一甲氧基嘧啶胺的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于农药合成技术领域，具体设及一种一甲氧基喀晚胺的制备方法。
【背景技术】
[0002] 一甲氧基喀晚胺，化学名为：2-氨基-4-氯-6-甲氧基喀晚，英文名称为2-Amino-A-chloro-G-methoxypyrimidine;CAS号：5734-64-5 ;其结构式如下式：
一甲氧基喀晚胺为农药中间体，其可用于合成横酷脈类农药，如节喀横隆、烟喀横隆、 环丙喀横隆、乙氧横隆、讽喀横隆、酷喀横隆等。
[0003] 目前，一甲氧基喀晚胺的合成路线如下：
上述合成路线中主要生产操作过程包括： 1)、向反应蓋内投入甲醇、二氯喀晚，升溫至回流后，滴加甲醇钢，滴加结束保溫反应 化；2)、保溫结束，将溶剂蒸干，然后加入水，揽拌Ih;蒸出的溶剂甲醇可套用；3)、停揽拌， 物料打入过滤机，滤液(废水）排入污水池；固体送离屯、，离屯、后的物料为一甲氧基喀晚胺粗 品；4)、向脱色蓋内投入甲苯、一甲氧基喀晚胺粗品和活性炭，升溫至回流，同时将反应蓋内 残留的水分由分水器分出；分完水后物料趁热过滤，滤液入结晶蓋，滤渣(废活性炭）收集， 定期处理；5)、将结晶蓋内物料降溫至常溫，然后放入抽滤罐进行抽滤；滤液收集套用，固 体送离屯、，离屯、后的物料送干燥；控制水分不大于0.3wt%，烘干后的物料即为一甲氧基喀 晚胺。
[0004] 上述工艺存在的缺陷有：1)、此工艺采用的先合成粗品，然后再进行精制的工艺路 线，生产中需更换溶剂，并两次设及过滤、离屯、，操作过程非常繁琐；2)、蒸馈结束后加水，其 目的在于除去其中的杂质、无机盐等，但是生产1吨粗品会因此产生约10吨左右的废水， 并且该废水含有约2%wt的甲醇和约3. 6wt%的氯化钢，COD和盐分均非常高，后期废水处 理成本非常大；3)、前期甲醇蒸馈和后期一甲氧基喀晚胺粗品因含水而导致脱色时间延长 4-6h，均会造成大量的热能浪费；在上述两个操作中，每生产1吨一甲氧基喀晚胺会损耗约 6. 5吨蒸汽；4)、该工艺因设及更换溶剂和水洗，并且操作繁琐，导致一甲氧基喀晚胺总收 率较低，一般在86-90% ;5)、因该工艺操作繁琐，操作过程中物料容易暴露于空气中，并且 甲苯气味较大，致使生产环境较差，容易引起人员恶屯、、呕吐、中毒等症状。
【发明内容】
阳〇化]本发明的目的是提供一种一甲氧基喀晚胺的制备方法，该方法较好地解决了现有 合成方法中存在的操作繁琐、能耗高、收率低、环境危害大等技术问题。
[0006] 本发明的上述目的是通过如下方案实现的： 一甲氧基喀晚胺的制备方法，W二氯喀晚和甲醇钢为原料进行亲核取代反应，包括如 下步骤： (1) 反应、脱色 将甲醇、二氯喀晚和活性炭投入到反应蓋中，升溫至回流；回流保溫后滴加甲醇钢；滴 加结束后进行保溫，然后用液相色谱法检测来控制蓋内二氯喀晚的残留量，继续保溫后准 备热过滤； (2) 热过滤 将蓋内物料打入热过滤机，滤液进入结晶蓋；热过滤机剩余固体为废活性炭，收集后另 行定期处理； (3) 结晶 结晶蓋开启冷却水进行降溫、揽拌后准备离屯、操作； (4) 离屯、 结晶蓋物料放入自动卸料离屯、机内，滤液收集多次使用；固体物料装袋后送干燥机； (5) 干燥 启动封闭负压式干燥设备及溶剂回收设备，调节进料速度及溫度，烘干控制物料水分， 烘干后的物料即为一甲氧基喀晚胺。
[0007] 进一步地，上述步骤（1)中反应蓋的升溫和保溫过程为：反应蓋升溫至60~70°C回 流；回流保溫15min后滴加甲醇钢；滴加结束后保溫30min;控制蓋内二氯喀晚的残留量达 要求后继续保溫化。
[0008] 上述步骤（1)中二氯喀晚的残留量控制如下：二氯喀晚残留量> 0. 5wt%，则补加 定量的甲醇钢，直至二氯喀晚残留量<0.5Wt%。
[0009] 上述步骤（3)结晶过程进一步为：结晶蓋开启冷却水进行降溫，溫度降至30°C后 停止降溫，继续揽拌1小时后准备离屯、操作。
[0010] 上述步骤（5)中控制物料含水量< 0. 3wt%。
[0011] 与现有技术相比，本发明具有的有益效果为： 1、本发明反应和脱色为一步完成，大大缩短了合成步骤，简化了操作工序；采用直接热 过滤的方式使整个过程没有了水的参与，从而避免了废水的产生，减少了对环境的危害。
[0012] 2、本发明不产生一甲氧基喀晚胺粗品，因而无需进行粗品精制，减少了操作步 骤的同时，避免了甲苯等溶剂的使用；母液可连续套用，一甲氧基喀晚胺的总收率可达 92-95%〇
[0013] 3、本发明该操作简单，物料暴露几率小，无明显气味，操作环境较好，减少了对人 员的健康危害。
【附图说明】
[0014] 图I为本发明的工艺示意图。
【具体实施方式】
