行拉伸性能及透光率测试如表1所示。
[0040] 实施例6
[0041] 称取30g的双酪A环氧树脂溶解于300g二甲苯中，随后加热至80°C，加入60g对 苯二酪进行反应，反应化，减压蒸馈除去二甲苯，得到黄色透明粘稠液体状的改性树脂。 [004引称取25g改性树脂置于单口烧瓶中，随后加入75g双酪A环氧树脂，在40化pm的 转速下进行揽拌使两种树脂混合均匀。然后在混合树脂中加入D230型聚離胺20g，揽拌 30min。然后将体系倒入哑铃型模具中，室温预固化化后再在80°C下固化化。制备出来的 固化体系进行拉伸性能及透光率测试如表1所示。
[0043] 实施例7
[0044] 称取30g的双酪A环氧树脂溶解于300g二甲苯中，随后加热至85°C，加入150g氨 舰酸进行反应，反应化，减压蒸馈除去二甲苯，得到黄色透明粘稠液体状的改性树脂。
[0045] 称取15g改性树脂置于单口烧瓶中，随后加入45g双酪A环氧树脂，在40化pm的 转速下进行揽拌使两种树脂混合均匀。然后在混合树脂中加入D230型聚離胺20g，揽拌 30min。然后将体系倒入哑铃型模具中，室温预固化化后再在80°C下固化化。制备出来的 固化体系进行拉伸性能及透光率测试如表1所示。
[0046] 实施例8
[0047] 称取30g的双酪A环氧树脂溶解于300g丙酬中，随后加热至90°C，加入60g氨舰 酸进行反应，反应化，减压蒸馈除去丙酬，得到黄色透明粘稠液体状的改性树脂。
[0048] 称取25g改性树脂置于单口烧瓶中，随后加入75g双酪A环氧树脂，在40化pm的 转速下进行揽拌使两种树脂混合均匀。然后在混合树脂中加入D230型聚離胺25g，揽拌 30min。然后将体系倒入哑铃型模具中，室温预固化化后再在80°C下固化化。制备出来的 固化体系进行拉伸性能及透光率测试如表1所示。
[0049] 实施例9
[0050] 称取30g的双酪H环氧树脂溶解于300g丙酬中，随后加热至60°C，加入90g水合 阱进行反应，反应化，减压蒸馈除去丙酬，得到黄色透明粘稠液体状的改性树脂。
[0化^称取25g改性树脂置于单口烧瓶中，随后加入75g双酪H环氧树脂，在40化pm的 转速下进行揽拌使两种树脂混合均匀。然后在混合树脂中加入D230型聚離胺25g，揽拌 30min。然后将体系倒入哑铃型模具中，室温预固化化后再在80°C下固化化。制备出来的 固化体系进行拉伸性能及透光率测试如表1所示。
[00巧实施例10
[005引称取30g的双酪F环氧树脂溶解于300g丙酬中，随后加热至60°C，加入60g水合 阱进行反应，反应化，减压蒸馈除去丙酬，得到黄色透明粘稠液体状的改性树脂。
[0化4]称取25g改性树脂置于单口烧瓶中，随后加入75g双酪F环氧树脂，在40化pm的 转速下进行揽拌使两种树脂混合均匀。然后在混合树脂中加入D230型聚離胺25g，揽拌 30min。然后将体系倒入哑铃型模具中，室温预固化化后再在80°C下固化化。制备出来的 固化体系进行拉伸性能及透光率测试如表1所示。
[0化5]对比例1
[0化6]称取80g双酪A环氧树脂置于单口烧瓶中，然后加入D230型聚離胺20g，揽拌 30min。然后将体系倒入哑铃型模具中，室温预固化化后再在80°C下固化化。制备出来的 固化体系进行拉伸性能及透光率测试如表2所示。
[0化7]对比例2
[0化引称取lOg了膳橡胶置于单口烧瓶中，随后加入90g双酪A环氧树脂，在40化pm的 转速下进行揽拌使两种树脂混合均匀。然后在混合树脂中加入D230型聚離胺25g，揽拌 30min。然后将体系倒入哑铃型模具中，室温预固化化后再在80°C下固化化。制备出来的 固化体系进行拉伸性能及透光率测试如表2所示。
[0化9]对比例3
[0060] 称取25g了膳橡胶置于单口烧瓶中，随后加入75g双酪A环氧树脂，在4(K)巧m的 转速下进行揽拌使两种树脂混合均匀。然后在混合树脂中加入D230型聚離胺25g，揽拌 30min。然后将体系倒入哑铃型模具中，室温预固化化后再在80°C下固化化。制备出来的 固化体系进行拉伸性能及透光率测试如表2所示。
