] 有机硅包封料的制备具体步骤如下：
[0045] ⑴混合，除偶联剂和触变剂外，各组分均在高速混合机中进行混合，混合速度 50Hz，10分钟后采用喷雾的方式加入偶联剂，继续混合40分钟，完成混合后为生料；
[0046]⑵挤出，混合完成后生料投入挤出机进行挤出，挤出机转速30Hz，一区温度70°C， 二区温度90°C，三区温度90°C;
[0047] ⑶粉碎分级，采用带有分离器、旋转筛、除尘柜的粉碎设备进行粉碎，所得粉末需 通过120目筛网，此时粉末为半成品；
[0048] ⑷混合触变剂，在半成品中添加触变剂，并在混料罐中进行混合，混合频率1Hz，混 合时间30分钟。
[0049] 有机硅包封料的使用方法应按如下步骤操作：
[0050] ⑴元器件的预热，元器件需要在烘箱、隧道炉等加热其中预热10分钟；
[0051 ]⑵包封，预热后的元件经过流化床包封设备进行包封；
[0052]⑶流平，包封后，元器件进入烘箱、隧道炉等加热设备2分钟，表面包封料达到流平 状态；
[0053]⑷重复进行(2) (3)两个步骤；
[0054] (5)固化，本发明采用热固化的方法，150°C固化0.5小时，180摄氏度固化2小时。
[0055] 对比例1
[0056] 本例所用有机硅浸渍包封料分为A、B两个组分，使用步骤如下：
[0057] 1、混合，按如下比例进行混合，
[0058] 有机硅液体浸渍料组分A 10kg
[0059]二甲苯 3kg
[0060] 有机硅液体浸渍料组分B 100g
[0061] 混合均匀后放置24h之后备用。
[0062] 2、浸渍涂装，将热敏电阻浸入有机硅液体浸渍料中，静置2秒后慢慢取出。
[0063 ] 3、风干，浸渍完成后，需在通风良好的室内静置干燥8小时。
[0064] 4、固化，采用热固化的方法，阶梯升温固化，70°030min-100°030min箭头140 °030min-160°02h。
[0065] 表1有机硅包封料与有机硅浸渍包封料性能对比
[0066]
[0067]注:耐冷热冲击性:是对电子元器件的涂层在高温和低温依次交变的环境中发生 开裂的破坏性实验;高温的设定温度和持续时间均可根据不同要求进行设定，低温也是如 此;涂层耐一次高温和一次低温，称为一个循环;涂层在开裂前的循环次数越多，其耐冷热 冲击性能越好。
[0068]本发明中所涉及到的耐冷热冲击性条件:高温设定为+125°C，低温设定为_40°C， 一次高温和一次低温持续时间均为30min，所用压敏电阻磁片，直径20Φ，每组实验10个样 片。
【主权项】
1. 一种耐高温有机硅粉末包封料，其特征在于：由以下组分组成：有机硅树脂20~50 份，催化剂〇. 1~5份，颜料1~5份，填料40~70份，增韧剂3~6份，触变剂0.3~1份，偶联剂 〇. 1份，消泡剂〇. 5份，其他助剂0.1~5份，总计100份，各组分按重量份计。2. 根据权利要求1所述的一种耐高温有机硅粉末包封料，其特征在于:所述有机硅树脂 为甲基娃树脂、苯基甲基有机娃树脂、苯基娃树脂、MQ娃树脂、乙烯基娃树脂、聚醋改性娃树 月旨、环氧改性硅树脂、酚醛改性硅树脂中的一种或几种的组合。3. 根据权利要求1所述的一种耐高温有机硅粉末包封料，其特征在于:所述催化剂为乙 酰丙酮铝、二月桂酸二丁锡、氯化亚锡、异氟尔酮二异氰酸酯以及衍生物、1，2氨基十二酸、 氨基硅烷中的一种或几种的组合。4. 