[0015] 为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施 例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
[0016] 如无具体说明，本发明的各种原料均可W通过市售得到；或根据本领域的常规方 法制备得到。除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟 练入员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本 发明方法中。
[0017] -种一甲氧基喀晚胺备方法，W二氯喀晚和甲醇钢为原料进行亲核取代反应，具 体操作过程为： (1)反应和脱色：将甲醇、二氯喀晚和活性炭一并投入到反应蓋中，升溫至回流（67°C左右）;回流保溫15min后滴加甲醇钢；滴加结束保溫30min，然后用液相色谱法检测蓋内二 氯喀晚的残留量；若残留量> 0. 5wt%，则补加定量的甲醇钢；继续保溫化，准备热过滤。
[0018] (2)热过滤：保溫结束后，将蓋内物料打入热过滤机，滤液入结晶蓋；热过滤机剩 余固体为废活性炭，收集后定期处理。
[0019] (3)结晶：结晶蓋开启冷却水进行降溫，溫度降至30°C后停止降溫，继续揽拌比； 准备离屯、操作. (4)离屯、：结晶蓋物料放入自动卸料离屯、机内，滤液收集多次使用；固体物料装袋后送 干燥机。
[0020] (5)干燥：启动封闭负压式干燥设备及溶剂回收设备，调节进料速度及溫度；控制 物料含湿< 0. 3wt%，烘干后的物料即为一甲氧基喀晚胺。
[0021] 上述主反应蓋、过滤器、结晶蓋的数量按2:1:2进行配置，离屯、机和干燥机日处理 量不小于2d产量；离屯、机滤液够两个反应蓋投料量时立即投料；两个主反应蓋操作节奏保 持一致，同时进行热过滤，可最大程度的缩短操作时间。同时，本发明无需进行粗品精制，母 液可连续套用，产品的总收率可达到92-95%。本发明提供的制备方法与原有制备方法相比， 在降低生产成本、减少环境危害、维护人身健康等方面有明显的优势。
[0022] 申请人声明，所属技术领域的技术人员在上述实施例的基础上，将上述实施例某组分 的具体含量点值，与
【发明内容】
部分的技术方案相组合，从而产生的新的数值范围，也是本发 明的记载范围之一，本申请为使说明书简明，不再罗列运些数值范围。
【主权项】
1. 一甲氧基啼啶胺的制备方法，以二氯啼啶和甲醇钠为原料进行亲核取代反应，其特 征在于包括如下步骤： (1) 反应、脱色 将甲醇、二氯嘧啶和活性炭投入到反应釜中，升温至回流；回流保温后滴加甲醇钠；滴 加结束后进行保温，然后用液相色谱法检测来控制釜内二氯嘧啶的残留量，继续保温后准 备热过滤； (2) 热过滤 将釜内物料打入热过滤机，滤液进入结晶釜；热过滤机剩余固体为废活性炭，收集后另 行处理； (3) 结晶 结晶釜开启冷却水进行降温、搅拌后准备离心操作； ⑷离心 结晶釜物料放入自动卸料离心机内，滤液收集多次使用；固体物料装袋后送干燥机； (5)干燥 启动封闭负压式干燥设备及溶剂回收设备，调节进料速度及温度，烘干控制物料水分， 烘干后的物料即为一甲氧基嘧啶胺。2. 如权利要求1所述的一甲氧基嘧啶胺的制备方法，其特征在于，所述步骤（1)中反应 釜的升温和保温过程为：反应釜升温至60~70°C回流；回流保温15min后滴加甲醇钠；滴加 结束后保温30min;控制釜内二氯嘧啶的残留量达要求后继续保温3h。3. 如权利要求1所述的一甲氧基嘧啶胺的制备方法，其特征在于，所述步骤（1)中二氯 嘧啶的残留量控制如下：二氯嘧啶残留量> 0. 5wt%，则补加定量的甲醇钠，直至二氯嘧啶 残留量< 〇. 5wt%。4. 如权利要求1所述的一甲氧基嘧啶胺的制备方法，其特征在于，所述步骤（3)为：结 晶釜开启冷却水进行降温，温度降至30°C后停止降温，继续搅拌lh后准备离心操作。5. 如权利要求1所述的一甲氧基嘧啶胺的制备方法，其特征在于，所述步骤（5)中控制 物料含水量< 〇. 3wt%。
【专利摘要】本发明公开了一甲氧基嘧啶胺的制备方法，以二氯嘧啶和甲醇钠为原料进行亲核取代反应，包括反应脱色、热过滤、结晶、离心和干燥步骤。本发明反应和脱色为一步完成，大大缩短了合成步骤，简化了操作工序；本发明无需进行粗品精制，与原有制备方法相比，在降低生产成本、减少环境危害、维护人身健康等方面有明显的优势。
【IPC分类】C07D239/42
【公开号】CN105294572
【申请号】CN201510656065
【发明人】卜孝凡
【申请人】安徽泓德化工技术有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年10月13日