一种聚乳酸树脂的制作方法_4

文档序号:9681402阅读:来源:国知局
到的聚乳酸树脂的熔点为207°C。
[0175] 本发明按照上述技术方案对产物的力学性能进行测试,测试结果表明:本实施例 得到的聚乳酸树脂的断裂伸长率为215%。
[0176] 实施例3
[0177] 将70gl. 2中的聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯-左旋聚乳酸嵌段共聚物、30gl. 3中 的聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯-右旋聚乳酸嵌段共聚物和〇. lg PLGR加入密炼机中,加 热到215°C,使嵌段聚合物完全熔融并充分混合5分钟,得到聚乳酸共混树脂。
[0178] 利用示差扫描量热仪(DSC)对实施例3中得到的聚乳酸共混树脂进行分析,得到 其熔点为206 °C。
[0179] 本发明对得到的聚乳酸树脂进行流变性能测试,并对聚乳酸进行相应测试。结果 如图3所示,图3为聚乳酸和本发明实施例3得到的聚乳酸树脂的复数黏度曲线图,其中曲 线A为聚乳酸的复数黏度曲线,曲线B为本发明实施例3得到的聚乳酸树脂的复数黏度曲 线。由图3可以看出,本发明实施例3得到的聚乳酸树脂的复数粘度大大增加。
[0180] 本发明按照上述技术方案对产物的力学性能进行测试,测试结果表明:本实施例 得到的聚乳酸共混树脂的断裂伸长率为213%。
[0181] 实施例4
[0182] 4. 1反复抽真空充氮气将2L带四通气口的反应釜进行冷却,充入氮气,加入415g 对苯二甲酸、365g己二酸、590g己二醇与0. 5g钛酸四丁酯,混合搅拌并迅速升温至160°C, 同时收集反应体系中产生的水,至反应中不再有液体馏出,逐步升温至215°C,抽真空进行 缩聚反应,压力为l〇〇〇Pa,10小时出料,得到熔融状态的聚对苯二甲酸己二酸己二醇酯。相 对数均分子质量为22. Okg/mol.
[0183] 4. 2将100g4. 1中得到的熔融状态的聚对苯二甲酸己二酸己二醇酯、200g左旋丙 交酯与0. 2g辛酸亚锡,在120°C下进行反应,反应12h后,升温至180°C抽真空去除未反应 的单体,压力为lOOOPa,得到聚左旋乳酸-聚对苯二甲酸己二酸己二醇酯嵌段共聚物,相对 数均分子质量为38. Okg/mol。
[0184] 利用示差扫描量热仪(DSC)对4. 2中得到的聚乳酸嵌段共聚物进行分析,得到其 熔点为148 °C。
[0185] 4. 3将100g4. 1中得到的熔融状态的聚对苯二甲酸己二酸己二醇酯、200g右旋丙 交酯与0. 2g辛酸亚锡,在120°C下进行反应,反应12h后,升温至180°C抽真空去除未反应 的单体,压力为500Pa,然后加入200g左旋丙交酯与0. 2g辛酸亚锡,在170°C下进行反应, 反应l〇h后,升温至180°C抽真空去除未反应的单体,压力为500Pa,得到聚对苯二甲酸己二 酸己二醇酯-右旋聚乳酸-左旋聚乳酸嵌段共聚物,其相对数均分子质量为50. 3kg/mol。
[0186] 利用示差扫描量热仪(DSC)对4. 3中得到的聚乳酸嵌段共聚物进行分析,得到其 熔点为192 °C。
[0187] 4. 4将30g4. 2中的聚左旋乳酸-聚对苯二甲酸己二酸己二醇酯嵌段共聚物与 70g4. 3中的聚对苯二甲酸己二酸己二醇酯-聚右旋乳酸-聚左旋乳酸嵌段共聚物和0. lg PLGR加入密炼机中,加热到215°C,使嵌段聚合物完全熔融并充分混合5分钟,得到聚乳酸 共混树脂。
[0188] 利用示差扫描量热仪(DSC)对4. 4中得到的聚乳酸树脂进行分析,得到其熔点为 205。。。
[0189] 本发明按照上述技术方案对产物的力学性能进行测试,测试结果表明:本实施例 得到的聚乳酸共混树脂的断裂伸长率为270%。
[0190] 实施例5
[0191] 将50g4. 2中的聚左旋乳酸-聚对苯二甲酸己二酸己二醇酯嵌段共聚物与50g4. 3 中的聚对苯二甲酸己二酸己二醇酯-聚右旋乳酸-聚左旋乳酸嵌段共聚物和〇. lg PLGR加 入密炼机中,加热到215°C,使嵌段聚合物完全熔融并充分混合5分钟,得到聚乳酸树脂。
[0192] 利用示差扫描量热仪(DSC)对实施例5中得到的聚乳酸树脂进行分析,得到其熔 点为206°C。
[0193] 本发明按照上述技术方案对产物的力学性能进行测试,测试结果表明:本实施例 得到的聚乳酸树脂的断裂伸长率为280%。
[0194] 实施例6
[0195] 将70g4. 2中的聚左旋乳酸-聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯嵌段共聚物与30g4. 3 中的聚对苯二甲酸己二酸己二醇酯-聚右旋乳酸-聚左旋乳酸嵌段共聚物和〇. lg PLGR加 入密炼机中,加热到215°C,使嵌段聚合物完全熔融并充分混合5分钟,得到聚乳酸树脂。
[0196] 利用示差扫描量热仪(DSC)对实施例6中得到的聚乳酸树脂进行分析,得到其熔 点为204°C。