根据权利要求1所述的一种耐高温有机硅粉末包封料，其特征在于:所述填料的为三 氧化二铝、氮化硅、石墨、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、硫酸钡、钛白粉、低熔点玻璃粉、硅微粉、 云母粉、滑石粉、高岭土中的一种或几种的组合。5. 根据权利要求1所述的一种耐高温有机硅粉末包封料，其特征在于:所述填料粒径为 75ym~18ym之间。6. 根据权利要求1所述的一种耐高温有机硅粉末包封料，其特征在于：所述颜料为铝 粉、铬绿、炭黑、铬黄、汉沙黄、群青、酞青兰、氧化铁红中的一种或几种的组合。7. 根据权利要求1所述的一种耐高温有机硅粉末包封料，其特征在于:所述增韧剂为羧 基丁腈橡胶、端羧基丁腈橡胶、聚硫橡胶、聚醚、聚砜、聚酰亚胺、纳米碳酸钙、纳米二氧化 钛、丙烯酸酯橡胶、氯丁橡胶、氯磺化聚乙烯、ABS树脂、SBS树脂、SEBS树脂、聚醋酸乙烯、含 氢硅油、羟基硅油、硅橡胶、氟橡胶、聚乙烯醇缩丁醛中的一种或几种的组合。8. 根据权利要求1所述的一种耐高温有机硅粉末包封料，其特征在于:所述触变剂为膨 润土、白炭黑、气相氧化铝、聚酰胺蜡中的一种或几种的组合。9. 一种制备权利要求1所述的耐高温有机硅粉末包封料的方法，其特征在于：步骤如 下： ⑴混合，配方中各组分均需通过100目筛网，除偶联剂和触变剂外，各组分均在高速混 合机中进行混合，混合速度20~80Hz，10~30分钟后采用喷雾的方式加入偶联剂，继续混合 40~90分钟，完成混合后为生料； ⑵挤出，混合完成后生料投入挤出机进行挤出，挤出机转速30~50Hz，一区温度50~ 100°C，二区温度70~130°C，三区温度70~130°C; (3)粉碎分级，采用带有分离器、旋转筛、除尘柜的粉碎设备进行粉碎，所得粉末需通过 80~200目筛网，此时粉末为半成品； ⑷混合触变剂，从半成品中取1~3kg，添加半成品总质量1.0~3.0%。的触变剂，在高速 粉碎机中进行分散，频率为100~300赫兹，时间1~3分钟，分散完成后将所有半成品投入在 混料罐中进行混合，混合频率1~10Hz，混合时间30~120分钟。10. 权利要求1所述有机硅包封料的使用方法，其特征在于:分为元器件预热、流化床包 封、元器件加热流平、二次包封、热固化5个步骤。
【专利摘要】本发明公开了一种耐高温有机硅粉末包封料及其制备方法，其主要组成如下：有机硅树脂20～50份，催化剂0.1～5份，颜料1～5份，填料40～70份，增韧剂3～6份，触变剂0.3～1份，偶联剂0.1份，消泡剂0.5份，其他助剂0.1～5份，总计100份，各组分按重量份计。该包封料的制备包含以下步骤：一、混合；二、挤出；三、粉碎分级；四、混触变剂。使用过程采用带有压缩空气的流化床进行包封。该包封料不含二甲苯、异丙醇等溶剂，固化过程中没有有毒有害的小分子放出，绝缘性能优良，且绿色环保，耐高温，散热快，适合应用于压敏电阻、热敏电阻等耐高温电子元器件。
【IPC分类】C08K3/22, C08K3/04, C08K13/02, C08K3/36, C08K13/04, C08K3/34, C08L29/14, C08L83/04, C08K7/14, C08L91/06
【公开号】CN105504823
【申请号】CN201610057401
【发明人】张森林, 任志成, 王典杰, 孙登海
【申请人】天津凯华绝缘材料股份有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月28日