一种2-氰基-4-硝基苯胺的合成工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种分散染料中间体的合成工艺，具体是涉及一种2-氰基-4-硝基 苯胺的合成工艺，属于精细化工的技术领域。
【背景技术】
[0002] 众所周知，2-氰基-4-硝基苯胺是一种很重要的分散染料中间体，然而，由于2-氰 基-4-硝基苯胺传统的合成工艺步骤复杂，副产物多，收率低，纯度低，无法满足本领域对 2-氰基-4-硝基苯胺年产量的要求，也无法达到日益严格的质量要求和环保要求。因此，探 寻一种工艺简单且产品收率高、产品质量稳定的2-氰基-4-硝基苯胺生产工艺，是本领域 技术人员急需解决的技术问题。本发明由此产生。
【发明内容】
[0003] 针对现有技术的上述技术问题，本发明的目的是提供一种2-氰基-4-硝基苯胺的 合成工艺，通过对2-氰基-4-硝基苯胺合成原料及合成路线的调整，使得2-氰基-4-硝基 苯胺的合成工艺简单且产品质量稳定。
[0004] 为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
[0005] -种2-氰基-4-硝基苯胺的合成工艺，包括以下步骤：
[0006] (1)将邻氯苯腈放入硫酸介质中，然后滴加混酸，在5-KTC进行硝化，得到硝化 物；
[0007] (2)将步骤⑴中的硝化物经过加水水析，水析后进行过滤得到硝化料；
[0008] (3)将步骤⑵中的硝化料在氯苯中溶解，得到硝氯混液；
[0009] (4)将步骤（3)中的硝氯混液与液氨进行氨解反应，反应到终点后在80°C_100°C 下蒸馏回收溶剂；所述的氨解反应温度为ll〇°C_150°C，氨解反应压力为2. 6MPa-4. 5MPa; 所述反应的终点在液相色谱仪中测定；
[0010] (5)将步骤（4)中的溶剂进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品，即2-氰基-4-硝 基苯胺湿品；
[0011] 所述步骤（1)中的混酸为硝酸和硫酸的混合物，按重量比计，所述硝酸：硫酸= 0. 5-1:1 ；
[0012] 按重量百分比计，所述步骤⑴中的所述邻氯苯腈：硫酸介质：氯苯= 1. 5-2. 5:5-7:6-9 ；
[0013] 所述步骤（1)中的反应方程式为：
[0014]
[0015] 本发明的有益效果如下：
[0016] 本发明2-氰基-4-硝基苯胺的合成工艺，工艺步骤简单、容易控制，制得的产品收 率高、纯度高、质量稳定，且环保指标能够满足市场需要，成本低，污水少，能耗降低，是一个 低能耗低污染的生产工艺。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于 此。
[0018] 本发明中使用的原料，如硝酸、硫酸、邻氯苯腈和氯苯等均可以采用本领域公知的 方法合成，也可以采用市售产品。
[0019] 实施例1
[0020] 本发明2-氰基-4-硝基苯胺的合成工艺，包括以下步骤：
[0021] (1)将l〇〇g邻氯苯腈放入333g硫酸介质中，然后滴加混酸，在5-10°C进行硝化， 得到硝化物；混酸为HNOjPΗ#04以0. 5:1的质量百分比混合而成；
[0022] (2)将步骤（1)中的硝化物经过加水水析，水析后进行过滤得到硝化料；
[0023] (3)将步骤⑵中的硝化料在400g氯苯中溶解，得到硝氯混液；
[0024] (4)将步骤⑶中的硝氯混液与液氨进行氨解反应，反应到终点后在80°C下蒸馏 回收溶剂；氨解反应温度为ll〇°C，氨解反应压力为2. 6MPa;反应的终点在液相色谱仪中测 定；
[0025] (5)将步骤（4)中的溶剂进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品，即2-氰基-4-硝 基苯胺湿品；
[0026] 其反应方程式为：
[0027]
由此可知，硫酸介 质的实质上起到溶剂的作用，为反应的进行提供了酸性条件，硫酸不参与反应。
[0028] 实施例2
[0029] 本发明2-氰基-4-硝基苯胺的合成工艺，包括以下步骤：
[0030] (1)将lOOg邻氯苯腈放入280g硫酸介质中，然后滴加混酸，在5-KTC进行硝化， 得到硝化物；混酸为HNOjPΗ#04以1:1的质量百分比混合而成；
[0031] (2)将步骤（1)中的硝化物经过加水水析，水析后进行过滤得到硝化料；
[0032] (3)将步骤⑵中的硝化料在360g氯苯中溶解，得到硝氯混液；
[0033] (4)将步骤（3)中的硝氯混液与液氨进行氨解反应，反应到终点后在100°C下蒸馏 回收溶剂；氨解反应温度为150°C，氨解反应压力为4.5MPa ;反应的终点在液相色谱仪中测 定；