[0197] 本发明按照上述技术方案对产物的力学性能进行测试,测试结果表明:本实施例 得到的聚乳酸树脂的断裂伸长率为273%。
[0198] 实施例7
[0199] 7. 1反复抽真空充氮气将2L带四通气口的反应釜进行冷却,充入氮气,加入485g 对苯二甲酸二甲酯、365g己二酸、450g 丁二醇与lg钛酸四丁酯,混合搅拌并迅速升温至 160°C,同时收集反应体系中产生的水,至反应中不再有液体馏出,逐步升温至220°C,抽真 空进行缩聚反应,压力为700Pa,6小时出料,得到熔融状态的聚对苯二甲酸己二酸丁二醇 酯,其相对数均分子质量为23. Okg/mol。
[0200] 7. 2将100g7. 1中得到的熔融状态的聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯、100g左旋丙 交酯与〇. lg辛酸亚锡,在120°C下进行反应,反应12h后,升温至160°C抽真空去除未反应 的单体,压力为800Pa,得到聚左旋乳酸-聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯嵌段共聚物,其相 对数均分子质量为30.0 kg/mol。
[0201] 利用示差扫描量热仪(DSC)对7. 2中得到的聚乳酸嵌段共聚物进行分析,得到其 熔点为142 °C。
[0202] 7. 3将100g7. 1中得到的熔融状态的聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯、100g左旋丙 交酯与〇. lg辛酸亚锡,在120°C下进行反应,反应12h后,升温至160°C抽真空去除未反应 的单体,压力为800Pa,然后加入100g右旋丙交酯与0. lg辛酸亚锡,在160°C下进行反应, 反应12h后,升温至180°C抽真空去除未反应的单体,压力为800Pa,得到聚对苯二甲酸己二 酸丁二醇酯-聚左旋乳酸-聚右旋乳酸嵌段共聚物,其相对数均分子质量为38. 2kg/mol。
[0203] 利用示差扫描量热仪(DSC)对7. 3中得到的聚乳酸嵌段共聚物进行分析,得到其 熔点为185 °C。
[0204] 7.4将30g7. 2中的聚左旋乳酸-聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯嵌段共聚物与 40g7. 3中的聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯-聚左旋乳酸-聚右旋乳酸嵌段共聚物和0. lg PLGR加入密炼机中,加热到215°C,使嵌段聚合物完全熔融并充分混合5分钟,得到聚乳酸 共混树脂。
[0205] 利用示差扫描量热仪(DSC)对7. 4中得到的聚乳酸共混树脂进行分析,得到其熔 点为202°C。
[0206] 本发明按照上述技术方案对产物的力学性能进行测试,测试结果表明:本实施例 得到的聚乳酸共混树脂的断裂伸长率为510%。
[0207] 实施例8
[0208] 将50g7. 2中的聚左旋乳酸-聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯嵌段共聚物与50g7. 3 中的聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯-聚左旋乳酸-聚右旋乳酸嵌段共聚物和〇. lg PLGR加 入密炼机中,加热到215°C,使嵌段聚合物完全熔融并充分混合5分钟,得到聚乳酸树脂。
[0209] 利用示差扫描量热仪(DSC)对实施例8中得到的聚乳酸树脂进行分析,得到其熔 点为202°C。
[0210] 本发明按照上述技术方案对产物的力学性能进行测试,测试结果表明:本实施例 得到的聚乳酸树脂的断裂伸长率为500%。
[0211] 实施例9
[0212] 将70g7. 2中的聚左旋乳酸-聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯嵌段共聚物与30g7. 3 中的聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯-聚左旋乳酸-聚右旋乳酸嵌段共聚物和〇. lg PLGR加 入密炼机中,加热到215°C,使嵌段聚合物完全熔融并充分混合5分钟,得到聚乳酸树脂。
[0213] 利用示差扫描量热仪(DSC)对实施例9中得到的聚乳酸树脂进行分析,得到其熔 点为201°C。
[0214] 本发明按照上述技术方案对产物的力学性能进行测试,测试结果表明:本实施例 得到的聚乳酸树脂的断裂伸长率为505%。
[0215] 实施例10
[0216] 10. 1反复抽真空充氮气将2L带四通气口的反应釜进行冷却,充入氮气,加入360g 邻苯二甲酸酐、365g己二酸、708g己二醇与lg钛酸四丁酯,混合搅拌并迅速升温至150°C, 同时收集反应体系中产生的水,至反应中不再有液体馏出,逐步升温至260°C,抽真空进行 缩聚反应,压力为500Pa,4小时出料,得到熔融状态的聚邻苯二甲酸己二酸己二醇酯,其相 对数均分子质量为25. Okg/mol.
