一种表面微结构有序的磁性氮化硼纳米片/聚氨酯复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种磁性氮化硼纳米片/聚氨酯复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]液体或气体介质以一定的速度携带着微小的固体粒子冲击到材料的表面而产生的磨损称之为冲蚀磨损。选矿部件、过流部件、船舶的主要易损部件、排渣管道、水轮机叶片等等都面临着严重的冲蚀破坏。有关资料统计，我国每年由于冲蚀破坏而造成的损失尚达400亿元，因此，急需全面的推广和应用冲蚀磨损学的知识。
[0003]随着工业化的进程，聚合物及其复合材料逐渐显示出它们的优越性，例如优异的耐腐蚀性、高化学稳定性、减震吸声、低摩擦系数、水润滑而不生锈等等。这些优异的性能使聚合物及复合材料逐渐应用于抗冲蚀磨损领域，并大有取代金属材料之势。
[0004]冲蚀磨损的影响因素众多，形成机理异常复杂。目前已有的研究多针对的是金属及其复合材料的冲蚀磨损行为，并建立了相应的冲蚀磨损机理模型，但是对于聚合物及其复合材料的冲蚀磨损性能的研究则非常少，还有待于进一步的探索和研究。
[0005]通过填充材料的定向排列可以形成微结构有序的、具有特殊功能的复合材料，这种微结构有序的复合材料有望更好的应用于抗冲蚀磨损领域。目前，填料定向排列为聚合物的强韧化改性提供了更广阔的空间，已成为纳米复合材料领域的研究热点。本发明可在复合材料螺旋桨表面微结构设计、强韧化改性等方面应用，也可应用在微结构有序复合材料的制备、仿生复合材料设计等。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种表面微结构有序的磁性氮化硼纳米片/聚氨酯复合材料的制备方法。
[0007]本发明的一种表面微结构有序的磁性氮化硼纳米片/聚氨酯复合材料的制备方法是按以下步骤进行:
[0008]一、将2?6g的六方氮化硼粉末加入10mL?500mL的混酸中，在温度为30°C?100°C，转速为100rpm?2000rpm下，连续搅拌1h?50h，然后冷却，用去离子水稀释，重复抽滤、洗涤至滤液呈中性，得到插层氮化硼；其中，所述的混酸由质量浓度为98%的浓H2SO4和质量浓度为95%的浓HNO3按体积比为I?3:1组成；
[0009]二、将步骤一得到的插层氮化硼分散于异丙醇中，室温下，超声处理1h?30h，然后于转速为1500rpm?6000rpm下离心分离15min?50min，取上层清液，并用去离子水洗涤至中性，将产物置于80°C?100°C下干燥，得到氮化硼纳米片；所述的步骤一得到的插层氮化硼的质量与异丙醇的体积比为lmg:0.5?2mL ；
[0010]三、将步骤二得到的氮化硼纳米片与FeCl2.4H20分散于去离子水中，置于超声清洗器中在赫兹为60kHz?80kHz，功率180W?200W下超声处理3h?6h，得到氮化硼纳米片分散液，然后在室温下，在转速为100rpm?2000rpm下，向氮化硼纳米片分散液中缓慢滴加5mL?20mL的浓度为5mg/mL的NaOH水溶液，然后再滴加质量浓度为5.0mg/mL的H2O2水溶液，当溶液由灰蓝色转变为黑色时，停止滴加，再超声处理5min?30min，进行磁分离，将产物分别用去离子水清洗2?4次，无水乙醇清洗2?5次，最后置于80°C?100°C的真空烘箱中进行干燥，得到表面负载了四氧化三铁磁性纳米粒子的氮化硼纳米片；其中，所述的步骤二得到的氮化硼纳米片与FeCl2.4Η20的质量比为1: (0.4?4);所述的步骤二得到的氮化硼纳米片的质量与去离子水的体积比为(0.001?0.02) g:1mL ；
