0051] 实施例4 实施例4提供了一种连续浓缩乙醛酸的方法，包括以下步骤： 在步骤（1)中，使空载真空度稳定在0.96-0.97kgf/cm2。
[0052] 在步骤（2)中，首次加入乙醛酸溶液原液的量为蒸发器1正常最大装量的80%， 随着浓缩的进行，补加原液以维持蒸发器1的液位在正常最大装量的80%。浓缩温度为 52-58。。。
[0053] 在步骤⑶中，通过调节进料流量和采出流量，使蒸发器1中的液位稳定在正常最 大装量的90%。浓缩液中乙醛酸质量浓度规定为52-54%。
[0054] 在步骤⑷中，蒸发器1真空度0. 91-0. 92kgf/cm2,浓缩温度为52_58°C，蒸发器1 中液位稳定在正常最大装量的90%。
[0055] 在步骤（5)中，采用3个可切换的接收罐5。
[0056] 在步骤（6)中，洗气罐7中的吸收液J采用25wt%的氢氧化钾溶液。
[0057] 实施例5 实施例5提供了一种连续浓缩乙醛酸的方法，包括以下步骤 在步骤（1)中，使空载真空度稳定在0.95-0.96kgf/cm2。
[0058] 在步骤（2)中，首次加入乙醛酸溶液原液的量为蒸发器1正常最大装量的85%， 随着浓缩的进行，补加原液以维持蒸发器1的液位在正常最大装量的85%。浓缩温度为 54-60。。。
[0059] 在步骤⑶中，通过调节进料流量和采出流量，使蒸发器1中的液位稳定在正常最 大装量的1〇〇%。浓缩液中乙醛酸质量浓度规定为52-54%。
[0060] 在步骤（4)中，蒸发器1真空度0? 9-0. 91kgf/cm2,浓缩温度为54-60°C，蒸发器1 中液位稳定在正常最大装量的100%。
[0061] 在步骤（5)中，采用3个可切换的接收罐5。
[0062] 在步骤（6)中，洗气罐7中的吸收液J采用30wt%的氢氧化钠溶液。
[0063] 以下实施例6-8,为采用现有技术中最常用的传统间歇式减压浓缩工艺及其装备 进行浓缩的实施例，该种传统装备如图1所示，本公司2012年4月以前一直沿用，至2013 年用本专利所述方法及装置与其进行对比试验。为方便对比两组实验结果，使其更具可比 性，实施例6-8所用搪玻璃浓缩釜与实施例3-5所用搪玻璃蒸发器1的有效设计容积均为 10000L，六个实施例所有用于蒸汽冷凝的冷凝器均采用换热面积为100m2的石墨改性聚丙 烯列管式冷凝器，实施例6-8所用原液也与实施例3-5为同一批原液，均为本公司用乙二醛 硝酸氧化法生产的同一批氧化液，其乙醛酸质量含量为23. 70%，现要求将60吨该种原液浓 缩成乙醛酸质量含量为52-54%的浓缩液。
[0064] 实施例6: 采用间歇式传统减压浓缩方法及其装置，将60吨乙醛酸质量含量为23. 70%的乙醛酸 合成氧化液浓缩成52-54wt%的浓缩液。浓缩温度为58-64°C。
[0065] 实施例7: 采用与实施例6相同的间歇式传统减压浓缩方法及其装置，将60吨乙醛酸质量含量为 23. 70%的乙醛酸合成氧化液浓缩成52-54wt%的浓缩液。浓缩温度为61-67°C。
[0066] 实施例8 : 采用与实施例6相同的间歇式传统减压浓缩方法及其装置，将60吨乙醛酸质量含量为 23. 70wt%的乙醛酸合成氧化液浓缩成52-54wt%的浓缩液。浓缩温度为64-70°C。
[0067] 上述实施例3-8的结果如表1所示：（以60吨乙醛酸质量含量为23. 7%的原液浓 缩结果为计算基准。） 表1
本发明实施结果与传统方法及其装备实施结果的对比，见下表2 : 表2
由表2对比结果可以看出，本发明所述方法及装置与现有技术的传统装置相比，在提 高产能、节约能耗、提高收率、提高产品质量、延长设备使用寿命和降低工人劳动强度等方 面，具有明显优势。从表1数据变化规律还可以看出，随着浓缩温度升高，浓缩液的纯度下 降，杂质总含量有上升趋势，外观颜色变深，由此可见原液中部分热敏性物质在受热时不太 稳定，容易产生新的杂质，这也进一步验证了本发明从工艺和装备的角度，通过采取提高真 空、降低浓缩温度、提高浓缩效率等措施来保证产品质量的科学性。
[0068] 以上所述本发明的【具体实施方式】，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据 本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保 护范围内。
