一种高性能环保型水溶性环氧丙烯酸树脂的制作方法_2

文档序号:8553608阅读:来源:国知局
到的高性能环保型水溶性环氧丙烯酸树脂的酸值为55. 2mg KOH/g,固含量为 41. 1%,粘度为1853mps,玻璃化转变温度为26°C。
[0027] 实施例3 : 按配比在反应釜中加入21份科赫酸和15份丁醇,搅拌均匀并升温至IKTC ;按照配方 将48份环氧当量为3000的双酚A型环氧树脂、14份丁醇、0. 4份阻聚剂和0. 4份催化剂混 合均匀,得到第一混合液;向反应釜中匀速滴加第一混合液,滴加时间为l_2h ;滴加完第一 混合液后,继续反应3h;反应结束后降温至70°C以下,得到环氧酯中间体。
[0028] 按照配比,将0. 4份过氧化苯甲酸叔丁酯、4份丙烯酸、0. 6份甲基丙烯酸羟乙酯、 16份丙烯酸丁醋、19份甲基丙烯酸甲酯和5份环氧酯中间体均匀混合,得到第二混合液;在 另一反应釜中按配比加入45份丁醇,搅拌加热至80°C,然后向该反应釜中匀速滴加三分之 一的第二混合液;当温度上升至115°C时,将剩余的第二混合液用2. 5h匀速滴加入反应釜 内;滴加完第二混合液后,将另外的〇. 4份过氧化苯甲酸叔丁酯分为5份,每隔10分钟向反 应釜内加1份;加完引发剂后继续反应3h ;反应结束后,抽真空,蒸出22份丁醇;降温,并配 比滴加由1. 2份氨水、0. 3份N,N-二甲基乙醇胺和8份纯净水组成的混合物,最后向反应釜 中补加23份丁醇,并搅拌均匀,最终得到本发明提供的高性能环保型水溶性环氧丙烯酸树 脂。
[0029] 得到的高性能环保型水溶性环氧丙烯酸树脂的酸值为53. 9mg KOH/g,固含量为 39. 5%,粘度为1780mps,玻璃化转变温度为25°C。
[0030] 实施例4 : 按配比在反应釜中加入21份科赫酸和14份丁醇,搅拌均匀并升温至IKTC ;按照配方 将48份环氧当量为500的双酚A型环氧树脂、14份丁醇、0. 3份阻聚剂和0. 3份催化剂混 合均匀,得到第一混合液;向反应釜中匀速滴加第一混合液,滴加时间为l_2h ;滴加完第一 混合液后,继续反应3h;反应结束后降温至70°C以下,得到环氧酯中间体。
[0031] 按照配比,将0. 7份过氧化苯甲酸叔丁酯、4份丙烯酸、4份甲基丙烯酸、2. 5份甲基 丙烯酸羟乙酯、20份丙烯酸丁酯、17份甲基丙烯酸甲酯和10份环氧酯中间体均匀混合,得 到第二混合液;在另一反应釜中按配比加入44份丁醇,搅拌加热至80°C,然后向该反应釜 中匀速滴加三分之一的第二混合液;当温度上升至115°C时,将剩余的第二混合液用2. 5h 匀速滴加入反应釜内;滴加完第二混合液后,将另外的〇. 5份过氧化苯甲酸叔丁酯分为5 份,每隔10分钟向反应釜内加1份;加完引发剂后继续反应3h ;反应结束后,抽真空,蒸出 22份丁醇;降温,并按配比滴加由1.7份氨水、1.3份N,N-二甲基乙醇胺和10份纯净水组 成的混合物,最后向反应釜中补加23份丁醇,并搅拌均匀,最终得到本发明提供的高性能 环保型水溶性环氧丙烯酸树脂。
[0032] 得到的高性能环保型水溶性环氧丙烯酸树脂的酸值为53. 9mg KOH/g,固含量为 41. 7%,粘度为1870mps,玻璃化转变温度为27°C。
[0033] 实施例5 : 按配比在反应釜中加入23份科赫酸和21份丁醇,搅拌均匀并升温至130°C ;按照配方 将52份环氧当量为3000的双酚A型环氧树脂、9份丁醇、0. 5份阻聚剂和0. 6份催化剂混 合均匀,得到第一混合液;向反应釜中匀速滴加第一混合液,滴加时间为l_2h ;滴加完第一 混合液后,继续反应3h;反应结束后降温至70°C以下,得到环氧酯中间体。
[0034] 按照配比,将0. 3份过氧化苯甲酸叔丁酯、3份丙烯酸、1. 8份甲基丙烯酸羟乙酯、 18份丙烯酸丁醋、10份甲基丙烯酸甲酯和9份环氧酯中间体均匀混合,得到第二混合液;在 另一反应釜中按配比加入43份丁醇,搅拌加热至80°C,然后向该反应釜中匀速滴加三分之 一的第二混合液;当温度上升至120°C时,将剩余的第二混合液用2. 5h匀速滴加入反应釜 内;滴加完第二混合液后,将另外的〇. 2份过氧化苯甲酸叔丁酯分为5份,每隔10分钟向反 应釜内加1份;加完引发剂后继续反应3h ;反应结束后,抽真空,蒸出22份丁醇;降温,并按 配比滴加由1. 2份氨水、0. 8份N,N-二甲基乙醇胺和8份纯净水组成的混合物,最后向反应 釜中补加25份丁醇,并搅拌均匀,最终得到本发明提供的高性能环保型水溶性环氧丙烯酸 树脂。
[0035] 得到的高性能环保型水溶性环氧丙烯酸树脂的酸值为53. 7mg KOH/g,固含量为 39. 8%,粘度为1775mps,玻璃化转变温度为25°C。