[0011]四、将步骤三得到表面负载了四氧化三铁磁性纳米粒子的氮化硼纳米片分散在的N，N- 二甲基甲酰胺中，置于超声清洗器中在赫兹为60kHz?80kHz，功率180W?200W下超声处理2h?6h，在氮气保护下，将脱水的聚己二酸丁二醇酯二醇加入到上述分散液中，于8000rpm?15000rpm的条件下高速剪切30min?60min，然后加入4、4' - 二苯甲烧二异氰酸酯，在温度为50?80°C，转速为100rpm?2000rpm下搅拌反应0.5h?3h，最后，向反应器中加入1，4-丁二醇，继续反应0.5h?2h，停止搅拌，解除氮气保护，将反应液倒入已预热的标准模具，置于0.4T?IT的匀强磁场中静置2h?8h，在60°C?80°C的条件下蒸发溶剂12h?24h，然后升温至120°C?150°C，熟化10?20h，室温放置I周，得到表面微结构有序的磁性氮化硼纳米片/聚氨酯复合材料；其中，所述的步骤三得到表面负载了四氧化三铁磁性纳米粒子的氮化硼纳米片的质量与N，N- 二甲基甲酰胺的体积比为I?20g: 10?50mL ;所述的步骤三得到表面负载了四氧化三铁磁性纳米粒子的氮化硼纳米片与脱水的聚己二酸丁二醇酯二醇的质量比为I?20:40?80 ;所述的步骤三得到表面负载了四氧化三铁磁性纳米粒子的氮化硼纳米片与4、4'_ 二苯甲烷二异氰酸酯的质量比为I?20:100 ;所述的步骤三得到表面负载了四氧化三铁磁性纳米粒子的氮化硼纳米片与1，4- 丁二醇的质量比为I?20:20?60。
[0012]本发明包括以下有益效果:
[0013]本发明提供的制备微结构有序氮化硼/聚氨酯复合材料的方法，工艺简单、耗能少，而且得到的有序复合材料具有优异的抗冲蚀磨损性能，相对于无序氮化硼/聚氨酯复合材料、纯聚氨酯，其抗冲蚀磨损性能分别提高了 31.9%,51.5%，可用于抗冲蚀防护涂层。
【附图说明】
[0014]图1为制备表面微结构有序的磁性氮化硼纳米片/聚氨酯复合材料原理图；其中，
I为磁性氮化硼纳米片；2为聚氨酯；
[0015]图2为纯聚氨酯、无序氮化硼/聚氨酯复合材料和试验一制备的表面微结构有序的氮化硼/聚氨酯复合材料的冲蚀磨损率随冲击角的变化曲线；其中，I为纯聚氨酯的冲蚀磨损率随冲击角的变化曲线；1为无序氮化硼/聚氨酯复合材料的冲蚀磨损率随冲击角的变化曲线；3为试验一制备的表面微结构有序的氮化硼/聚氨酯复合材料的冲蚀磨损率随冲击角的变化曲线。
【具体实施方式】
[0016]【具体实施方式】一:本实施方式的一种表面微结构有序的磁性氮化硼纳米片/聚氨酯复合材料的制备方法是按以下步骤进行:
[0017]一、将2?6g的六方氮化硼粉末加入10mL?500mL的混酸中，在温度为30°C?100°C，转速为100rpm?2000rpm下，连续搅拌1h?50h，然后冷却，用去离子水稀释，重复抽滤、洗涤至滤液呈中性，得到插层氮化硼；其中，所述的混酸由质量浓度为98%的浓H2SO4和质量浓度为95%的浓HNO3按体积比为I?3:1组成；
[0018]二、将步骤一得到的插层氮化硼分散于异丙醇中，室温下，超声处理1h?30h，然后于转速为1500rpm?6000rpm下离心分离15min?50min，取上层清液，并用去离子水洗涤至中性，将产物置于80°C?100°C下干燥，得到氮化硼纳米片；所述的步骤一得到的插层氮化硼的质量与异丙醇的体积比为lmg:0.5?2mL ；
[0019]三、将步骤二得到的氮化硼纳米片与FeCl2.4H20分散于去离子水中，置于超声清洗器中在赫兹为60kHz?80kHz，功率180W?200W下超声处理3h?6h，得到氮化硼纳米片分散液，然后在室温下，在转速为100rpm?2000rpm下，向氮化硼纳米片分散液中缓慢滴加5mL?20mL的浓度为5mg/mL的NaOH水溶液，然后再滴加质量浓度为5.0mg/mL的H2O2水