放入精馏釜;在2kpa的压力、釜温110°C、精馏塔顶温度64°C，回流比6:1的 条件下，回收溶剂，在600Pa的压力、釜温160°C、精馏塔顶温度114°C，回流比6:1的条件下， 收集2-氯-5-三氯甲基吡啶214kg，含量99.21 %，熔点53°C~55°C。总收率75%。
[0028] 实施例2
[0029] 500L搪玻璃反应器中加2-氯-5-氯甲基吡啶200kg和3，4_二氯三氟甲苯150kg，反 应器加热到120°C后，通入氯气，开紫外灯光引发反应，加热提高反应温度到160°C，保持160 °C反应12小时后，取样GC分析，当2-氯-5-三氯甲基吡啶含量2 90.0 %时，停止氯气通入;通 入犯至尾气中性，反应釜温度降至80°C，放入精馏釜;在2kpa的压力、釜温110°C、精馏塔顶 温度87°C，回流比6:1的条件下，回收溶剂，在600Pa的压力、釜温160°C、精馏塔顶温度114 °C，回流比6:1的条件下，收集2-氯-5-三氯甲基吡啶243kg，含量99.21 %，熔点53~55°C。总 收率85.3%。
[0030] 实施例3
[0031]同实施例1操作，反应温度80°C，反应时间120hr。得2-氯-5-三氯甲基吡啶202kg， 含量99.03%，熔点53~55°C。总收率70.9%。
[0032] 实施例4
[0033]同实施例1操作，反应温度100°C，反应时间70hr。得2-氯-5-三氯甲基吡啶200kg， 含量99.35%，熔点53~55°C。总收率70.2%。
[0034] 实施例5
[0035]同实施例1操作，反应温度140°C，反应时间30hr。得2-氯-5-三氯甲基吡啶221kg， 含量99.28%，熔点53~55°C。总收率77.5%。
[0036] 实施例6
[0037]同实施例2操作，溶剂用3,4,5_三氯三氟甲苯，反应温度190°C，反应时间10hr。在 2kpa的压力、釜温140°C、精馏塔顶温度105°C，回流比6:1的条件下，回收溶剂。得2-氯-5-三 氯甲基吡啶259kg，含量99.36%，熔点53°C~55°C。总收率90.9%。
[0038] 实施例7
[0039]同实施例6操作，反应温度205°C，反应时间8hr。得2-氯-5-三氯甲基吡啶253kg，含 量99.00%，熔点53~55°C。总收率88.8%。
[0040]本发明中发明人经过大量研究实验发现，通过在2-氯-5-氯甲基吡啶的氯化反应 过程中加入适当的高沸点溶剂，其一可以将反应产生的热量及时移出，避免物料颜色变深， 其二可提高氯化反应温度，加快反应速度，提高设备产能。因此，本发明克服了现有生产方 法中存在的反应时间长、反应选择性差、生成聚合物多、收率低等缺点，不加催化剂，提高反 应选择性和收率，提高反应速度，更易于工业化生产。上述实施例1~7显示本发明的2-氯- 5-三氯甲基吡啶的工业化生产方法获得的产品纯度2 99.0%，总收率可达90%。
[0041]上述实施例仅仅是对本发明技术方案的优选实施方式的阐述，研究表明，根据本
【发明内容】
部分和上述实施例的揭示，在所揭示的如溶剂种类和用量、各种工艺参数范围内 等等，本领域技术人员作出合理调整都可以获得如上述实施例的技术效果，因此，本发明不 再 赘述。
[0042]尽管发明人已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对 于本领域一个熟练的技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替 代方案是显然的，都不能脱离本发明精神的实质，本发明中出现的术语用于对本发明技术 方案的阐述和理解，并不能构成对本发明的限制。
【主权项】
1. 一种2-氯-5-三氯甲基吡啶的工业化生产方法，其特征在于:包括以下步骤： (1) 在氯化釜中加入2-氯-5-氯甲基吡啶和溶剂，加热至反应温度80~205°C，连续通入 氯气进行氯化反应，用开紫外灯光引发反应，一步氯化得到2-氯-5-三氯甲基吡啶粗品； (2) 将步骤（1)中制备获得的2-氯-5-三氯甲基吡啶粗品经减压脱气后，进入精馏设备 中进行精馏方法提纯，分离溶剂，得到纯度2 99.0 %的2-氯-5-三氯甲基吡啶。2. 根据权利要求1所述的2-氯-5-三氯甲基吡啶的工业化生产方法，其特征在于:步骤 (1)中所述的溶剂为高沸点溶剂。3. 根据权利要求2所述的2-氯-5-三氯甲基吡啶的工业化生产方法，其特征在于:所述 的高沸点溶剂为4-氯三氟甲苯、3，4-二氯三氟甲苯或3，4，5-三氯三氟甲苯中的至少一种。4. 根据权利要求1所述的2-氯-5-三氯甲基吡啶的工业化生产方法，其特征在于:步骤 (1)中所述的紫外灯光引发反应中所用的光源波长为270~480nm。5. 根据权利要求1所述的2-氯-5-三氯甲基吡啶的工业化生产方法，其特征在于:步骤 (1)中所述的氯化反应的温度在80°C~205°C之间。6. 根据权利要求1所述的2-氯-5-三氯甲基吡啶的工业化生产方法，其特征在于:步骤 (1)中所述的溶剂与2-氯-5-氯甲基吡啶的重量比为0.2~10:1。7. 根据权利要求1所述的2-氯-5-三氯甲基吡啶的工业化生产方法，其特征在于:步骤 (1) 中所述的一步氯化的反应时间为8h~120h。8. 根据权利要求1所述的2-氯-5-三氯甲基吡啶的工业化生产方法，其特征在于:步骤 (2) 中所述的精馏设备为填料塔，填料为不锈钢丝网，粗品中分离出的溶剂可以循环使用。9. 根据权利要求1所述的2-氯-5-三氯甲基吡啶的工业化生产方法，其特征在于:步骤 (2)中所述的精馏方法提纯，具体方法为:在2kpa的压力、釜温105°C~140°C、精馏塔顶温度 64°C~87°C，回流比6:1的条件下，回收溶剂，在600Pa的压力、釜温160°C、精馏塔顶温度114 °C，回流比6:1的条件下，收集2-氯-5-三氯甲基吡啶。
【专利摘要】本发明公开了一种2-氯-5-三氯甲基吡啶的工业化生产方法，属于农药化工技术领域。本发明所述的2-氯-5-三氯甲基吡啶的工业化生产方法，以2-氯-5-氯甲基吡啶为起始原料，在三氟甲基一氯苯、三氟甲基二氯苯、三氟甲基三氯苯等溶剂的中，于80～205℃通入气态氯气，紫外光照射引发反应，进行氯化反应，一步氯化直接得到含量≥90％的2-氯-5-三氯甲基吡啶粗品，再经过精馏方法提纯粗品，得到纯度≥99.0％的2-氯-5-三氯甲基吡啶产品。本发明克服了现有生产方法中存在的反应时间长、反应选择性差、生成聚合物多、收率低等缺点，不加催化剂，提高反应选择性和收率，提高反应速度，更易于工业化生产。
【IPC分类】C07D213/61
【公开号】CN105439943
【申请号】CN201510982597
【发明人】李惠跃, 金克强, 吴雨明, 赵羽冲, 金浩峰
【申请人】连云港埃森化学有限公司, 浙江埃森化学有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月24日