积分数分别为1%、3%、5%的丙酮-正己烷溶液作为流动相对已经填加好脂肪酸甲酯正己烷的层析柱进行洗脱操作，洗脱速度为10?20ml/h，每过40?60min收集柱层析流出物进行旋转蒸发回收溶剂丙酮-正己烷，并对流出物旋转蒸发后的产品进行气相色谱检测并分别收集质量百分比纯度在98%以上的硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯或二十碳五烯酸甲酯与二十二碳六烯酸甲酯。
[0038]所述动植物油脂包括富含硬脂酸、油酸以及亚油酸的动植物油脂或富含二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸的海藻油、鱼油以及酸值大于2的高酸值废鱼油等。
[0039]所述离子液体催化剂为以[BHSO3M頂]HS04、[(CH2)3SO3HMIM] [HSO3]为代表的咪唑类与以[(CH3CH2)3N(CH2)3SO3H] [C7H7O3S]为代表的季铵盐类Bronsted酸性离子液体，[Bmim]Br-CuCl2N [Bmim]Br-FeCl3N [Bmim]Br-CuCK [Bmim]Br-Fe2Cl6N [Bmim]Br-Ni2Cl4为代表的Lewis 酸性离子液体，以[HO3S-(CH2)3-NEt3]Cl-FeCl3、[BSO3HMM]HSO4-Fe2(SO4)3为代表的双酸型离子液体，以[BTBD] OH为代表的碱性离子液体，以[PyPS]PW、[TMAPS]PW、[Μ頂PS] PW与[QPS]PW为代表的杂多酸型离子液体以及上述离子液体催化剂中任意至少两种离子液体的混合物中的一种。
[0040]所述精馏塔使用高效Θ环填料或者其他散堆填料，填料高度为0.5?1.9m。
[0041]实施例1
[0042]本实例所采用的原料为某高酸值植物油，经国家标准GB-T5530-2005方法测定酸值为 27.7mgK0H/go
[0043](I)高酸值植物油的预处理，具体步骤为:
[0044](a)将质量比为1:4:41的离子液体[BHSO3Mm]HSO4、高酸值植物油与甲醇共同加入反应容器中；将反应容器置于65°C水浴槽中，搅拌该容器中混合液直至高酸值植物油与甲醇在离子液体的催化作用下充分反应；
[0045](b)反应结束后，通过倾析分离离子液体以及多种脂肪酸甲酯混合物预处理产物，多种脂肪酸甲酯混合物为生物柴油；
[0046](c)将分离出的离子液体在130°C下旋转蒸发除去少量甲醇与水后，回收重复使用；得到的生物柴油通过国家标准GB-T5530-2005方法测定酸值为0.96mgK0H/g。
[0047](2)C18脂肪酸甲酯粗分离，具体步骤为:
[0048](a)取步骤(I)中得到的多种脂肪酸甲酯混合物送入填料高度为0.5m的减压精馏塔釜中进行精馏，塔顶操作压力为lOOPa，塔釜加热功率为10W ;
[0049](b)精馏塔全回流待塔釜塔顶温度稳定后，在减压精馏塔的操作回流比为4下，进行减压精馏操作，在塔顶采出产品，并对产品进气相色谱检测，收集质量百分比纯度在98%以上C18脂肪酸甲酯产品(硬脂酸甲酯、油酸甲酯与亚油酸甲酯混合物)。
[0050](3)C18脂肪酸甲酯精细分离，具体步骤为:
[0051](a)柱层析固定相的制备，具体步骤为:
[0052]取粒度在200目硅胶置于容器中，然后向其中加入无水乙醇，硅胶与无水乙醇的质量比为1:3 ;然后搅拌容器中硅胶与乙醇形成硅胶悬浮液J^AgNO3晶体在黑暗条件下溶解于乙醇与水的体积比为3:2的乙醇-水溶液中，得到AgNO3质量分数为25%的AgNO3-乙醇-水溶液；将溶解AgNOj^乙醇-水溶液加入上述制备好的硅胶悬浮液中，在黑暗条件下搅拌30min ;取出混合好的硝酸银硅胶悬浮液送入铝箔纸包裹好的容器中，并将该容器与旋转蒸发仪连接，于90°C、真空度为0.06MPa的条件下旋转蒸发4h除去乙醇-水溶剂；将除去溶剂后的硝酸银硅胶置于120°C真空干燥箱中活化16h，最终将改性硅胶收集于棕色瓶中干燥待用。
[0053](b)C18脂肪酸甲酯精细分离，具体步骤为:
[0054]取制备好的硝酸银改性硅胶作为柱层析固定相，按常规方法进行层析柱的安装；取步骤(2)中得到的含量在98%以上的C18脂肪酸甲酯溶解于正己烷中，移取脂肪酸甲酯正己烷溶液至硝酸银改性硅胶层析柱上表面；依次使用丙酮体积分数分别为1%、3%、5%的丙酮-正己烷溶液作为流动相对已经填加好脂肪酸甲酯正己烷的层析柱进行洗脱操作，洗脱速度为10ml/h，每过60min收集柱层析流出物进行旋转蒸发回收溶剂丙酮-正己烷，并对流出物旋转蒸发后的产品进行气相色谱检测并分别收集质量百分比纯度在98%以上的硬脂酸甲酯、油酸甲酯与亚油酸甲酯。
[0055]实施例2
[0056]本实例所采用的原料为工业废棕榈油，经国家标准GB-T5530-2005方法测定酸值为 9.53mgK0H/go
[0057](I)工业废棕榈油的预处理，具体步骤为:
[0058](a)将质量比为1:3:36的离子液体[(CH2) 3S03HMIM] [HSO3]、工业废棕榈油与甲醇共同加入反应容器中；将反应容器置于50°C水浴槽中，搅拌该容器中混合液直至工业废棕榈油与甲醇在离子液体的催化作用下充分反应；
[0059](b)反应结束后，通过倾析分离离子液体以及多种脂肪酸甲酯混合物预处理产物，多种脂肪酸甲酯混合物为生物柴油；
[0060](c)将分离出的离子液体在90°C下旋转蒸发除去少量甲醇与水后，回收重复使用；得到的生物柴油通过国家标准GB-T5530-2005方法测定酸值为0.82mgK0H/g。
[0061](2)C18脂肪酸甲酯粗分离，具体步骤为:
[0062](a)取步骤(I)中得到的多种脂肪酸甲酯混合物送入填料高度为0.Sm的减压精馏塔釜中进行精馏，塔顶操作压力为120Pa，塔釜加热功率为130W ;
[0063](b)精馏塔全回流待塔釜塔顶温度稳定后，在减压精馏塔的操作回流比为7下，进行减压精馏操作，在塔顶采出产品，并对产品进气相色谱检测，收集质量百分比纯度在98%以上C18脂肪酸甲酯产品(硬脂酸甲酯、油酸甲酯与亚油酸甲酯混合物)。
[0064](3)C18脂肪酸甲酯精细分离，具体步骤为:
[0065](a)柱层析固定相的制备，具体步骤为:
[0066]取粒度在200目硅胶置于容器中，然后向其中加入无水乙醇，硅胶与无水乙醇的质量比为1:2 ;然后搅拌容器中硅胶与乙醇形成硅胶悬浮液J^AgNO3晶体在黑暗条件下溶解于乙醇与水的体积比为7:3的乙醇-水溶液中，得到AgNO3质量分数为30%的AgNO3-乙醇-水溶液；将溶解AgNOj^乙醇-水溶液加入上述制备好的硅胶悬浮液中，在黑暗条件下搅拌20min ;取出混合好的硝酸银硅胶悬浮液送入铝箔纸包裹好的容器中，并将该容器与旋转蒸发仪连接，于70°C、真空度为0.0lMPa的条件下旋转蒸发5h除去乙醇-水溶剂；将除去溶剂后的硝酸银硅胶置于115°C真空干燥箱中活化20h，最终将改性硅胶收集于棕色瓶中干燥待用。