[0061] 表1改性环氧树脂固化体系的机械性能及透光率
[0062]
[0065] 由表1的数据表明，随着改性树脂用量的增加，环氧树脂的拉伸强度的不断降低， 断裂伸长率不断升高，透光率几乎不发生损失，有的样品透光率甚至提高了一些。由表2的 数据表明，用了膳橡胶改性的环氧树脂其断裂伸长率即其柔初性的增幅很小，远远低于本 发明制备的改性树脂增初的环氧树脂。并且了膳橡胶改性的环氧树脂的透光率随着了膳橡 胶含量的增加而大幅降低。因此通过本发明的方法可W制备出来具有较高的透明度柔初环 氧树脂，其柔初性及透明度要优于传统橡胶增初的环氧树脂，可用于有柔软性、透明度要求 产品表面的灌封和密封。
【主权项】
1. 一种柔韧透明环氧树脂的制备方法，其特征在于，先由环氧树脂与还原剂进行去环 氧官能团的氧化还原反应，制备出改性树脂；然后将改性树脂与环氧树脂进行混合，再经固 化反应，制备出柔韧透明环氧树脂固化产品，具体制备步骤如下： 第一步：将环氧树脂加入到有机溶剂中，其中环氧树脂与有机溶剂的质量比为1:4 ~ 1:10,室温下搅拌0.3 ~ 0.5 h使得环氧树脂溶于溶剂中，得到无色透明溶液；随后，将环氧 树脂溶液加热至60 ~ 100°C，加入还原剂进行反应，反应4 ~ 6 h，其中还原剂与环氧树脂 的质量比为2:1 ~ 5:1;反应结束后，减压蒸馏去除溶剂，得到黄色透明粘稠液体状的改性 树脂； 第二步：将改性树脂与环氧树脂按进行混合，再加入D230型聚醚胺固化剂，改性树脂 与环氧树脂的混合质量比例为1:9 ~ 1:3,固化剂与混合树脂的质量比为1:3 ~ 1:5,在20 ~ 30°C下预固化6 ~ 12 h，然后再在80°C下固化3 ~ 5 h，制备出柔韧透明环氧树脂固化 产物。2. 根据权利要求1所述的柔韧透明环氧树脂的制备方法，其特征在于第一步的环氧树 脂与有机溶剂的质量比为1:10。3. 根据权利要求1所述的柔韧透明环氧树脂的制备方法，其特征在于第一步所用的有 机溶剂选自丙酮、甲苯、二甲苯、环己酮中的一种。4. 根据权利要求1所述的柔韧透明环氧树脂的制备方法，其特征在于第一步所用的还 原剂选自水合肼及其衍生物、维生素C、硼氢化钠、氢碘酸、对苯二酚中的一种。5. 根据权利要求1所述的柔韧透明环氧树脂的制备方法，其特征在于第一步所用的还 原剂与环氧树脂的质量比为2:1。6. 根据权利要求1所述的柔韧透明环氧树脂的制备方法，其特征在于第一步反应的温 度为60°C，反应时间为4 h。7. 根据权利要求1所述的柔韧透明环氧树脂的制备方法，其特征在于第二步的改性树 脂与环氧树脂的混合质量比例为1:3。8. 根据权利要求1所述的柔韧透明环氧树脂的制备方法，其特征在于第二步的固化剂 与混合树脂的质量比为1:4。9. 根据权利要求1所述的柔韧透明环氧树脂的制备方法，其特征在于第二步的固化温 度及固化时间为：在室温下预固化6 h，然后再在80°C下固化3 h。10. 根据权利要求1所述的柔韧透明环氧树脂的制备方法，其特征在于所用的环氧树 脂选自双酚A型环氧树脂、双酚H型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂中的 至少一种。
【专利摘要】一种柔韧透明环氧树脂的制备方法，先由环氧树脂与还原剂进行去环氧官能团的氧化还原反应，制备出改性树脂；然后将改性树脂与环氧树脂进行混合，再经固化反应，制备出柔韧透明环氧树脂固化产品。该方法具有设计新颖、制备工艺简单、所涉反应条件温和、易于操作等优点，所制备的环氧树脂柔韧性高、透明性高、生产成本低。
【IPC分类】C08G59/14, C08L63/00, C08G59/50
【公开号】CN104987668
【申请号】CN201510393514
【发明人】黄金瑞, 聂小安, 陈洁, 王义刚, 李科
【申请人】中国林业科学研究院林产化学工业研究所
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年7月7日