一种从接骨木果实中制备花青素的工业化方法
【技术领域】
[0001]本发明属于天然有机化学领域，涉及一种以大兴安岭野生接骨木果实为原料制备花青素的方法。
【背景技术】
[0002]花青素是一种水溶性色素，可以随着细胞液的酸碱改变颜色。细胞液呈酸性则偏红，细胞液呈碱性则偏蓝，花青素是构成花瓣和果实颜色的主要色素之一。花青素为植物二级代谢产物，在生理上扮演重要的角色，花青素是纯天然的抗衰老的营养补充剂，研究证明是当今人类发现最有效的植物抗氧化剂，它的抗氧化性能比维生素E高出五十倍，比维生素C高出二十倍。它对人体的生物有效性是100%，服用后二十分钟就能在血液中检测到，对增强视力、消除眼睛疲劳、延缓脑神经衰老有显著的功效，同时对由糖尿病引起的毛细血管病也有较好治疗作用，还能增强心肺功能、预防老年痴呆等多种疾病。
[0003]接骨木果是忍冬科接骨木属植物接骨木的浆果，大部分为红色，极少蓝紫黑色，呈卵圆形或近圆形，其中含有大量的花青素，主要含有以矢车菊素为主的花青素类物质和以矢车菊素为苷元的花色苷类物质，是目前含有花青素较多的植物来源之一。
[0004]目前花青素提取常用的方法为有机溶剂提取法，花青素用有机溶剂提取完后，需要用一些有机溶剂比如石油醚、正己院、乙醚等萃取以除去粗提液中的脂溶性物质。有机溶剂提取法的优点是操作简便，不需要复杂的仪器设备；缺点是提取时使用有机溶剂，导致生产成本提高，而且提取时间长。如授权公开号为CN 102807544A、发明名称:一种接骨木果实中花青素的提取方法的发明专利就是10?30%的乙醇水溶液为提取溶剂，提取时间长达3?6h。
[0005]目前较常用的纯化方法主要是采用大孔吸附树脂进行的，大孔吸附树脂的优点是吸附量大，能够反复利用，在一定成本上能够节约成本；缺点是吸附的杂质也比较多，纯化后的产品纯度提升不是很显著。如授权公开号为CN 101463027A、发明名称:一种接骨木果实中黄酮和花青素的提取和分离方法的发明专利，其产品中花青素的含量为25.8%，花青素的纯度并不是很高。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种从接骨木果实中制备花青素的方法。本发明先采用高压脉冲电场提取设备对花青素进行提取，再利用膜设备和大孔吸附树脂进行花青素的纯化，在极大缩短提取时间、降低生产成本的同时，还能得到花青素纯度超过45%的产品。
[0007]本发明的技术方案是这样实现的，它包括以下步骤:
[0008](1)将接骨木果实与提取溶剂混合均匀后用高压脉冲电场提取器进行提取，收集提取液；
[0009](2)向步骤(1)收集的提取液先用微滤膜进行预处理后再用超滤膜进行处理，收集透过液；
[0010](3)将透过液用大孔吸附树脂进行处理，得到含有花青素的洗脱液；
[0011](4)将步骤(3)得到的洗脱液进行浓缩，回收溶剂，得到浓缩液；
[0012](5)浓缩液采用喷雾干燥，得到花青素产品。
[0013]本发明较好的技术方案是:所述的步骤(1)中，所用的提取溶剂为pH值为2?2.9的酸性水溶液，提取料液比为1: 3?5 (w/v)，提取溶剂为30?40%的酒精，提取温度为25?35°C，提取时间为40?60min，电场强度为11?15kv/cm，脉冲数为13?20 ;
[0014]本发明较好的技术方案是:所述的步骤(2)中，微滤膜和超滤膜的材质都选用偏氟乙烯(PVDF)，微滤膜孔径为0.1?0.2um，操作压力为0.15MPa，料液温度为25?35°C，超滤膜的孔径为30000?lOOOOODal，料液温度为25?35°C、超滤压力为(λ 15?(λ 30MPa、超滤时间为30?60min ；
[0015]本发明较好的技术方案是:所述的步骤(3)中，大孔吸附树脂选用D101，过滤液上柱流速为1.5BV/h，水洗液流速为2BV/h，洗脱溶剂为70%的酒精溶液，洗脱流速为2BV/h，洗脱剂用量为4BV ;
【具体实施方式】
[0016]实施例1
