工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及羟丙基甲基纤维素生产领域，具体地说，是一种工业级内墙腻子系列 专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法。
【背景技术】
[0002] 羟丙基甲基纤维素(HPMC)属非离子型纤维素醚，为白色或乳白色纤维状粉末或颗 粒，堆积密度300_400kg/m3,几乎无臭、无味，具吸湿性。易于分散在水中成透明胶状溶液， 在乙醇等有机溶媒中不溶。2%水溶液pH为6.5-9.5，当pH> 10或<5时，胶浆粘度显著降低， 在pH= 7时性能最佳。对热稳定，在20°C以下粘度迅速上升，45°C时变化较慢，80°C以上长时 间加热可使胶体变性而粘度和性能明显下降。易溶于水，溶液透明；在碱性溶液中很稳定， 遇酸则易水解，PH值为2-3时会出现沉淀，遇多价金属盐也会反应出现沉淀。
[0003] 工业级羟丙基甲基纤维素醚在商品砂浆中具有极其广泛的用途，作为保水剂、增 稠剂和粘接剂，用量很大。在普通干粉砂浆、外墙外保温砂浆、自流平砂浆、瓷砖粘结砂浆、 高性能建筑腻子、抗裂内外墙腻子、防水砂浆、石膏基砂浆、填缝剂等材料中，纤维素醚起到 重要的作用。纤维素醚对于砂浆体系的操作性能、湿粘性、可操作时间和砂浆的施工方法都 有着重要的影响。
[0004] 随着人们的生活水平日益提高，对于自己的居住环境和建筑建材的健康越来越重 视。羟丙基甲基纤维素是建筑建材中不可缺少的一个组成部分。优质的HPMC可以使其在砂 浆中与水泥体系的相互作用，还会起到引气，缓凝，提高拉伸粘接强度的辅助作用。防止砂 浆离析泌水，增加砂浆的和易性和施工性能。使其无黏感和僵硬感。纤维素醚具有优良的保 水性，可以防止湿砂浆中的水分过早蒸发或被基层吸收，确保水泥充分水化，从而最终保证 砂浆的力学性能，这特别有利于薄层砂浆和在吸水性基层或在高温、干燥条件下施工的砂 浆。纤维素醚的保水作用可以改变传统的施工工艺，提高施工进度，如在吸水的基材上不需 要预湿即可以进行抹灰施工。而工业级较低粘度羟丙基甲基纤维素在这方面有着更为良好 的使用效果。
[0005] 中国专利文献CN102675474A公开了一种超高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，它 是以精制棉为主要原料，以乙醇水溶液和水的混合溶液为反应介质，经碱化、醚化、洗涤、耙 干、烘干、粉碎等工序精制而成，同时为了保证碱化效果，碱化的同时加入一定量的片碱以 提高酸利用率；采用该方法制备生产的羧甲基纤维素钠，具有较高的粘度性能，1% Brookf ield型粘度(3#转子，转速30R条件下)可达到I OOOOmPa. s以上。
[0006] 中国专利文献CN102775503A公开了一种高耐盐高粘度羧甲基纤维素钠的制备方 法，该方法以精制棉为纤维素原料，包括的步骤有纤维素的碱化，碱纤维素的醚化;其特征 在于，所述精制棉的平均聚合度为3000~3300,该发明所述的方法以高聚合度的特制精制 棉为纤维素原料，采用合适的温度控制，碱化反应时充加氮气，合理的工艺配方和工艺时间 设计等有效手段，使产品的粘度在BrookfieldLVDV-I+型粘度计上测量1 %水溶液达到 600011^?.8以上，盐粘比2 0.90，取代度2 0.90。
[0007] 市场上的HPMC基本是通用型的，但是纤维素用在不同的砂浆系列性能完全不同， 内墙腻子系列不仅要求强度、开放时间，还有抗滑移等性能。根据标准JGT298-2010建筑室 内用腻子标准，粘结强度性能要求达到2 〇. 5Mpa，耐水型要求48h浸水无起泡、开裂及明显 掉粉，耐水的粘结强度要大于〇.30Mpa，而市售的纤维素在腻子中耐水性普遍都达不到这个 指标要求。
[0008] 关于一种工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法至今未见 报导。
【发明内容】
[0009] 现有技术中没有专门用于建筑建材中的内墙腻子的羟丙基甲基纤维素产品，现有 的羟丙基甲基纤维素在内墙腻子中，施工性和耐水性、耐水粘结强度性能比较差，本发明的 目的旨在设计一种针对耐水内墙腻子专用的过程更为简单，操作更方便的羟丙基甲基纤维 素的制备方法。
