制备方法制备得到。
[0042]本发明提供了一种染料分散剂的制备方法，包括:木质纤维素在催化剂的作用下蒸煮，得到纤维素和黑液；所述催化剂选自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和二氧化硫中的一种或几种；黑液经膜分离得到染料分散剂。本发明通过在特定的催化剂的作用下酸性亚硫酸盐法蒸煮木质纤维素，而后用特定的膜分离得到的染料分散剂不仅沾色性能好、而且耐热稳定性好。
[0043]为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的染料分散剂的制备方法进行详细描述。
[0044]实施例1
[0045]10g玉米芯粉碎，加入5g亚硫酸、0.5g磷酸、0.4g亚硫酸钠在110°C、0.4Mpa下水解，得到糖液；固液分离后，得到糖液和糖渣；合并糖液，糖渣加入四倍的100°C水洗，固液分离后，得到糖液和糖渣；合并糖液，糖渣加入两倍的100°C水洗，固液分离后得到55g木质纤维素，经检测木质纤维素指标为:纤维素的质量百分含量为65%;半纤维素的质量百分含量为7% ;木质素的质量百分含量为26% ;灰分为2%。
[0046]取50g木质纤维素，加入8g亚硫酸钠，和300mL水，调节pH值为5，120°C反应，得到纤维素和黑液，黑液固液分离得到固液和液体，固体在30°C、浆液质量浓度为4%的条件下水洗，而液体待过膜；固体再次固液分离，40 0C水洗，固液分离，合并得到液体，将液体通过中空纤维膜分离，收集含有分子量大于6000的木质素磺酸钠的液体，浓缩、喷雾干燥，喷雾干燥进风温度为220°C，出风温度为90°C，得到染料分散剂。经检测，其中硫酸盐含量为5 %，总还原物含量为3 %，磺化度为I，I %水溶液pH值为6。
[0047]按照HG/T3507-2008的检测方法对染料分散剂的沾色性能和耐热稳定性进行检测，结果表明，其棉布沾污为3?4级，涤纶沾污为3级；耐热性能为150°C 5级；扩散性能为常温5级。
[0048]实施例2
[0049]200g玉米芯粉碎，加入13g亚硫酸、3g草酸、1.1g亚硫酸钠在160°C、0.5Mpa下水解，得到糖液；固液分离后，得到糖液和糖渣；合并糖液，糖渣加入六倍的100°C水洗，固液分离后，得到糖液和糖渣；合并糖液，糖渣加入四倍的90°C水洗，固液分离后得到10g木质纤维素，经检测木质纤维素指标为:纤维素的质量百分含量为65%;半纤维素的质量百分含量为7% ;木质素的质量百分含量为26% ;灰分为2%。
[0050]取10g木质纤维素，加入15g亚硫酸氢钠，和600mL水，调节pH值为6_7，130°C反应，得到纤维素和黑液，黑液固液分离得到固液和液体，固体在50°C、浆液质量浓度为6%的条件下水洗，而液体待过膜；固体再次固液分离，50°C水洗，固液分离，合并得到液体，将液体通过中空纤维膜分离，收集含有分子量大于6500的木质素磺酸钠的液体，浓缩、喷雾干燥，喷雾干燥进风温度为220°C，出风温度为90°C，得到染料分散剂。经检测，其中硫酸盐含量为6 %，总还原物含量为3 %，磺化度为1.1，I %水溶液pH值为7。
[0051 ] 按照HG/T3507-2008的检测方法对染料分散剂的沾色性能和耐热稳定性进行检测，结果表明，其棉布沾污为3?4级，涤纶沾污为3级；耐热性能为150°C 5级；扩散性能为常温5级。
[0052]实施例3
[0053]300g玉米芯粉碎，加入1g亚硫酸、5g硫酸、1.3g亚硫酸钠在150°C、0.6Mpa下水解，得到糖液；固液分离后，得到糖液和糖渣；合并糖液，糖渣加入四倍的100°C水洗，固液分离后得到165g木质纤维素，经检测木质纤维素指标为:纤维素的质量百分含量为65% ;半纤维素的质量百分含量为7% ;木质素的质量百分含量为26% ;灰分为2%。
[0054]取150g木质纤维素，加入0.8g 二氧化硫，和1000mL7K，调节PH值为6，140°C反应，得到纤维素和黑液，黑液固液分离得到固液和液体，固体在50°C、浆液质量浓度为6%的条件下水洗，而液体待过膜；固体再次固液分离，60 0C水洗，固液分离，合并得到液体，将液体通过中空纤维膜分离，收集含有分子量大于6500的木质素磺酸钠的液体，浓缩、喷雾干燥，喷雾干燥进风温度为220°C，出风温度为90°C，得到染料分散剂。经检测，其中硫酸盐含量为5 %，总还原物含量为3 %，磺化度为I，I %水溶液pH值为6。
[0055]按照HG/T3507-2008的检测方法对染料分散剂的沾色性能和耐热稳定性进行检测，结果表明，其棉布沾污为3?4级，涤纶沾污为3级；耐热性能为150°C 5级；扩散性能为常温5级。
[0056]实施例4
[0057]300g玉米芯粉碎，加入1g亚硫酸、5g醋酸、1.3g亚硫酸钠在150°C、0.6Mpa下水解，得到糖液；固液分离后，得到糖液和糖渣；合并糖液，糖渣加入四倍的100°C水洗，固液分离后得到155g木质纤维素，经检测木质纤维素指标为:纤维素的质量百分含量为65% ;半纤维素的质量百分含量为7% ;木质素的质量百分含量为26% ;灰分为2%。
