大约Iwt%至大约5wt%、大约 2wt %至大约5wt %、大约Iwt %至大约%、大约1.%至大约4wt %、大约Iwt %至大约 4wt%、大约1.2wt%至大约5wt%或大约2wt%至大约4wt%的范围内。
[0073] 声能可通过声波定位器提供。声波定位器的频率可选自从大约15化至大约30化、 大约20化至大约25化、大约15化至大约25化或大约20化至大约30化。声波定位器可具有选 自大约1500W至大约2000W、大约1500W至大约1800W或大约1800至大约2000的范围的功率 值。声波定位器的功率可为大约1800W。可要求声波定位器溶解或分散多糖溶剂中回收的多 糖纤维。声波定位器可应用选自大约5分钟至大约10分钟、大约6分钟、7分钟、8分钟或9分钟 的时间段。运些时间段用作指导并且所花的实际时间可取决于多糖溶剂中回收的多糖纤维 的溶解/分散的速度。
[0074] 为了将多糖分散体形成为气凝胶，步骤(b)可包括W下步骤：（c)将多糖分散体形 成为凝胶;和(d)干燥多糖凝胶W形成气凝胶。
[0075] 多糖分散体可通过降低多糖分散体的溫度形成为凝胶。运可通过将多糖放置在冰 箱中W便凝胶化发生完成。
[0076] -旦凝胶化发生，则凝胶可被融化并随后受到凝结。凝结可辅助加强凝胶结构。凝 胶可通过将凝胶放置在凝结溶剂诸如水、酸性溶液、酒精或酬中进行凝结。酸性溶液不特别 受限并可选自包括盐酸、硫酸、硝酸、巧樣酸和醋酸的组。酒精不特别受限并可选自包括甲 醇、乙醇、异丙醇和下醇的组。酬不特别受限并可选自丙酬。
[oow]在凝结后，可进行溶剂交换w从凝胶中移除凝结溶剂并由此允许可适于冷冻干燥 或超临界干燥的媒介的进入。因此，干燥步骤(d)可包括冷冻干燥或超临界干燥。
[0078] 在多糖凝胶受到冷冻干燥的情况下，媒介可W是水。凝胶可浸入水用于溶剂交换。 溶剂交换可例如进行几天。一旦溶剂交换完成，凝胶可被冷冻。经冷冻的凝胶可随后在干燥 步骤(d)中受到冷冻-干燥W形成多糖气凝胶。进行冷冻干燥W干燥凝胶而不破坏结构。在 此，降低经冷冻的凝胶的压力W允许凝胶中经冷冻的水从固体冰相直接升华至气相，在该 过程中形成孔。冷冻干燥在气凝胶的孔壁上产生最小力并由此辅助防止多孔结构的塌陷。
[0079] 在多糖凝胶受到超临界干燥的情况下，媒介可W是液态二氧化碳。液态二氧化碳 随后被加热直到它的溫度超过临界点，在运时压力可逐渐释放，允许气体从凝胶逸出，在该 过程中形成孔，W经干燥的气凝胶结束。
[0080] 该方法可任选地排除使用交联剂W将各个多糖纤维交联在一起，因为多糖纤维能 够自组合W经多糖-多糖氨键形成气凝胶的多孔网状结构。在多糖为纤维素的情况下，纤维 素纤维经纤维素-纤维素氨键自组合。
[0081] 该方法可容易按比例放大用于大规模生产。多糖分散体可在凝胶化期间放置在合 适的模具中W获得所得的具有所需形状和大小的气凝胶。
[0082] 为了形成基于疏水多糖的气凝胶，可使用包括W下步骤的方法：（a)在存在声能的 情况下，将来自可回收材料的多糖纤维溶解在多糖溶剂中W形成多糖分散体；（b)将多糖分 散体形成为气凝胶;和(C)用疏水剂涂覆气凝胶。
[0083] 因此，如上讨论的将多糖分散体形成为凝胶和干燥凝胶W形成气凝胶的步骤(a) 和(b) W及相关步骤类似地在此应用。
[0084] 用疏水剂涂覆气凝胶的步骤可如之前已经讨论的经物理沉积方法或化学气相沉 积方法进行。化学气相沉积方法可示例地在大约60°C至大约80°C或大约70°C的溫度和大约 1至大约3小时或大约2小时的时间段的条件下进行。
[0085] 该方法可另外包括从经涂覆的疏水气凝胶移除过量疏水剂的步骤。运可通过将经 涂覆的疏水气凝胶放置在真空炉中直到压力到达期望值实现。
