液浓缩时套用。
[0019]优选的，步骤(5)中所得结晶母液II在下批次连续色谱分离时或下批次硫酸铵溶液浓缩时套用。
[0020]2.用于实现所述亚氨基二乙酸生产方法的装置，包括依次连通的反应釜、固液分离器1、水解釜、固液分离器II和连续色谱分离系统，所述连续色谱分离系统的出口分别与浓缩结晶釜I和浓缩结晶釜II的进口连通，所述浓缩结晶釜I的出口与固液分离器III的进口连通，所述浓缩结晶釜II的出口与固液分离器IV的进口连通。
[0021]本发明的有益效果在于:本发明方法工艺简单，投资少，不仅可以对亚氨基二乙腈生产母液进行有效处理，无需购买昂贵的焚烧炉，也防止了焚烧废气的二次污染，而且可以有效回收利用母液中含有的羟基乙腈、氨基乙腈和亚氨基二乙腈，制得有经济价值的亚氨基二乙酸。
【附图说明】
[0022]为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步说明:
图1为本发明方法及装置示意图。
【具体实施方式】
[0023]以下将参照附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
[0024]实施例1
方法及装置示意图如图1所示。
[0025]装置包括依次连通的反应釜、固液分离器1、水解釜、固液分离器II和连续色谱分离系统，所述连续色谱分离系统的出口分别与浓缩结晶釜I和浓缩结晶釜II的进口连通，所述浓缩结晶釜I的出口与固液分离器III的进口连通，所述浓缩结晶釜II的出口与固液分离器IV的进口连通。
[0026]具体方法如下:
(1)取亚氨基二乙腈生产母液Ikg(含有8.5wt%羟基乙腈、6.2被％亚氨基二乙腈，4.7wt%氨基乙腈、56.5wt%水、17.5wt% (硫酸+硫酸氢铵+硫酸铵))，加入含量为97%的氧化钙1Sg调节pH值至8.5，回流反应1.5小时，取样分析显示羟基乙腈和氨基乙腈的含量均小于0.5%，趁热过滤分离硫酸钙，滤液待用；
(2)向步骤(I)所得滤液中加入98wt%硫酸260g，60°C反应2小时，通氨气将反应液中和至pH值为2，再加入活性炭3g，80°C搅拌I小时，趁热过滤除去活性炭，滤液待用；
(3)将步骤(2)所得滤液用填充有铵型色谱分离树脂的连续色谱分离系统在80~85°C条件下分离，分别得到亚氨基二乙酸溶液1893g (含量12.4%)和硫酸铵溶液25318 (含量22.9%)；
(4)将步骤(3)所得亚氨基二乙酸溶液浓缩蒸出水1050g，冷却至10°C搅拌结晶2小时，过滤，滤饼洗涤，干燥，得亚氨基二乙酸212.6g，含量98.3% ;滤液即结晶母液I在下批次连续色谱分离时或下批次亚氨基二乙酸溶液浓缩时套用；
(5)将步骤(3)所得硫酸铵溶液浓缩蒸出水1600g，冷却至10°C搅拌结晶I小时，过滤，滤饼洗涤，干燥，得硫酸铵323g，含量99.0% ;滤液即结晶母液II在下批次连续色谱分离时或下批次硫酸铵溶液浓缩时套用。
[0027]最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
【主权项】
1.一种亚氨基二乙酸的生产方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)向亚氨基二乙腈生产母液中加入氧化钙或氢氧化钙反应，使母液中含有的羟基乙腈和氨基乙腈转化成亚氨基二乙腈，硫酸、硫酸氢铵和硫酸铵转化成硫酸钙，固液分离得到硫酸钙固体和亚氨基二乙腈溶液； (2)向步骤(I)所得亚氨基二乙腈溶液中加入硫酸水解，生成亚氨基二乙酸和硫酸氢铵；然后加氨反应，使硫酸氢铵转化成硫酸铵；所得反应液再加入活性炭脱色； (3)将步骤(2)所得脱色液进行连续色谱分离，分别得到亚氨基二乙酸溶液和硫酸铵溶液； (4)将步骤(3)所得亚氨基二乙酸溶液浓缩，结晶，固液分离得到亚氨基二乙酸固体和结晶母液I ; (5)将步骤(3)所得硫酸铵溶液浓缩，结晶，固液分离得到硫酸铵固体和结晶母液II。2.如权利要求1所述的亚氨基二乙酸的生产方法，其特征在于:步骤(I)中加入氧化钙或氢氧化妈调节pH值为6~9后加热反应。3.如权利要求1所述的亚氨基二乙酸的生产方法，其特征在于:步骤(2)中水解温度为40?80 cC ο4.如权利要求1所述的亚氨基二乙酸的生产方法，其特征在于:步骤(2)中脱色温度为60-100。。。5.如权利要求1所述的亚氨基二乙酸的生产方法，其特征在于:步骤(2)中活性炭用量为反应液质量的0.1~5%。6.如权利要求1所述的亚氨基二乙酸的生产方法，其特征在于:步骤(3)中连续色谱分离使用的色谱填料为钠型、钾型、铵型或者钙型色谱分离树脂。7.如权利要求1所述的亚氨基二乙酸的生产方法，其特征在于:步骤(3)中连续色谱分离的温度为20~90°C。8.如权利要求1所述的亚氨基二乙酸的生产方法，其特征在于:步骤(4)中所得结晶母液I在下批次连续色谱分离时或下批次亚氨基二乙酸溶液浓缩时套用。9.如权利要求1所述的亚氨基二乙酸的生产方法，其特征在于:步骤(5)中所得结晶母液II在下批次连续色谱分离时或下批次硫酸铵溶液浓缩时套用。10.用于实现权利要求1所述亚氨基二乙酸的生产方法的装置，其特征在于:包括依次连通的反应釜、固液分离器1、水解釜、固液分离器II和连续色谱分离系统，所述连续色谱分离系统的出口分别与浓缩结晶釜I和浓缩结晶釜II的进口连通，所述浓缩结晶釜I的出口与固液分离器III的进口连通，所述浓缩结晶釜II的出口与固液分离器IV的进口连通。
【专利摘要】本发明公开了一种亚氨基二乙酸的生产方法及装置，是向亚氨基二乙腈生产母液中加入氧化钙或氢氧化钙反应，使母液中含有的羟基乙腈和氨基乙腈转化成亚氨基二乙腈，硫酸、硫酸氢铵和硫酸铵转化成硫酸钙，固液分离得到硫酸钙固体和亚氨基二乙腈溶液；将亚氨基二乙腈溶液用硫酸水解生成亚氨基二乙酸和硫酸氢铵，加氨反应使硫酸氢铵转化成硫酸铵，活性炭脱色，脱色液通过连续色谱分离得到亚氨基二乙酸溶液和硫酸铵溶液；将两种溶液分别浓缩结晶，即得到亚氨基二乙酸固体和硫酸铵固体。本发明方法工艺简单，投资少，不仅可以对亚氨基二乙腈生产母液进行有效处理，无需购买昂贵的焚烧炉，也防止了焚烧废气的二次污染，而且可以有效回收利用母液中含有的羟基乙腈、氨基乙腈和亚氨基二乙腈，制得有经济价值的亚氨基二乙酸。
【IPC分类】C01F11/46, C01C1/24, C07C227/18, C07C229/16
【公开号】CN105017047
【申请号】CN201510332096
【发明人】丁永良, 尹应武, 张飞, 刘佳, 郑道敏, 柳亚玲
【申请人】重庆紫光化工股份有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年6月16日