[0010] 本发明的第一方面，提供一种工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素的 制备方法，包括以下步骤：以棉纤维为原料，经过纤维素的碱化，碱纤维素的醚化，得到羟丙 基甲基纤维素纯产品，加入无机凝胶和可分散胶粉混同，得到所述的工业级改性羟丙基甲 基纤维素；
[0011] 其中，所述的棉纤维的平均聚合度在为1600-2000。
[0012] 具体步骤包括:把高浓度的氢氧化钠和环氧丙烷、氯甲烷加入棉纤维中，抽真空反 应一段时问后加入醚化剂，进行醚化，醚化反应结束。最后经2次洗涤、脱液、干燥、粉碎，加 入水溶性无机凝胶和可分散胶粉混同得到所述的工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲 基纤维素。
[0013] 所述的无机凝胶选自选自硅酸镁铝、蒙脱石粉、硅酸镁锂、钠基膨润土中的一种， 优选硅酸镁铝。选用上述无机凝胶的原因是硅酸镁铝为水溶性无机凝胶，具有良好的触变 性，能够改善施工的爽滑性，提高施工的效率。
[0014] 所述的可分散胶粉选自乙烯/醋酸乙烯酯的共聚物、醋酸乙烯/叔碳酸乙烯共聚 物、丙烯酸共聚物等等，优选乙烯/醋酸乙烯酯的共聚物(VAE乳胶粉）。选用上述可分散胶粉 的原因是具有高粘结能力和独特的性能，如:抗水性，施工性固化后形成高分子量交联结构 涂层。如果不采用以上可分散胶粉的内墙腻子在耐水性上达不到标准的要求。
[0015] 所述的纤维素纯产品、无机凝胶、可分散胶粉的质量比是1: (0.1-0.5): (0.05-0.1);优选 1:〇.2:0.1。
[0016] 优选的，所述的工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法，包 括以下步骤：
[0017] A ·碱化
[0018]将平均聚合度在1600-2000的棉纤维、质量浓度50-60 %氢氧化钠水溶液和质量浓 度25-35 %过氧化氢溶液连续加入反应器内搅拌，其中棉纤维:氢氧化钠水溶液:过氧化氢 溶液的质量比为1: (1.2-2.5): (1.0-2.0)，优选1:1.5:1.5,加入过氧化氢后，启动真空栗， 使反应器的压力达到-0.1 mpa，搅拌过程温度控制在40-60°C，时间为30-80分钟；
[0019] B ·醚化
[0020] 连续加入环氧丙烷和氯甲烷，在10-20分钟内加入反应器内，再加入质量浓度80-90 %的二甲醚溶液，其中棉纤维与醚化剂的质量比为1: (1.6-2.0)，然后使反应器的温度逐 步升高，控制在60_80°C，反应60分钟;再升温至100°C，保持60分钟；
[0021] 在步骤A和B的整个过程中，需要反应器的压力至少为_0.090MPa，氮气从步骤A开 始就要冲入，压力保持在〇 · 3到0 · 4Mpa;
[0022] C ·洗涤烘干
[0023]启动回收洗涤水槽的蒸汽加热系统，温度达到95°C，反应器主轴仍旧以30r/min的 速度运转，向反应器加入15m3的滤液，经过洗涤、出料，脱液、烘干、粉碎；
[0024] D.将步骤C得到的粉碎好的羟丙基甲基纤维素纯产品加入无机凝胶和可分散胶 粉，混合均匀后出料包装;所述的纤维素、无机凝胶和可分散胶粉的质量比是1: (0.1-0.5): (0.05-0.1);优选 1:0.2:0.1。
[0025] 所述的反应器采用德国最先进的卧式反应设备。DCS也为德国进口设备。反应器是 德国LODIGE公司，型号DVT26000。
[0026] 本发明的第二方面，提供一种工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素， 采用上述的制备方法制备得到。
[0027]本发明优点在于：
[0028] 1.本发明的制备方法简单易行。过程更为简单，操作更方便；
[0029] 2.通过纤维素和无机凝胶、可分散胶粉的混同，实现了提高内墙腻子的施工性和 耐水性、粘结强度等特点；
[0030] 3.生产的改性HPMC具有较高取代度，改性程度好，水溶性好，溶液透亮，粘度稳定， 施工性能好，粘结强度高，特别适合内墙腻子使用。
【具体实施方式】
[0031] 下面结合实施例对本发明提供的【具体实施方式】作详细说明。
[0032] 实施例1羟丙基甲基纤维素纯产品的制备
[0033] A ·碱化
[0034]将平均聚合度在1600-2000的棉纤维、质量浓度50-60%氢氧化钠水溶液和质量浓 度25-35 %