[0086] 现在将公开可重复使用的吸收剂的示例性和非限制性的实施方式。
[0087] 可重复使用的吸收剂包括基于多糖的气凝胶，该气凝胶具有其间具有孔的多糖纤 维的网状结构，其中孔径处于微米范围内。
[0088] 如上所述，基于多糖的气凝胶（当没涂覆有疏水剂时）可用于吸收极性液体诸如 水。基于多糖的气凝胶（当涂覆有疏水剂时)可用于吸收非极性液体诸如油。
[0089] 基于多糖的气凝胶吸收剂的吸收能力取决于所吸收液体的类型（极性或非极性） 并可通常多至吸收剂干重的25倍。
[0090] 吸收剂可重复使用至少Ξ次。一旦所吸收的液体从吸收剂移除，吸收剂可再次使 用。吸收剂可受到压力(诸如用手挤压）W移除其中任何所吸收的液体，由此允许吸收剂再 次使用。
[0091] 也提供了基于多糖的气凝胶的用途，该气凝胶具有其间具有孔的多糖纤维的网状 结构，其中孔径处于微米范围内，W用于吸收非极性液体。非极性液体可从极性和非极性液 体混合物中被吸收。非极性液体可为油。
【附图说明】
[0092] 附图图解了所公开的实施方式并用于解释所公开实施方式的原理。然而，将理解 到图仅为图解目的设计，并不作为本发明的界限的定义。
[0093] 图1(a)为从废纸获得的回收的纤维素纤维的摄影图像。图1(b)为根据实施例1制 成的回收的纤维素气凝胶的摄影图像。图1(c)为在500皿的线比例尺(scale bar)下，回收 的纤维素气凝胶的内部结构的场发射扫描电子显微镜图像。
[0094] 图2(a)为显示水吸收测试实验布置的摄影图像。图2(b)为在测试前干燥气凝胶样 本的的摄影图像。图2(c)为在第一吸收测试后湿样本的摄影图像。图2(d)为在第一测试后 经挤压样本的摄影图像。图2(e)为在第一吸收测试后（即，第二水吸收测试)水中经挤压样 本的摄影图像。图2(f)为在第二吸收测试后湿样本的摄影图像。
[0095] 图3(a)为弯曲的气凝胶的摄影图像，显示气凝胶的柔性。图3(b)为机械强度测试 的实验布置的摄影图像，其中200g的负荷被施加于气凝胶。图3(c)为气凝胶的拉伸曲线。图 3(d)为气凝胶的压缩曲线。
[0096] 图4(a)为热导率测试的实验布置的摄影图像。图4(b)为显示回收的纤维素气凝胶 热重量分析的曲线。
[0097] 图5(a)为在500皿线比例尺下的扫描电子显微镜(SEM)图像，显示纤维素气凝胶涂 覆有商业拒水剂（"water r邱el lent agent")。图5(b)为在250皿线比例尺下的沈Μ图像，显 示涂覆有甲基Ξ甲氧基硅烷(MTMS)的纤维素气凝胶。图5(c)为显示图5(a)样本水接触角测 量的图像。图5(d)为显示图5(b)样本的水接触角测量的图像。图5(e)为显示当切开时，图5 (d)样本的水接触角测量的图像。图5(f)为显示暴露时间对于平均水接触角的影响的图。
[0098] 图6(a)为显示在油（1)中使用MTMS涂覆的回收的纤维素气凝胶的油吸收测试实验 布置的摄影图像。图6(b)为在油吸收测试后图6(a)的气凝胶的摄影图像。图6(c)为显示在 油（2)中使用MTMS涂覆的回收的纤维素气凝胶的油吸收测试实验布置的摄影图像。图6(d) 为在油吸收测试后图6(c)的气凝胶的摄影图像。
[0099] 图7(a)为立即与油接触后(时间=0)MTMS涂覆的回收的纤维素气凝胶的顶视图的 摄影图像。图7(b)为显示在1分钟的时间段中，浸入图7(a)的油中的气凝胶的摄影图像。图7 (C)为显示在3分钟的时间段中，浸入图7(a)的油中的气凝胶的摄影图像。
[0100] 图8为显示在经涂覆的气凝胶上各种油的吸收动力学的图。
[0101] 图9为显示溫度对于MTMS涂覆的回收的纤维素气凝胶的油吸收能力和对油（3)的 粘性的影响的图。
