过氧化氢溶液连续加入反应器内搅拌，其中棉纤维:氢氧化钠水溶液:过氧化氢 溶液的质量比为1:1.5:1.5,加入过氧化氢后，启动真空栗，使反应器的压力达到-O.lmpa， 搅拌过程温度控制在40-60°C，时间为30-80分钟；
[0035] B.醚化
[0036] 连续加入环氧丙烷和氯甲烷，在10-20分钟内加入反应器内，再加入质量浓度80-90 %的二甲醚溶液，其中棉纤维与醚化剂的质量比为1: (1.6-2.0)，然后使反应器的温度逐 步升高，控制在60_80°C，反应60分钟;再升温至100°C，保持60分钟；
[0037]在步骤A和B的整个过程中，需要反应器的压力至少为_0.090MPa，氮气压力保持在 0.3?0.4Mpa;
[0038] C.洗涤烘干
[0039]启动回收洗涤水槽的蒸汽加热系统，温度达到95°C，反应器主轴仍旧以30r/min的 速度运转，向反应器加入15m3的滤液，经过洗涤、出料，脱液、烘干、粉碎，得到羟丙基甲基纤 维素纯产品。
[0040] 实施例2
[0041] 将Ikg羟丙基甲基纤维素纯产品与0.1kg的无机凝胶和0.03kg的可分散胶粉，同时 放入混合机类混同，混合均匀后出料，参照JG/T298-2010标准做施工性和耐水性、粘结强度 测试。见表1。
[0042] 表 1
[0044] 实施例3
[0045] 将Ikg羟丙基甲基纤维素纯产品与0.15kg的无机凝胶和0.06kg的可分散胶粉，同 时放入混合机类混同，混合均匀后出料，参照JG/T298-2010标准做施工性和耐水性、粘结强 度测试。见表2。
[0046] 表 2
[0048] 实施例4
[0049] 将Ikg羟丙基甲基纤维素纯产品与0.2kg的无机凝胶和0.1kg的可分散胶粉，同时 放入混合机类混同，混合均匀后出料，参照JG/T298-2010标准做施工性和耐水性、粘结强度 测试。见表3。
[0050] 表 3
[0051]
[0052] 实施例5
[0053]将Ikg羟丙基甲基纤维素纯产品与0.3kg的无机凝胶和0.2kg的可分散胶粉，同时 放入混合机类混同，混合均匀后出料，参照JG/T298-2010标准做抗施工性和耐水性、粘结强 度测试。见表4。
[0054]表 4
[0056] 实施例6
[0057]将本发明的改性产品与市售的国产产品和进口产品作对比比较。见表5。
[0058]表5
[0061] 以上对比例与实施例中在相同的实验条件下，加入相同的用水量检测。参照JG/ T298-2010建筑室内用腻子标准，在实验结果中，本发明的改性纤维素的粘结强度和耐水粘 结强度都大于标准要求，改性纤维素的施工性和粘结强度、耐水性明显的比市售的同类产 品性能指标尚。
[0062] 实施例7
[0063] 本发明中制备HPMC纯产品的步骤A、B和C并不是现有的生产HPMC的技术，现有技术 多是采用通用技术，制备得到的HPMC产品对腻子的施工性和粘结强度上并没有帮助。
[0064] 步骤A中棉纤维:氢氧化钠水溶液:过氧化氢溶液的质量比为1: (1.2-2.5): (1.0-2.0)，高于或低于该质量比得到的产品施工性不好，粘结强度不够。而现有的生产技术是通 用的技术，针对腻子的施工性和粘结强度上并没有帮助。通过以下表6的试验可以得出结 论，高于或低于该质量比确实对抗滑移有所影响。
[0065] 表 6
[0067] 实施例8
[0068]①本发明：采用步骤ABC制备得到的羟丙基甲基纤维素 lkg+0.2kg无机凝胶+0.1 kg 可分散胶粉
[0069] ②对比例1:采用相同的步骤ABC制备得到的羟丙基甲基纤维素 Ikg
[0070] ③对比例2:采用相同的步骤ABC制备得到的羟丙基甲基纤维素 lkg+0.2kg无机凝 胶
[0071] ④对比例3:采用相同的步骤ABC制备得到的羟丙基甲基纤维素 lkg+0.1 kg可分散 胶粉
[0072] 以上各组用实验证明见表7。
[0073]结果:本发明的改性HPMC制备的腻子的施工性和耐水性、粘结强度显著优于对比 例1、2、3。本发明在纤维素中加入无机凝胶和可分散胶粉，显著提高了施工性和耐水性、粘 结强度。
[0074]表 7
[0076]以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述 实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可做出种种的等同的 变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