[0036] 表一为实施例1至实施例5合成本发明提供的高性能环保型水溶性环氧丙烯酸树 脂的配方总结。
[0037] 表一
【主权项】
1. 一种高性能环保型水溶性环氧丙烯酸树脂,其特征在于:该环氧丙烯酸树脂由以下 原料按照以下重量份合成而得:溶剂42-45份、引发剂0. 5-1. 2份、丙烯酸类羧基单体3-8 份、丙烯酸类羟基单体〇. 6-2. 5份、其他丙烯酸类单体28-37份、环氧酯中间体5-10份、中 和剂1. 5_3份和纯净水8_12份; 其中,所述环氧酯中间体由以下原料按照以下重量份合成而得:溶剂28-31份、科赫酸 18-23份、环氧树脂48-52份、催化剂0. 3-0. 6份和阻聚剂0. 2-0. 5份。
2. 根据权利要求1所述的高性能环保型水溶性环氧丙烯酸树脂,其特征在于:所述环 氧酯中间体由以下原料按照以下重量份合成而得:溶剂28-31份、科赫酸18-21份、环氧树 脂48-50份、催化剂0. 3-0. 5份和阻聚剂0. 2-0. 4份。
3. 根据权利要求1所述的高性能环保型水溶性环氧丙烯酸树脂,其特征在于:所述环 氧丙烯酸树脂由以下原料按照以下重量份合成而得:溶剂42-45份、引发剂0. 5-1. 0份、丙 烯酸类羧基单体3-6份、丙烯酸类羟基单体0. 6-2. 0份、其他丙烯酸类单体28-35份、环氧 酯中间体5-8份、中和剂1. 5-2. 5份和纯净水8-12份。
4. 根据权利要求1或2所述的高性能环保型水溶性环氧丙烯酸树脂,其特征在于:所 述环氧树脂为环氧当量为500-3000的双酚A型环氧树脂或者双酚F型环氧树脂。
5. 根据权利要求1、2或3所述的高性能环保型水溶性环氧丙烯酸树脂,其特征在于: 所述溶剂为乙二醇乙醚、丁醇、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、异丙醇、仲丙醇和乙醇中的一种或 几种。
6. 根据权利要求1或3所述的高性能环保型水溶性环氧丙烯酸树脂,其特征在于:所 述丙烯酸类羧基单体为丙烯酸或者甲基丙烯酸中的一种或两种。
7. 根据权利要求1或3所述的高性能环保型水溶性环氧丙烯酸树脂,其特征在于:所 述丙烯酸类羟基单体为甲基丙烯酸羟乙酯或者甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或两种。
8. 根据权利要求1或3所述的高性能环保型水溶性环氧丙烯酸树脂,其特征在于:所 述其他丙烯酸类单体为甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯和苯乙烯 中的一种或几种。
9. 根据权利要求1或3所述的高性能环保型水溶性环氧丙烯酸树脂,其特征在于:所 述引发剂为过氧化苯甲酸、过氧化苯甲酸叔丁酯、二叔丁基过氧化物、二叔戊基过氧化物、 过氧化氢异丙苯和过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯中的一种或几种。
10. 根据权利要求1或3所述的高性能环保型水溶性环氧丙烯酸树脂,其特征在于:所 述中和剂为N,N-二甲基乙醇胺、三乙胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇和氨水中的一种或几种。
【专利摘要】本发明提供了一种高性能环保型水溶性环氧丙烯酸树脂,该环氧丙烯酸树脂由以下原料按照以下重量份合成而得:溶剂42-45份、引发剂0.5-1.2份、丙烯酸类羧基单体3-8份、丙烯酸类羟基单体0.6-2.5份、其他丙烯酸类单体28-37份、环氧酯中间体5-10份、中和剂1.5-3份和纯净水8-12份;其中,所述环氧酯中间体由以下原料按照以下重量份合成而得:溶剂28-31份、科赫酸18-23份、环氧树脂48-52份、催化剂0.3-0.6份和阻聚剂0.2-0.5份。本发明提供的环氧丙烯酸树脂属于水溶性树脂,以水为稀释剂,有利于减少VOC的排放,避免发生火灾,减少对人体健康的危害。
【IPC分类】C08F220-06, C08F220-18, C08F283-10, C08F220-14, C08G59-17
【公开号】CN104877086
【申请号】CN201510285566
【发明人】黄瑞铭, 蓝耿, 黄妙仪
【申请人】佛山市华立龙科技有限公司
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年5月29日
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