的氯化钠结晶产生，并在此温度下过滤产生的盐，滤液稍加浓缩约1/4,冷却至20°C，粗品 亮氨酸会大量结晶析出（此粗品含有10%的氯化钠），过滤得湿结晶26g，烘干得22g粗品 结晶。
[0034] 将粗品结晶22g，加约20倍的纯水搅拌溶解，升温至80°C，加Ig的药用活性炭，维 持约15分钟后脱色过滤，滤液需加入20 %的氨水调溶液的PH4. 0,然后减压浓缩，控制真 空-0. 098MPa，温度70°C，浓缩至液面有片状结晶产生时，停止。将浓缩液冷却至室温25°C， 大量的亮氨酸结晶析出，过滤，烘干得干品L-亮氨酸19g。收率相当为蚕丝蛋白中亮氨酸含 量的99. 6%，经分析化验结果如表1。
[0035]
[0036] 实施例5 :
[0037] 取植物蛋白玉米黄粉、豆栢、棉籽蛋白和桑蚕丝蛋白的混合物（含量 彡45% ) 180g，加10%的盐酸540ml，水浴下升温至105°C，在此温度下恒温水解反应21小 时，期间不断通入氮气保护，并加入偏重亚硫酸钠。反应完毕，在70°C下，真空浓缩回收酸， 控制真空在-〇. 〇98MPa，至水解液混合体积约150ml，加入30 %液碱调溶液的PH，边加入液 碱边冷却，使温度始终在60°C，PH4,加毕，大量的氯化钠结晶产生，并在此温度下过滤产生 的盐，滤液稍加浓缩约1/4,冷却至20°C，粗品亮氨酸会大量结晶析出（此粗品含有10%的 氯化钠），过滤得湿结晶27g，烘干得25g粗品结晶。
[0038] 将粗品结晶25g，加约20倍的纯水搅拌溶解，升温至80°C，加Ig的药用活性炭，维 持约15分钟后脱色过滤，滤液需加入20 %的氨水调溶液的PH4. 5,然后减压浓缩，控制真 空-0. 098MPa，温度70°C，浓缩至液面有片状结晶产生时，停止。将浓缩液冷却至室温25°C， 大量的亮氨酸结晶析出，过滤，烘干得干品L-亮氨酸21. 7g。收率相当为植物混合蛋白平均 值中亮氨酸含量的99. 5%，经分析化验结果如表1。
[0039]
[0040] 实施例6
[0041] 取植物蛋白玉米黄粉和桑蚕丝蛋白的混合物（含量多45% )180g，加10%的盐酸 540ml，水浴下升温至110°C，在此温度下恒温水解反应19小时，期间不断通入氮气保护，并 加入偏重亚硫酸钠。反应完毕，在70°C下，真空浓缩回收酸，控制真空在-0. 098MPa，至水解 液混合体积约150ml，加入30%液碱调溶液的PH，边加入液碱边冷却，使温度始终在60°C， PHl，加毕，大量的氯化钠结晶产生，并在此温度下过滤产生的盐，滤液稍加浓缩约1/4,冷却 至20°C，粗品亮氨酸会大量结晶析出（此粗品含有10%的氯化钠），过滤得湿结晶25g，烘 干得20g粗品结晶。
[0042] 将粗品结晶20g，加约20倍的纯水搅拌溶解，升温至80°C，加Ig的药用活性炭，维 持约15分钟后脱色过滤，滤液需加入20 %的氨水调溶液的PH5. 0,然后减压浓缩，控制真 空-0. 098MPa，温度70°C，浓缩至液面有片状结晶产生时，停止。将浓缩液冷却至室温25°C， 大量的亮氨酸结晶析出，过滤，烘干得干品L-亮氨酸18g。收率相当为玉米黄粉中亮氨酸含 量的99. 5%，经分析化验结果如表1。
[0043]
[0044] 实施例7
[0045] 取植物蛋白玉米黄粉、豆栢、棉籽蛋白和桑蚕丝蛋白的混合物（含量 彡45% ) 180g，加10 %的盐酸540ml，水浴下升温至105°C，在此温度下恒温水解反应16小 时，期间不断通入氮气保护，并加入偏重亚硫酸钠。反应完毕，在70°C下，真空浓缩回收酸， 控制真空在-〇. 〇98MPa，至水解液混合体积约150ml，加入30 %液碱调溶液的PH，边加入液 碱边冷却，使温度始终在60°C，PH2. 5,加毕，大量的氯化钠结晶产生，并在此温度下过滤产 生的盐，滤液稍加浓缩约1/4,冷却至20°C，粗品亮氨酸会大量结晶析出（此粗品含有10% 的氯化钠），过滤得湿结晶25g，烘干得20g粗品结晶。