【主权项】
1. 一种工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，包 括以下步骤：以棉纤维为原料，经过纤维素的碱化，碱纤维素的醚化，得到羟丙基甲基纤维 素纯产品，加入无机凝胶和可分散胶粉混同，得到所述的工业级内墙腻子系列专用改性羟 丙基甲基纤维素;所述的无机凝胶选自硅酸镁铝、蒙脱石粉、硅酸镁锂、钠基膨润土中的一 种;所述的可分散胶粉选自乙烯/醋酸乙烯酯的共聚物、醋酸乙烯/叔碳酸乙烯共聚物、丙烯 酸共聚物中的一种;所述的羟丙基甲基纤维素纯产品、无机凝胶、可分散胶粉的质量比是1: (0·卜0·5) :(0·05-0·1)〇2. 根据权利要求1所述的工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方 法，其特征在于，所述的棉纤维的平均聚合度为1600-2000。3. 根据权利要求1所述的工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方 法，其特征在于，所述的无机凝胶为硅酸镁铝。4. 根据权利要求1所述的工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方 法，其特征在于，所述的可分散胶粉为VAE乳胶粉。5. 根据权利要求1所述的工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方 法，其特征在于，所述的羟丙基甲基纤维素纯产品、无机凝胶、可分散胶粉的质量比是1: 0.2:0.1〇6. 根据权利要求1所述的工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方 法，其特征在于，包括以下步骤： Α.碱化 将平均聚合度在1600-2000的棉纤维、质量浓度50-60%氢氧化钠水溶液和质量浓度 25-35 %过氧化氢溶液连续加入反应器内搅拌，其中棉纤维:氢氧化钠水溶液:过氧化氢溶 液的质量比为1:(1.2-2.5) :(1.0-2.0)，加入过氧化氢后，启动真空栗，使反应器的压力达 到-0. lmpa，搅拌过程温度控制在40-60°C，时间为30-80分钟； B. 醚化 连续加入环氧丙烷和氯甲烷，在10-20分钟内加入反应器内，再加入质量浓度80-90% 的二甲醚溶液，其中棉纤维与醚化剂的质量比为1:(1.6-2.0)，然后使反应器的温度逐步升 高，控制在60-80°C，反应60分钟;再升温至100°C，保持60分钟； C. 洗涤烘干 启动回收洗涤水槽的蒸汽加热系统，温度达到95°C，反应器主轴仍旧以30r/min的速度 运转，向反应器加入15m3的滤液，经过洗涤、出料，脱液、烘干、粉碎； D. 将步骤C得到的粉碎好的羟丙基甲基纤维素纯产品加入无机凝胶和可分散胶粉，混 合均匀后出料包装即得。7. 根据权利要求6所述的工业级瓷砖系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法，其 特征在于，在步骤A和B的整个过程中，需要反应器的压力至少为-0.090MPa，氮气从步骤A开 始就要冲入，氮气压力保持在〇. 3到0.4Mpa。8. -种工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素，其特征在于，所述的改性羟 丙基甲基纤维素采用权利要求1-7任一所述的制备方法制备得到。
【专利摘要】本发明涉及羟丙基甲基纤维素生产领域，具体是一种工业级内墙腻子系列专用改性羟丙基甲基纤维素的制备方法，包括以下步骤：把高浓度的氢氧化钠和环氧丙烷、氯甲烷同时加入棉纤维中，抽真空反应一段时问后加入醚化剂，进行醚化，醚化反应结束，最后经2次洗涤、脱液、干燥、粉碎，加入无机凝胶和可分散胶粉混同得到工业级用改性HPMC。本发明的产品具有较高取代度，改性程度好，HPMC溶液清亮，粘度稳定，对内墙腻子的施工性和耐水粘结强度有较大程度的提高。
【IPC分类】C09D5/34, C08B1/08, C08B11/193
【公开号】CN105542018
【申请号】CN201610027117
【发明人】王健
【申请人】上海惠广精细化工有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年1月15日