硅酮组合物的制作方法_3

文档序号:9641762阅读:来源:国知局
] 在通式⑵中,R2虽彼此独立地为氢原子或为R4,但R 2所表示的基团中的2~3 个为氢原子。所述R4选自环氧基烷氧基烷基、丙烯酰基、甲基丙烯酰基以及三烷氧基甲硅烷 基中的基团,其具有对硅酮组合物赋予粘着性的效果。另外,R3彼此独立地为碳原子数1~ 6的烷基,例如,可列举为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、己基等。
[0091] 该有机氢聚硅氧烷既可1种单独使用也可2种以上混合使用。
[0092] (D)成分和(E)成分的有机氢聚硅氧烷的总量,其优选为((D)成分和(E)成分中 的SiH基的个数的合计V(㈧成分、(B)成分以及(F)成分中的脂肪族不饱和烃基的个数 的合计)为I. 〇~3. 0的范围的量,更为优选为1. 5~2. 5的范围的量。若⑶成分和(E) 成分的量低于上述下限值,则不能充分发挥粘着性,进而有可能导致与基材的粘着性变劣。 另外,若超过上述上限值,则有可能由未反应的SiH基引发过度的交联反应,进而导致固化 物的硬度上升。
[0093] 再者,(⑶成分中的SiH基的个数)A(D)成分和(E)成分中的SiH基的个数的合 计)其优选为0.2~0.8、更为优选为0.3~0.7。若((D)成分中的SiH基的个数)A(D) 成分和(E)成分中的SiH基的个数的合计)小于上述下限值,则有可能导致硅酮组合物的 物理性特性降低。若超过上述上限值,则有可能导致与基材的粘着性变劣。
[0094] (F)成分
[0095] (F)成分的下述通式(3)所表示的水解性有机聚硅氧烷,是为了赋予与热传导性 充填剂的润湿性以及对硅酮组合物赋予粘着性的有机聚硅氧烷。
[0097] 在通式(3)中,p、q满足5. 0彡p+q彡100、R1彼此独立地为碳原子数1~6的烷 基、R4为碳原子数2~6的烯基。
[0098] 在通式(3)中,p、q 虽满足 5. 0 < p+q < 100,但优选为 5. 0 < p+q < 60。p+q 若 低于5.0,则来自硅酮组合物的油渗出严重,进而有可能导致可靠性变劣。另外,p+q若在大 于100的情况下,则有可能导致与充填剂的润湿性变得不充分。
[0099] 在通式⑶中,R1彼此独立地为碳原子数为1~6的烷基。作为该烷基,可列举为 甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、己基等。另外,R 4为碳原子数为2~ 6的烯基。作为该烯基可列举为,乙烯基、稀丙基、丙烯基、异丙烯基、丁烯基、己烯基以及环 己烯基等。
[0100] (F)成分的量相对(A)成分和⑶成分的合计100质量份为1~50质量份,优选 为10~30质量份。(F)成分的量若比上述下限值少,则有可能无法发挥充分的润湿性和粘 着性。另外,(F)成分的量若多于上述上限值,则有可能来自组合物的渗出会变得严重。
[0101] (G)成分
[0102] (G)成分为铂族催化剂,且具有用于促进上述成分的加成反应的机能。铂族催化 剂可使用被用于加成反应的以往所公知的铂族催化剂。例如,可列举铂系、钯系、铑系的催 化剂,但优选为其中较为容易得到的铂或铂化合物。例如,可列举铂的单体、铂黑、氯铂酸、 铂-烯烃络合物、铂-醇络合物以及铂配位化合物等。铂族催化剂既可1种单独使用也可 2种以上混合使用。
[0103] (G)成分的配合量其作为催化剂的有效量、即用于促进加成反应进而将本发明的 组合物进行固化所需要的有效量即可。优选为,相对于(A)成分和(B)成分总量且以铂原 子进行换算的质量标准为0. 1~500ppm、更为优选为1~200ppm。催化剂的量若小于上述 下限值,则得不到作为催化剂的效果。另外,即使超出上述上限值也无增大催化的效果,实 为浪费,因此不被优选。
[0104] ⑶成分
[0105] (H)成分是为了延长存放期和使用时限所添加的在室温下抑制氢化硅烷化反应进 行的抑制剂。该抑制剂可使用被用于加成固化型硅酮组合物的以往所公知的抑制剂。在这 些抑制剂中,可列举为,例如,乙炔醇类(例如、乙炔甲基癸基甲醇、1-乙炔基-1-环己醇、3, 5-二甲基-1-己炔-3-桥羟)等的乙炔化合物;三丁胺、四甲基乙烯二胺、苯并三唑等的各 种氮化合物;三苯基膦等的有机磷化合物;肟化合物以及有机氯化合物等。
[0106] (H)成分的量,相对于(A)成分和⑶成分的合计100质量份为0. 05~5. 0质量 份,优选为〇. 1~I. 〇质量份。抑制剂的量若低于〇. 05质量份,则有可能得不到所希望的 充分的存放期和使用时限。另外,在高于5.0质量份的情况下,有可能导致硅酮组合物的固 化性的降低。再者,抑制剂为了提高对硅酮组合物的分散性,也可使用有机(聚)硅氧烷、 甲苯等进行稀释后使用。
[0107] 本发明的硅酮组合物也可根据需要进一步添加上述成分以外的以下的任意成分。
[0108] (I)成分
[0109] 本发明的硅酮组合物可进一步含有由下述通式(4)所表示的水解性甲基聚硅氧 烷。