[0017]将10公斤的接骨木果实与50公斤的pH值为2.5的水溶液混合均匀后用高压脉冲电场提取器进行提取，提取温度为35°C，提取时间为60min，电场强度为13kv/cm，脉冲数为20，收集提取液；提取液用微滤膜进行预处理后再用超滤膜进行处理，微滤膜和超滤膜的材质都选用偏氟乙烯(PVDF)，微滤膜孔径为0.lum，操作压力为0.15MPa，料液温度为35°C，超滤膜的孔径为30000Dal，料液温度为35°C、超滤压力为0.30MPa、超滤时间为60min，收集滤过液；将滤过液用大孔吸附树脂进行处理，大孔吸附树脂选用D101，过滤液上柱流速为1.5BV/h，水洗液流速为2BV/h，洗脱溶剂为70%的酒精溶液，洗脱流速为2BV/h，洗脱剂用量为6BV，得到含有花青素的洗脱液；将洗脱液采用真空减压法进行浓缩，真空度为-0.08Mpa，浓缩温度在50°C，回收溶剂，得到浓缩液；再将浓缩液利用喷雾干燥器进行干燥，进口温度为200?210°C，出口温度为80?90°C，得到花青素含量为45.27%的产品0.0351kgo
[0018]实施例2
[0019]将10公斤的接骨木果实与50公斤的pH值为2.9的水溶液混合均匀后用高压脉冲电场提取器进行提取，提取温度为30°C，提取时间为50min，电场强度为15kv/cm，脉冲数为17，收集提取液；提取液用微滤膜进行预处理后再用超滤膜进行处理，微滤膜和超滤膜的材质都选用偏氟乙烯(PVDF)，微滤膜孔径为0.2um，操作压力为0.15MPa，料液温度为30°C，超滤膜的孔径为50000Dal，料液温度为30°C、超滤压力为0.25MPa、超滤时间为50min，收集滤过液；将滤过液用大孔吸附树脂进行处理，大孔吸附树脂选用D101，过滤液上柱流速为1.5BV/h，水洗液流速为2BV/h，洗脱溶剂为70%的酒精溶液，洗脱流速为2BV/h，洗脱剂用量为6BV，得到含有花青素的洗脱液；将洗脱液采用真空减压法进行浓缩，真空度为-0.08Mpa，浓缩温度在50°C，回收溶剂，得到浓缩液；再将浓缩液利用喷雾干燥器进行干燥，进口温度为200?210°C，出口温度为80?90°C，得到花青素含量为45.09%的产品0.0358kg。
【主权项】
1.一种从接骨木果实中制备花青素的方法，其特征在于，包括以下几个步骤: (1)将接骨木果实与提取溶剂混合均匀后用高压脉冲电场提取器进行提取，收集提取液； (2)将步骤(1)收集的提取液先用微滤膜进行预处理后再用超滤膜进行处理，收集透过液； (3)将透过液用大孔吸附树脂进行处理，得到含有花青素的洗脱液； (4)将步骤(3)得到的洗脱液进行浓缩，回收溶剂，得到浓缩液； (5)浓缩液采用喷雾干燥，得到花青素产品。2.根据权利要求1所述的一种从接骨木果实中制备花青素的方法，其特征在于:所述的步骤(1)中，所用的提取溶剂为pH值为2?2.9的酸性水溶液，提取料液比为1: 3?5 (w/v)，提取溶剂为30?40%的酒精，提取温度为25?35°C，提取时间为40?60min，电场强度为11?15kv/cm，脉冲数为13?20。3.根据权利要求1所述的一种从接骨木果实中制备花青素的方法，其特征在于:所述的步骤(2)中，微滤膜和超滤膜的材质都选用偏氟乙烯(PVDF)，微滤膜孔径为0.1?0.2um，操作压力为(λ 15MPa，料液温度为25?35°C，超滤膜的孔径为30000?lOOOOODal，料液温度为25?35°C、超滤压力为(λ 15?(λ 30MPa、超滤时间为30?60min。4.根据权利要求1所述的一种从接骨木果实中制备花青素的方法，其特征在于:所述的步骤(3)中，大孔吸附树脂选用D101，过滤液上柱流速为1.5BV/h，水洗液流速为2BV/h，洗脱溶剂为70%的酒精溶液，洗脱流速为2BV/h，洗脱剂用量为4BV。
【专利摘要】本发明属于天然有机化学领域，涉及来源于野生接骨木的花青素的提取、分离方法。本方法先采用高压脉冲电场提取设备对花青素进行提取，再利用膜设备和大孔吸附树脂进行花青素的纯化，得到高纯度的花青素产品。本发明的优点：1、高压脉冲电场技术可使提取溶剂更好的进入植物细胞内部，实现花青素的高效率提取；2、采用膜分离技术和大孔吸附树脂纯化技术进行花青素的纯化，纯化效果比单独使用大孔吸附树脂明显。本发明制备的花青素可广泛应用于保健食品和化妆品等领域。
【IPC分类】C09B61/00, C09B67/54, C07D311/62
【公开号】CN105294631
【申请号】CN201510794329
【发明人】姚德坤, 苏学辉
【申请人】大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月13日