[0217] 10. 2将100gl0. 1中得到的熔融状态的聚邻苯二甲酸己二酸己二醇酯、300g右旋 丙交酯与〇. 3g辛酸亚锡,在120°C下进行反应,反应12h后,升温至160°C抽真空去除未反 应的单体,压力为500Pa,得到聚右旋乳酸-聚邻苯二甲酸己二酸己二醇酯嵌段共聚物,相 对数均分子质量为48. Okg/mol。
[0218] 利用示差扫描量热仪(DSC)对10. 2中得到的聚乳酸嵌段共聚物进行分析,得到其 熔点为152°C。
[0219] 10. 3将100gl0. 1中得到的熔融状态的聚邻苯二甲酸己二酸己二醇酯、200g右旋 丙交酯与〇. 2g辛酸亚锡,在120°C下进行反应,反应12h后,升温至160°C抽真空去除未反 应的单体,压力为500Pa,然后加入200g左旋丙交酯与0. 2g辛酸亚锡,在160°C下进行反 应,反应12h后,升温至180°C抽真空去除未反应的单体,压力为500Pa,得到聚邻苯二甲酸 己二酸己二醇酯-聚右旋乳酸-聚左旋乳酸嵌段共聚物,其相对数均分子质量为53kg/mol。
[0220] 利用示差扫描量热仪(DSC)对10. 3中得到的聚乳酸嵌段共聚物进行分析,得到其 熔点为194°C。
[0221] 10. 4将30gl0. 2中的聚右旋乳酸-聚邻苯二甲酸己二酸己二醇酯嵌段共聚物与 70gl0. 3中的聚邻苯二甲酸己二酸己二醇酯-聚右旋乳酸-聚左旋乳酸嵌段共聚物和0. lg PLGR加入密炼机中,加热到215°C,使嵌段聚合物完全熔融并充分混合5分钟,得到聚乳酸 树脂。
[0222] 利用示差扫描量热仪(DSC)对10. 4中得到的聚乳酸树脂进行分析,得到其熔点为 208。。。
[0223] 本发明按照上述技术方案对产物的力学性能进行测试,测试结果表明:本实施例 得到的聚乳酸树脂的断裂伸长率为220%。
[0224] 实施例11
[0225] 将50gl0. 2中的聚右旋乳酸-聚邻苯二甲酸己二酸己二醇酯嵌段共聚物与 50gl0. 3中的聚邻苯二甲酸己二酸己二醇酯-聚右旋乳酸-聚左旋乳酸嵌段共聚物和0. lg PLGR加入密炼机中,加热到215°C,使嵌段聚合物完全熔融并充分混合5分钟,得到聚乳酸 树脂。
[0226] 利用示差扫描量热仪(DSC)对实施例11中得到的聚乳酸共混树脂进行分析,得到 其熔点为209 °C。
[0227] 本发明按照上述技术方案对产物的力学性能进行测试,测试结果表明:本实施例 得到的聚乳酸树脂的断裂伸长率为210%。
[0228] 实施例12
[0229] 将70gl0. 2中的聚右旋乳酸-聚邻苯二甲酸己二酸己二醇酯嵌段共聚物与 30gl0. 3中的聚邻苯二甲酸己二酸己二醇酯-聚右旋乳酸-聚左旋乳酸嵌段共聚物和0. lg PLGR加入密炼机中
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