[0102] 图10(a)为显示在第一油吸收测试前MTMS涂覆的回收的纤维素气凝胶的摄影图 像。图10(b)为图10(a)的纤维素气凝胶的摄影图像，但在第一吸收测试后。图10(c)为显示 图10(b)的纤维素气凝胶挤压的摄影图像。图10(d)为图10(c)的经挤压的纤维素气凝胶的 摄影图像。图10(e)为显示图10(c)的经挤压的纤维素气凝胶的柔性的摄影图像。
[0103] 图11(a)为显示吸附周期对气凝胶的油吸收能力和样本体积的影响的图。图11(b) 为显示吸附周期对所吸收油的挤压比率的影响的图。
[0104] 图12(a)为在添加油（3)前水样本的顶视图的摄影图像。图12(b)为水和油的混合 物的顶视图的摄影图像。图12(c)为在放置于图12(b)的混合物中时，MTMS涂覆的纤维素气 凝胶的顶视图的摄影图像。图12(d)为在1分钟的持续时间中，气凝胶吸收来自水和油的混 合物的油的顶视图的摄影图像。图12(e)为在3分钟的持续时间中，气凝胶的顶视图的摄影 图像。图12(f)为在4分钟的持续时间中，气凝胶的顶视图的摄影图像。
[010引实施例
[0106] 本发明的非限制性实施例和比较实施例将通过参考具体实施例进一步更详细地 进行描述，其不应被解释为W任何方式限制本发明的范围。
[0107] 实施例1 巧10引纤维素气凝胶的合成
[0109] 用于纤维素气凝胶合成的原料是来自废纸的回收的纤维素纤维(参见图1(a))。回 收的纤维素纤维从新加坡的Insul-Dek Engineering Pte.Ltd.获得。回收的纤维素纤维 (1.2至4wt%)通过声波降解6分钟分散在氨氧化钢/脈溶液（1.5至3wt%的化0H，含有10至 20wt%的脈，两种化学品从美国Sigma-Al化ich of Missouri获得）中。探头声波定位器用 于在20至25曲Z的频率和1800W的功率下声波降解混合物。
[0110] 在声波降解后，溶液在-14°C的溫度下放置在冰箱持续大于24小时，W允许溶液的 凝胶化。在溶液已经形成凝胶后，其随后在(大约25°C的）室溫下融化并随后接着浸入用作 凝结溶剂的乙醇(99%) W便凝结。为了控制气凝胶的厚度，烧杯用作模具W控制厚度在1cm 和直径在3.5cm。
[0111] 在凝结后，溶剂交换通过将凝胶浸入去离子水2天进行。为了干燥样本而不破坏结 构，进行冷冻干燥。在该技术中，样本经冷冻并且周围压力降低W允许样本中经冷冻的水W 直接从固相升华至气相，其在气凝胶的孔壁上产生最小力，由此防止多孔结构塌陷。在此， 样本在冷冻器中，在-18°C下冷冻12小时。在此之后，冷冻干燥用ScanVac CoolSafe 95-15Pro冷冻干燥器(来自丹麦的LaboGene?)进行2天W获得所需的纤维素气凝胶，如图1(b) 所示。参考图1(b)，轻便和多孔气凝胶在冷冻干燥步骤后形成。气凝胶也可在下文中被称为 "纤维素气凝胶"或"回收的纤维素气凝胶"。
[0112] 场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)用于探究由回收的纤维素纤维制备的纤维素气 凝胶的形态学。在此，样本在FE-SEM前保持在干燥柜中。样本随后利用喷瓣涂覆有薄金层。 在1/化V下操作的日立S4300扫描电子显微镜(来自日本的日立）用于捕捉纤维素气凝胶的 结构图像。如图1(c)所见，纤维素气凝胶具有均一纤维（大约8皿宽）的开放的多孔网状结 构，指示回收的纤维素纤维成功地经氨键自组合W形成Ξ维（3D)多孔网状结构。回收的纤 维素纤维的宽度比纳米纤维素纤维(2至l(K)nm)的宽度大得多。从图1(c)中，可观察到纤维 素气凝胶中孔的孔径处于40至200μπι的范围内，指示