[0067](b)C18脂肪酸甲酯精细分离，具体步骤为:
[0068]取制备好的硝酸银改性硅胶作为柱层析固定相，按常规方法进行层析柱的安装；取步骤(2)中得到的含量在98%以上的C18脂肪酸甲酯溶解于正己烷中，移取脂肪酸甲酯正己烷溶液至硝酸银改性硅胶层析柱上表面；依次使用丙酮体积分数分别为1%、3%、5%的丙酮-正己烷溶液作为流动相对已经填加好脂肪酸甲酯正己烷的层析柱进行洗脱操作，洗脱速度为15ml/h，每过50min收集柱层析流出物进行旋转蒸发回收溶剂丙酮-正己烷，并对流出物旋转蒸发后的产品进行气相色谱检测并分别收集质量百分比纯度在98%以上的硬脂酸甲酯、油酸甲酯与亚油酸甲酯。
[0069]实施例3
[0070]本实例所采用的原料为废高酸值玉米油，经国家标准GB-T5530-2005方法测定酸值为 17.8mgK0H/go
[0071](I)废高酸值玉米油的预处理，具体步骤为:
[0072](a)将质量比为 1:5:50 的离子液体[(CH3CH2)3N(CH2)3SO3H] [C7H7O3S]、废高酸值玉米油与甲醇共同加入反应容器中；将反应容器置于70°C水浴槽中，搅拌该容器中混合液直至废高酸值玉米油与甲醇在离子液体的催化作用下充分反应；
[0073](b)反应结束后，通过倾析分离离子液体以及多种脂肪酸甲酯混合物预处理产物，多种脂肪酸甲酯混合物为生物柴油；
[0074](c)将分离出的离子液体在140°C下旋转蒸发除去少量甲醇与水后，回收重复使用；得到的生物柴油通过国家标准GB-T5530-2005方法测定酸值为1.12mgK0H/g。
[0075](2)C18脂肪酸甲酯粗分离，具体步骤为:
[0076](a)取步骤(I)中得到的多种脂肪酸甲酯混合物送入填料高度为1.2m的减压精馏塔釜中进行精馏，塔顶操作压力为140Pa，塔釜加热功率为140W ;
[0077](b)精馏塔全回流待塔釜塔顶温度稳定后，在减压精馏塔的操作回流比为9下，进行减压精馏操作，在塔顶采出产品，并对产品进气相色谱检测，收集质量百分比纯度在98%以上C18脂肪酸甲酯产品(硬脂酸甲酯、油酸甲酯与亚油酸甲酯混合物)。
[0078](3)C18脂肪酸甲酯精细分离，具体步骤为:
[0079](a)柱层析固定相的制备，具体步骤为:
[0080]取粒度在250目硅胶置于容器中，然后向其中加入无水乙醇，硅胶与无水乙醇的质量比为2:5 ;然后搅拌容器中硅胶与乙醇形成硅胶悬浮液J^AgNO3晶体在黑暗条件下溶解于乙醇与水的体积比为1:2的乙醇-水溶液中，得到AgNO3质量分数为10%的AgNO3-乙醇-水溶液；将溶解AgNOj^乙醇-水溶液加入上述制备好的硅胶悬浮液中，在黑暗条件下搅拌40min;取出混合好的硝酸银硅胶悬浮液送入铝箔纸包裹好的容器中，并将该容器与旋转蒸发仪连接，于100°C、真空度为0.1MPa的条件下旋转蒸发4.5h除去乙醇-水溶剂；将除去溶剂后的硝酸银硅胶置于110°C真空干燥箱中活化24h，最终将改性硅胶收集于棕色瓶中干燥待用。
[0081](b)C18脂肪酸甲酯精细分离，具体步骤为:
[0082]取制备好的硝酸银改性硅胶作为柱层析固定相，按常规方法进行层析柱的安装；取步骤(2)中得到的含量在98%以上的C18脂肪酸甲酯溶解于正己烷中，移取脂肪酸甲酯正己烷溶液至硝酸银改性硅胶层析柱上表面；依次使用丙酮体积分数分别为