[0046] 将粗品结晶20g，加约20倍的纯水搅拌溶解，升温至80°C，加Ig的药用活性炭，维 持约15分钟后脱色过滤，滤液需加入20 %的氨水调溶液的PH5. 0,然后减压浓缩，控制真 空-0. 098MPa，温度70°C，浓缩至液面有片状结晶产生时，停止。将浓缩液冷却至室温25°C， 大量的亮氨酸结晶析出，过滤，烘干得干品L-亮氨酸18g。收率相当为玉米黄粉中亮氨酸含 量的99. 5%，经分析化验结果如表1。
[0047]
[0048] 本发明的技术方案，以植物蛋白一玉米黄粉，豆栢，棉籽蛋白或桑蚕丝蛋白原料 使得整个生产工艺成本廉价易得，生产不受动物源原料限制，可以大规模工业生产，也不会 受到病毒的侵扰，这样亮氨酸以及下游产品的开发应用安全、放心、健康。
[0049] 本发明的技术方案，提取L-亮氨酸时，找到一条通过控制pHO. 5到5之间的狭小 区间内能让亮氨酸和盐先后析出的技术路线，而其他中性氨基酸不共析，使本工艺技术方 案原理简单可行，操作在常温常压下进行，使得工业化更加容易控制。
[0050] 本发明的技术方案由于产品的结晶pH范围控制明确严格，使得产品收率有保障， 可以达到理论收率的99. 5%。
[0051] 本发明的技术方案工艺中的酸可以回收利用，特别是未使用有毒沉淀剂，对环保 有利，成本也大幅度下降，投资该发明工艺路线的生产有较显著的经济收益和社会效益。
【主权项】
1. 一种从植物蛋白提取L-亮氨酸的方法，包括下列步骤： a. 称取植物蛋白原料，然后加入酸溶液，进行水解反应； b. 浓缩回收一部分酸，然后加入碱溶液，进行中和反应，控制PH在0. 5到5之间，生成 盐，然后过滤生成的盐，浓缩滤液，得到粗L-亮氨酸结晶。2. 根据权利要求1所述的从植物蛋白提取L-亮氨酸的方法，其特征在：控制PH在1到 4之间。3. 根据权利要求2所述的从植物蛋白提取L-亮氨酸的方法，其特征在：控制PH在1. 5 到3之间。4. 根据权利要求1至3中任一权利要求所述的从植物蛋白提取L-亮氨酸的方法，其还 包括下列步骤： c. 对步骤b中所得到的粗L-亮氨酸结晶进行纯化步骤。5. 根据权利要求4所述的从植物蛋白提取L-亮氨酸的方法，其特征在：该纯化步骤包 括下列步骤：将粗L-亮氨酸结晶在纯水中溶解得到粗液，调节粗液的PH在3到5之间，脱 色过滤，真空浓缩滤液至有大量片状结晶产生，过滤，烘干，得到纯L-亮氨酸。6. 根据权利要求5所述的从植物蛋白提取L-亮氨酸的方法，其特征在：调节粗液的PH 在3. 5到4. 5之间。7. 根据权利要求1至3中任一权利要求所述的从植物蛋白提取L-亮氨酸的方法，其特 征在于：步骤a的水解反应中反应温度是90°C到IKTC之间，水解反应期间加入抗氧化剂， 反应时间是15小时到22小时之间。8. 根据权利要求1至3中任一权利要求所述的从植物蛋白提取L-亮氨酸的方法，其特 征在：步骤b的中和反应中保持温度在40°C到60°C之间。9. 根据权利要求1至3中任一权利要求所述的从植物蛋白提取L-亮氨酸的方法，其特 征在：步骤a中的植物蛋白原料选自：玉米黄粉、豆栢、棉籽蛋白和桑蚕丝蛋白或它们的混 合物。
【专利摘要】本发明公开了一种从植物蛋白提取L-亮氨酸的方法，包括下列步骤：称取植物蛋白原料，然后加入酸溶液，进行水解反应；浓缩回收一部分酸，然后加入碱溶液，进行中和反应，控制PH在0.5到5之间，生成盐，然后过滤生成的盐，浓缩滤液，得到粗L-亮氨酸结晶。本发明提取L-亮氨酸的方法以植物蛋白为原料，解决了动物原料易受病毒危害的问题；并且在本发明提取L-亮氨酸的方法中，并不使用沉淀剂，从而解决了环境的危害；并且本发明方法的生产工艺简单，L-亮氨酸的收率高，因此具有较高的经济效益。
【IPC分类】C07C227/40, C07C227/42, C07C229/08
【公开号】CN104926670
【申请号】CN201510295308
【发明人】刘增辉, 过星, 周玉文
【申请人】江苏三宝药业有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年6月2日