[0058]取10g木质纤维素，12g亚硫酸氢钠，和600mL /K，调节pH值为5，120°C反应，得到纤维素和黑液，黑液固液分离得到固液和液体，固体在30°C、浆液质量浓度为4%的条件下水洗，而液体待过膜；固体再次固液分离，40 0C水洗，固液分离，合并得到液体，将液体通过中空纤维膜分离，收集含有分子量大于6000的木质素磺酸钠的液体，浓缩、喷雾干燥，喷雾干燥进风温度为220°C，出风温度为90°C，得到染料分散剂。经检测，其中硫酸盐含量为
5%，总还原物含量为3 %，磺化度为I，I %水溶液pH值为6。
[0059]按照HG/T3507-2008的检测方法对染料分散剂的沾色性能和耐热稳定性进行检测，结果表明，其棉布沾污为3?4级，涤纶沾污为3级；耐热性能为150°C 5级；扩散性能为常温5级。
[0060]实施例5
[0061]300g玉米芯粉碎，加入1g亚硫酸、2g醋酸、3g硫酸、1.3g亚硫酸钠在150 °C、0.6Mpa下水解，得到糖液；固液分离后，得到糖液和糖渣；合并糖液，糖渣加入四倍的100°C水洗，固液分离后，得到150g木质纤维素，经检测木质纤维素指标为:纤维素的质量百分含量为67% ;半纤维素的质量百分含量为7% ;木质素的质量百分含量为24% ;灰分为2%。
[0062]取150g木质纤维素，加入1g亚硫酸钠2g 二氧化硫，和mL /K，调节pH值为5，120°C反应，得到纤维素和黑液，黑液固液分离得到固液和液体，固体在40°C、浆液质量浓度为4%的条件下水洗，而液体待过膜；固体再次固液分离，50°C水洗，固液分离，合并得到液体，将液体通过中空纤维膜分离，收集含有分子量大于6000的木质素磺酸钠的液体，浓缩、喷雾干燥，喷雾干燥进风温度为220°C，出风温度为90°C，得到染料分散剂。经检测，其中硫酸盐含量为5 %，总还原物含量为3 %，磺化度为I，I %水溶液pH值为6。
[0063]按照HG/T3507-2008的检测方法对染料分散剂的沾色性能和耐热稳定性进行检测，结果表明，其棉布沾污为3?4级，涤纶沾污为3级；耐热性能为150°C 5级；扩散性能为常温5级。
[0064]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种染料分散剂的制备方法，包括: 木质纤维素在催化剂的作用下蒸煮，得到纤维素和黑液；所述催化剂选自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和二氧化硫中的一种或几种； 黑液经膜分离得到染料分散剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂的摩尔数(mmol)与所述木质纤维素的质量(g)比为0.1:1?1:1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蒸煮PH值为I?7。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蒸煮的温度为90?165°C。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述膜为超滤膜。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述超滤膜为中空纤维膜。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述膜的孔径为6000?50000。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述膜分离后还包括喷雾干燥。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述木质纤维素按照以下方法制备: 木质素原料在催化剂的作用下酸解，得到木质纤维素；所述催化剂包括非氧化性酸和亚硫酸盐；所述非氧化性酸包括第一非氧化性酸和第二非氧化性酸；所述第一非氧化性酸为亚硫酸。10.一种染料分散剂，由权利要求1?9任意一项的制备方法制备得到。
【专利摘要】本发明提供了一种染料分散剂的制备方法，包括：木质纤维素在催化剂的作用下蒸煮，得到纤维素和黑液；所述催化剂选自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和二氧化硫中的一种或几种；黑液经膜分离得到染料分散剂。本发明通过在特定的催化剂的作用下酸性亚硫酸盐法蒸煮木质纤维素，而后用特定的膜分离得到的染料分散剂不仅沾色性能好、而且耐热稳定性好。实验结果表明：本发明制备方法制备得到的染料分散剂扩散性能为常温5级；耐热稳定性为140℃，5级以上；棉布沾污性能大于4级；涤纶沾污性能大于3级；40％固含量粘度为20～200mp.s。
【IPC分类】C07G1/00, B01F17/50
【公开号】CN105017337
【申请号】CN201510355535
【发明人】唐一林, 江成真, 刘洁, 高绍丰, 李世明, 宁辉, 康娜
【申请人】济南圣泉集团股份有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年6月24日