[0034] (5)将步骤（4)中的溶剂进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品，即2-氰基-4-硝 基苯胺湿品；
[0035] 其反应方程式为：
[0036]
[0037] 由此可知，硫酸介质的 ，. 实质上起到溶剂的作用，为反应的进行提供了酸性条件，硫酸不参与反应。
[0038] 实施例3
[0039] 本发明2-氰基-4-硝基苯胺的合成工艺，包括以下步骤：
[0040] (1)将100g邻氯苯腈放入300g硫酸介质中，然后滴加混酸，在5-KTC进行硝化， 得到硝化物；混酸为HNOjPΗ#04以0. 75:1的质量百分比混合而成；
[0041] (2)将步骤⑴中的硝化物经过加水水析，水析后进行过滤得到硝化料；
[0042] (3)将步骤（2)中的硝化料在375g氯苯中溶解，得到硝氯混液；
[0043] (4)将步骤（3)中的硝氯混液与液氨进行氨解反应，反应到终点后在90°C下蒸馏 回收溶剂；氨解反应温度为130°C，氨解反应压力为3. 6MPa;反应的终点在液相色谱仪中测 定；
[0044] (5)将步骤（4)中的溶剂进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品，即2-氰基-4-硝 基苯胺湿品；
[0045] 该步骤（1)中的反应方程式为：
I.；质的实质上起到溶剂的作用，为反应的进行提供了酸性条件，硫酸不参与反应。
[0046] 由此可知，硫酸介
[0047] 本发明中反应终点的控制均采用液相色谱仪测定法，具体的测定方法为本领域的 公知性常识，此处不作赘述。
[0048] 对比例1
[0049] (1)、根据本领域公知的传统工艺制备2-氰基-4-硝基苯胺。
[0050] 性能测试
[0051] 根据HG/T2078-2012的国家标准测定实施例1-3中步骤（1)制得的2-氰基-4-硝 基苯胺的各项性能指标，测试结果见表1。
[0052] 表 1
[0053]
[0054] 由上表1可知，本发明的生产工艺合成的2-氰基-4-硝基苯胺为优等品，传统工 艺中合成的2-氰基-4-硝基苯胺为合格品，
[0055] 本发明2-氰基-4-硝基苯胺的合成工艺，工艺步骤简单、容易控制，制得的产品收 率高、纯度高、质量稳定，且环保指标能够满足市场需要，成本低，污水少，能耗降低，是一个 低能耗低污染的生产工艺。
[0056] 上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定， 凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应落入本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种2-氰基-4-硝基苯胺的合成工艺，其特征在于包括以下步骤： (1) 将邻氯苯腈放入硫酸介质中，然后滴加混酸，在5-10°C进行硝化，得到硝化物； (2) 将步骤（1)中的硝化物经过加水水析，水析后进行过滤得到硝化料； (3) 将步骤⑵中的硝化料在氯苯中溶解，得到硝氯混液； (4) 将步骤（3)中的硝氯混液与液氨进行氨解反应，反应到终点后在80°C -KKTC下蒸 馏回收溶剂；所述的氨解反应温度为ll〇°C _150°C，氨解反应压力为2. 6MPa-4. 5MPa ;所述 反应的终点在液相色谱仪中测定； (5) 将步骤⑷中的溶剂进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品，即2-氰基-4-硝基苯 胺湿品； 所述步骤（1)中的混酸为硝酸和硫酸的混合物，按重量比计，所述硝酸：硫酸= 0.5-1:1 ； 按重量百分比计，所述邻氯苯腈：硫酸介质：氯苯=1. 5-2. 5:5-7:6-9。2. 如权利要求1所述2-氰基-4-硝基苯胺的合成工艺，其特征在于：其反应方程式 为：
【专利摘要】本发明涉及一种2-氰基-4-硝基苯胺的合成工艺，包括如下步骤：将邻氯苯腈放入硫酸介质中，滴加混酸进行硝化，硝化物经过加水水析后进行过滤，硝化料在氯苯中溶解，硝氯混液与液氨进行氨解反应后蒸馏回收溶剂，进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品。本发明工艺步骤简单、容易控制，制得的产品收率高、纯度高、质量稳定，且环保指标能够满足市场需要，成本低，污水少，能耗降低，是一个低能耗低污染的生产工艺。
【IPC分类】C07C255/58, C07C253/30
【公开号】CN105418458
【申请号】CN201510963399
【发明人】郑光跃, 李兵
【申请人】孝感华越机电科技有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年12月18日