[0111] 在通式中,R1彼此独立地为碳原子数1~6的烷基,r为5~100的整数。在上述 通式(4)中,R 1为碳原子数1~6的烷基,可列举为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、仲丁基、 叔丁基、戊基、己基等。r为5~100的整数、优选为10~60的整数。r值若小于5,则来自 硅酮组合物的油渗出严重,进而有可能导致可靠性变劣。另外,若r值大于100,则有可能导 致与充填剂的润湿性变得不充分。
[0112] (I)成分的量相对(A)成分和⑶成分的合计100质量份优选为1~50质量份, 特别优选为10~30质量份。(I)成分的量若少于1质量份,则有可能无法发挥充分的润湿 性。另外,(I)成分的量若多于50质量份,则有可能来自组合物的渗出会变得严重。
[0113] (J)成分
[0114] 本发明的硅酮组合物也可进一步含有(J)粘着助剂。该粘着助剂为在一分子中具 有三嗪环以及至少一个任选具有氧原子的脂肪族不饱和烃基的化合物,其能够提高组合物 的粘着性。
[0115] 作为(J)成分,被列举为由下述通式(5)所表示的化合物。
[0117] 在通式(5)中,R7为任选具有氧原子的脂肪族不饱和烃基或由-(CH2) s-Si (0的3所 表示的基团(通式中R8为氢原子或碳原子数1~6的一价烃基。s为1~6、优选为1~ 4的整数)。但至少一个R 7为脂肪族不饱和烃基。作为R7,可列举为优选为碳原子数2~ 8、更为优选为碳原子数2~6的直链状或具有分支的烯基,可列举为,例如乙烯基、稀丙基、 1-丁烯基、1-己烯基以及2-甲基丙烯基、或(甲基)丙烯基等。其中,从成本的方面考虑 优选为烯丙基。作为(J)成分,可列举为三烯丙基异氰酸酯、三甲基丙烯基异氰酸酯以及在 三烯丙基异氰酸酯的1-2个的烯丙基上加成了 1-2个三甲氧基硅基等烷氧甲硅烷基的烷氧 甲硅烷基取代?三烯丙基异氰酸酯,以及为其水解缩合物的硅氧烷改性材料等(衍生物)。 (J)成分的量相对(A)成分和(B)成分的合计100质量份为0. 05~0. 5质量份,优选为 0.05~0.3质量份。若比上述下限值少,则组合物有可能无法充分显示粘着性。若多于上 述上限值,则有可能不能充分推进加成反应,进而不能展现粘着性。
[0118] 其他成分
[0119] 本发明的硅酮组合物,为了调整组合物的弹性模量、粘度,也可含有甲基聚硅氧烷 等不具有反应性的有机(聚)硅氧烷。进一步,为了防止硅酮组合物劣化,也可根据需要含 有2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚等的以往公知的抗氧化剂。进一步,也可根据需要配合染料、 颜料、阻燃剂、抗沉降剂或触变性改进剂等。
[0120] 制作硅酮组合物的步骤
[0121] 以下,虽对在本发明中的热传导性硅酮组合物的制造方法加以说明,但本发明并 不被限定于此。
[0122] 本发明的热传导性硅酮组合物的制造方法,具有制作含有上述(A)~(H)成分、以 及依其需要进一步含有(I)、(J)成分的硅酮组合物的步骤。
[0123] 制造本发明的硅酮组合物的方法,可遵循以往的硅酮润滑脂组合物的制造方法, 并无特殊的限制。例如,可通过将上述(A)~(H)成分以及根据需要将其他的成分用三辊 混合机、双辊混合机、行星式搅拌机(全部为井上制作所(株式会社)制造混合机的注册商 标)、高速搅拌机(瑞穗工业(株式会社)制造混合机的注册商标)、三轴行星轨迹运转分 散、混合、混练机(特殊机化工业(株式会社)制造混合机的注册商标)等的混合机进行混 合的方法所制造。
[0124] 本发明的硅酮组合物,优选在25°C下所测定的绝对粘度为3. 0~500Pa · s、更为 优选为10~300Pa · s。绝对粘度若低于3. OPa · s,则有可能难以保持形状等,进而操作性 不佳。若在绝对粘度超过500Pa · s的情况下,则有可能导致射出困难等,进而操作性也不 佳。所述绝对粘度能够通过调整上述各种成分的配合而得到。在本发明中,绝对粘度为在 25°C下通过马尔科姆粘度计测定的值(旋转器A的转速为lOrpm、切变速度为6[l/s])。
[0125] 本发明的硅酮组合物,可适合作为将其介于LSI等的电子元件或其它的发热构件 和冷却部件之间,并将发热构件的热传送于冷却部件,进而作为用于放热的组合物,以及能 够与以往的热传导性硅酮润滑脂同样的方法进行使用。例如,本发明的硅酮组合物,可以通 过来自电子元件等的发热构件的发热进行固化,也可在涂布本发明的硅酮组合物后使其主 动加热固化。通过这些,能够提供将本发明的硅酮组合物的固化物介于发热构件和冷却部 件之间的半导体装置。在加热固化本发明的硅酮组合物时的固化条件,并无特别的限制,但 通常为在80~200°C下,优选为100~180°C下进行30分钟~4小时,优选为30分钟~2 小时。
[0126] 本发明的硅酮组合物由于具有高热传导率,且粘着性良好,因此能够特别适合作 为针对高品位机种的半导体装置的放热润滑脂使用。
[0127] (实施例)
[0128] 以下示出实施例和比较例。虽对本发明进行更为详细的说明,但本发明并不被这 些实施例限制。在下述中的运动粘度为通过乌氏型奥斯
当前第3页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1