留分子量为lOOOODa的超滤膜，取截留液； (5) 在截留液中加入乙醇使溶液的乙醇浓度为70% (v/v)，混合均匀，在10°C下静置4 小时，过滤，除去上层清液部分，得多糖沉淀； (6) 收集沉淀物，冷冻干燥，获得海带多糖。
[0019] 由表1可见，通过三聚磷酸盐改性后，海带多糖的胆酸盐吸附率明显提高。
[0020] 表 1
实施例2 (1) 海带除沙洗净，晾干，粉碎至20目，得提取原料； (2) 在提取原料中加入20倍重量蒸馏水，在121°C下提取2小时，过滤去除上清液，分 离得到海带渣； (3) 将步骤（2)所得的海带渣与海带原料重量30倍重量pH值为2. 0的柠檬酸溶液混 合，121°C下提取2小时，过滤，分离固液，得多糖提取液，用氢氧化钠调节多糖提取液pH值 至 7.5; (4) 将步骤（3)所得的多糖提取液过截留分子量为lOOOODa的超滤膜，取截留液； (5) 在截留液中加入三聚磷酸钠，三聚磷酸钠的添加量为海带干物质重量的0. 4%，35°C 保温2h后，加入乙醇使溶液的乙醇浓度为75% (v/v)，混合均匀，在10°C下静置4小时，过 滤，除去上层清液部分，得多糖沉淀； (6) 收集沉淀物，冷冻干燥，获得海带多糖。
[0021] 对比实施例2 (1) 海带除沙洗净，晾干，粉碎至20目，得提取原料； (2) 在提取原料中加入20倍重量蒸馏水，在121°C下提取2小时，过滤去除上清液，分 离得到海带渣； (3) 将步骤（2)所得的海带渣与海带原料重量30倍重量pH值为2. 0的柠檬酸溶液混 合，l〇〇°C下提取4小时，过滤，分离固液，得多糖提取液，用氢氧化钠调节多糖提取液pH值 至 7.5; (4) 将步骤（3)所得的多糖提取液过截留分子量为lOOOODa的超滤膜，取截留液； (5) 在截留液中加入乙醇使溶液的乙醇浓度为75% (v/v)，混合均匀，在10°C下静置4 小时，过滤，除去上层清液部分，得多糖沉淀； (6) 收集沉淀物，冷冻干燥，获得海带多糖。
[0022] 实施例3 (1) 海带除沙洗净，晾干，粉碎至40目，得提取原料； (2) 在提取原料中加入40倍重量蒸馏水，在100°C下提取5小时，过滤去除上清液，分 离得到海带渣； (3) 将步骤（2)所得的海带渣与海带原料重量40倍重量pH值为1. 5的乙酸溶液混合， 100°C下提取5小时，过滤，分离固液，得多糖提取液，用氢氧化钠调节多糖提取液pH值至 6. 5 ； (4) 将步骤（3)所得的多糖提取液过截留分子量为5000Da的超滤膜，取截留液； (5) 在截留液中加入三聚磷酸钠，三聚磷酸钠的添加量为海带干物质重量的0. 01%， 40°C保温lh后，加入乙醇使溶液的乙醇浓度为85% (v/v)，混合均匀，在0°C下静置1小时， 过滤，除去上层清液部分，得多糖沉淀； (6) 收集沉淀物，冷冻干燥，获得海带多糖。所得海带多糖的胆酸盐吸附率为16. 4%。
[0023] 实施例4 (1) 海带除沙洗净，晾干，粉碎至30目，得提取原料； (2) 在提取原料中加入40倍重量蒸馏水，在100°C下提取5小时，过滤去除上清液，分 离得到海带渣； (3) 将步骤（2)所得的海带渣与海带原料重量40倍重量pH值为3. 0的苹果酸溶液混 合，l〇〇°C下提取5小时，过滤，分离固液，得多糖提取液，用氢氧化钠调节多糖提取液pH值 至 6. 8; (4) 将步骤（3)所得的多糖提取液过截留分子量为lOOOODa的超滤膜，取截留液； (5) 在截留液中加入三聚磷酸钠，三聚磷酸钠的添加量为海带干物质重量的0. 03%， 40°C保温lh后，加入乙醇使溶液的乙醇浓度为85% (v/v)，混合均匀，在5°C下静置2小时， 过滤，除去上层清液部分，得多糖沉淀； (6) 收集沉淀物，冷冻干燥，获得海带多糖。海带多糖的胆酸盐吸附率为18. 3%。
【主权项】
1. 一种海带多糖的提取方法，其特征在于包括如下步骤： (1) 海带除沙洗净，晾干，粉碎，得提取原料； (2) 在提取原料中加入20-40倍重量蒸馏水，在100-121°C下提取2-5小时，过滤去除 上清液，分离得到海带渣； (3) 将步骤（2)所得的海带渣用有机酸溶剂提取多糖，即于110-12rC下提取2-4小时， 过滤，分离固液，得多糖提取液，用氢氧化钠调节多糖提取液pH值至6. 5-8. 0 ; (4) 将步骤（3)所得的多糖提取液过超滤膜，取截留液； (5) 在截留液中加入三聚磷酸钠，30-40°C保温l_3h后，加入乙醇，混合均匀，在O-KTC 下静置1-4小时，过滤，除去上层清液部分，得多糖沉淀； (6) 收集沉淀物，冷冻干燥，获得海带多糖。2. 根据权利要求1所述的海带多糖的提取方法，其特征在于步骤（1)所述海带粉碎为 粉碎至20-80目。3. 根据权利要求1所述的海带多糖的提取方法，其特征在于步骤（3)所述有机酸溶剂 为柠檬酸、苹果酸或醋酸中任意一种，且溶液的pH值为1. 5-3。4. 根据权利要求1所述的海带多糖的提取方法，其特征在于步骤（3)所述有机酸溶液 的用量按海带提取原料干重的20-40倍加入。5. 根据权利要求1所述的海带多糖的提取方法，其特征在于步骤（4)所述超滤膜的截 留分子量为5000-10000Da。6. 根据权利要求1所述的海带多糖的提取方法，其特征在于步骤（5)所述乙醇添加量 满足混合均匀后乙醇最终浓度为70-85% (v/v)。7. 根据权利要求1所述的海带抗氧化多糖的提取方法，其特征在于步骤（5)所述三聚 磷酸钠的添加量为步骤（1)得到的提取原料重量的〇. 〇1%_〇. 5%。
【专利摘要】本发明公开一种海带多糖的提取方法。该方法在海带提取原料加入蒸馏水，提取后除上清液，分离得到海带渣；将海带渣用有机酸溶剂提取多糖，得多糖提取液，多糖提取液过超滤膜，在截留液中加入三聚磷酸钠，30-40℃保温1-3h后，加入乙醇，混合均匀，在0-10℃下静置1-4小时，过滤，除去上层清液部分，得多糖沉淀；收集沉淀物，冷冻干燥，获得海带多糖。本发明通过有机酸溶剂提取、超滤膜超滤、三聚磷酸钠改性和乙醇沉淀获得具有抗氧化活性的海带多糖。该海带多糖组分具有较强的胆酸盐吸附活性。
【IPC分类】C08B37/00
【公开号】CN105153320
【申请号】CN201510268499
【发明人】崔春, 钱杨鹏, 王智荣
【申请人】华南理工大学
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年5月25日