【主权项】
1. 一种连续浓缩乙醛酸的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)开机真空调试过程：启动高真空机组（8)，使蒸发器（1)的空载真空度在0.95kgf/cm2以上； ⑵前期进料浓缩稳定过程：开启蒸发器⑴的进料阀，抽入原液，至蒸发器⑴正常 最大装量的70-85%后，关闭蒸发器（1)的进料阀，同时开启加热器（2)、冷凝器（4)以及除 沫器（3)，升温至50-60°C，至蒸发器（1)的馏出液流量稳定，该过程不采出浓缩液，通过补 加原液，维持蒸发器（1)的液位在正常最大装量的70-85%; (3) 连续进料和采出调节过程：待浓缩液中乙醛酸浓度高于规定值后，启动浓缩液循 环并采出浓缩液，同时开启蒸发器（1)的进料阀，连续抽入原液，通过调节蒸发器（1)的进 料流量和采出流量使蒸发器（1)中的液位稳定在正常最大装量的80-100%; (4) 正常连续浓缩过程：待原液进料、浓缩液采出和馏份蒸出达到稳定状态后，控制蒸 发器（1)真空度多〇. 9kgf/cm2,浓缩温度为50-60°C，蒸发器（1)中液位稳定在正常最大装 量的80-100%，进行正常连续浓缩； (5) 馏出液间歇转移过程：在所述步骤（2)、步骤（3)和步骤（4)中，当接收罐（5)液 位达到正常最大装量时，通过切换并联的多个接收罐（5)将馏出液转移至馏出液容器（11) 中。2. 根据权利要求1所述的连续浓缩乙醛酸的方法，其特征在于，在步骤⑶中，所述规 定值为乙醛酸的质量浓度为30-65%。3. 根据权利要求1所述的连续浓缩乙醛酸的方法，其特征在于，在步骤⑶中，所述规 定值为乙醛酸的质量浓度为38-55%。4. 根据权利要求1-3任一项所述的连续浓缩乙醛酸的方法，其特征在于，所述方法还 包括： (6) 浓缩结束停机过程：关闭蒸发器（1)的进料阀，再关闭加热器（2)和冷凝器（4)，然 后将缓冲罐（6)放空至常压，然后关闭高真空机组（8)，待蒸发器（1)中剩余浓缩液采出完 后，停浓缩液循环及采出泵（12)。5. -种连续浓缩乙醛酸的装置，其特征在于，所述装置包括蒸发器（1)、加热器（2)、 除沫器（3)、冷凝器（4)、接收罐（5)、缓冲罐（6)、洗气罐（7)、高真空机组（8)、原液容器 (9)、浓缩液容器（10)、馏出液容器（11)、采出泵（12)、馏出液输送泵（13)、原液进料流量计 (14)和浓缩液采出流量计（15); 所述蒸发器（1)与加热器（2)通过循环管路连接形成一个循环回路，所述蒸发器（1) 自带浓缩液循环，所述蒸发器（1)、除沫器（3)、冷凝器（4)、接收罐（5)、缓冲罐（6)、洗气罐 (7)和高真空机组（8)通过管路依次连接，所述蒸发器（1)与原液容器（9)通过带有原液进 料流量计（14)的管路连接，所述蒸发器（1)与浓缩液容器（10)通过带有采出泵（12)及浓 缩液采出流量计（15)的管路连接，所述浓缩液循环的进口和出口分别与采出泵（12)的出 口和蒸发器（1)的气相回流进口连接； 所述接收罐（5)有多个，其气相出口均与缓冲罐（6)的进气口连接，其进口均与冷凝器 (4)连接，馏出液容器（11)通过带有馏出液输送泵（13)的管路与其液相出口连接，其进口 设有切换阀门。
【专利摘要】本发明涉及一种连续浓缩乙醛酸的方法及装置，该方法包括：采用连续式加入原液和采出浓缩液的方法浓缩乙醛酸水溶液，其步骤包括：开机真空调试过程、前期进料浓缩稳定过程、连续进料和采出调节过程、正常连续浓缩过程、馏出液间歇转移过程和浓缩结束停机过程。该装置包括：蒸发器、加热器、除沫器、冷凝器、接收罐、缓冲罐、洗气罐、高真空机组、原液容器、浓缩液容器、馏出液容器、采出泵、馏出液输送泵、原液进料流量计和浓缩液采出流量计等。本发明可实现乙醛酸浓缩的连续化生产，浓缩效率高，设备产能显著提高，物料受热时间短、温度低，产品质量好，收率高，能耗低，能延长搪玻璃设备使用寿命，降低工人劳动强度。
【IPC分类】B01D1/00, B01D1/30, C07C59/147, C07C51/43
【公开号】CN104926638
【申请号】CN201510221378
【发明人】鲍应元, 汪林涛, 邓支华, 彭秋知, 晏浩哲
【申请人】湖北省宏源药业科技股份有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年5月5日