酸、100份步骤D得到的α -蒎烯、80份乙酸以及55份65°C?75°C水混合，搅拌8小时?12小时； F、将E步骤制得的物质进行分馏，得到本α -松油醇。
2.根据权利要求1所述的以松脂为原料制备α-松油醇的方法，其特征在于:D步骤中，所述出料过程按出料流量不同依次分为以下三个阶段: 1)第一阶段:控制其出料流量为400L/h，出料0.5小时； 2)第二阶段:控制其出料流量为250L/h，出料I小时； 3)第二阶段:控制其出料流量为300L/h，直至蒸馏结束。
【专利摘要】本发明公开一种以松脂为原料制备α-松油醇的方法，涉及松脂深加工技术领域，包括：将松脂加热熔解，加入松节油，搅拌，静置，取上层澄清液；加入碳酸，加热搅拌，再加入热水，搅拌，静置，得到澄清脂液；将澄清脂液放入蒸馏釜中，常压蒸馏，收集150℃～180℃的馏分；将该馏分放入另一蒸馏釜中，并在0MPa～0.01MPa的压力下，加热、反复蒸馏，接着调节蒸馏釜内温度，出料得到本α-蒎烯。本发明可以有效的从松脂中将α-蒎烯提取出来，并使其纯度达到98%以上。
【IPC分类】C07C33-14, C07C29-48
【公开号】CN104876799
【申请号】CN201510255182
【发明人】林琳
【申请人】广西众昌树脂有限公司
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年5月19日