羧甲基纤维素钠的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种羧甲基纤维素钠的制备工艺。
【背景技术】
[0002]我国是一个农业大国，每年产生的农业废弃物约有7亿吨，这些废弃物的处理，每年都要耗费大量的人力物力，但是处理效果并不好。
[0003]根据现已掌握的科技知识，羧甲基纤维素钠(又称羧甲基纤维素，简称CMC)是天然纤维素经化学改性得到的一种具有醚类结构的衍生物，由于酸式化合物的水溶性较差，因而其普遍制成钠盐，羧甲基纤维素钠被誉为“工业味精”，其用途广、适应性强，是许多工业部门不可缺少的原料和辅助材料，同时又是工业用粮的代用品，因此羧甲基纤维素钠在国民经济中占相当地位。
[0004]目前，国内主要采用溶媒法生产羧甲基纤维素钠，该方法的主要工艺流程为:碱化—醚化—中和洗涤—干燥粉碎，该方法又称一次加碱法，但是采用该方法生产的羧甲基纤维素钠产品应用时在均匀性、透明度以及溶液流变性等性能方面还存在问题。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种产率高、流变性能好的羧甲基纤维素钠的制备工艺。
[0006]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为:一种羧甲基纤维素钠的制备工艺，其步骤如下:a)收集麦秸杆，粉碎，加入1-2倍体积、浓度为4%-8%的NaOH溶液，置于50-95°C条件下碱煮l_4h，用水冲洗、过滤，将滤渣烘干，得麦秸杆纤维素;b)将麦秸杆纤维素置于1-2倍质量、浓度为75 % -95 %的乙醇溶剂中，加入一次NaOH溶液在20-40°C下碱化反应20-80min，再加入氯乙酸溶液在60-75°C下醚化反应1.5-3.5h，再加入二次NaOH溶液在20-40°C下碱化反应10-70min，然后加酸调节pH值为7.0-8.5，用浓度为75%-95%的乙醇溶剂冲洗，抽滤，烘干，即得羧甲基纤维素钠产品，所述麦秸杆纤维素与一次NaOH溶液、氯乙酸溶液以及二次 NaOH 溶液中溶质的质量比为 0.5-1.5:0.15-0.5:0.5-1.5:0.35-1.0。
[0007]采用上述技术方案产生的有益效果在于:在麦秸杆纤维素提取的过程中，经过碱煮后用水清洗、过滤，这样可以避免从秸杆碎片上脱落的黑液重新粘附到纤维上，进而保证纤维素的质量和色泽。现有技术相比，本发明分两次向麦秸杆纤维素中加入NaOH溶液，也就是在醚化反应前后分别对麦秸杆纤维素进行碱化处理，且一次溶液中溶质NaOH的投入量不超过氯乙酸溶液中溶质氯乙酸的量，即整个醚化反应体系不呈碱性，这样使得氯乙酸钠对纤维的扩散速度加快，并能均匀地渗透进纤维中，从而有效地抑制水解等副反应的发生，如此不仅减少NaOH的消耗，提高醚化剂氯乙酸的利用率，而且可以大大提高产品的纯度。醚化反应一段时间后，再向反应体系中加入第二次NaOH溶液进行反应，以保证体系中的麦秸杆纤维素全部发生取代反应，进而确保目标产品的产率。经经检测表明，与现有技术相比，采用本发明公开的方法制备得到的羧甲基纤维素钠的产率高、黏度高，其溶液的流变性能好。
[0008]作为进一步的优选方案，所述步骤b的处理条件为:向含有乙醇溶剂的麦秸杆纤维素中加入一次NaOH溶液在30-35°C下反应40-50min，再加入氯乙酸溶液在65-70°C下反应2.5-3h，再加入二次NaOH溶液在30-35°C下反应20-40min，然后加乙酸调节pH值为7.5-8.0，所述一次NaOH溶液和氯乙酸溶液中溶质的质量比为0.1-0.99。更优选的为，向含有乙醇溶剂的麦秸杆纤维素中加入一次NaOH溶液在30°C下反应40min，再加入氯乙酸溶液在70°C下反应2.5h，再加入二次NaOH溶液在30°C下反应20min，然后加乙酸调节pH值为8.0，所述一次NaOH溶液和氯乙酸溶液中溶质的质量比为0.5。经试验验证，采用上述参数限定制备得到的羧甲基纤维素钠的产率高达80%，黏度达25mPa.s，黏度高，流变性能好。
[0009]优选的，所述步骤b将麦秸杆置于乙醇溶剂中之前先经过如下处理:按照100:3-5的质量比向麦秸杆纤维素中加入双氧水进行漂白，以进一步保证产品的色度和透明度满足应用要求。
[0010]具体的方案为，所述步骤b中的碱化和醚化反应均是在1000-1500r/min的转速条件下搅拌进行，以保证反应的充分性和均匀性。
[0011]进一步的，所述步骤b中一次、二次NaOH溶液的质量浓度均为30%-50%，氯乙酸溶液的质量浓度为50 %-70%；所述步骤b是用浓度为75 % -95 %的乙醇溶剂将反应生成物冲洗2-3次;所述步骤a中的麦秸杆是粉碎至过100-200目筛;所述步骤a粉碎的麦秸杆中加入的NaOH溶液浓度为4 %-8 % 0
【具体实施方式】
[0012]以下通过实施例1-4对本发明公开的技术方案作进一步的说明。
[0013]实施例1:
[0014]a)收集麦秸杆，粉碎，加入2倍体积、浓度为8%的NaOH溶液，置于60°C条件下碱煮2h，用水冲洗、过滤，将滤渣烘干，得麦秸杆纤维素；
[0015]b)按照100:4的质量比向麦秸杆纤维素中加入双氧水进行漂白处理；
[0016]c)向烧杯中加入6g麦秸杆纤维素和6g浓度为85%的乙醇溶剂，在1200r/min的转速条件下磁力搅拌，加入3g配制成溶液浓度为40 %的NaOH，在30°C下碱化反应40min，再加入6g配制成溶液浓度为60%的氯乙酸，在70°C下醚化反应2h，再加入3g配制成溶液浓度为40 %的NaOH，在30°C下碱化反应50min，然后加乙酸调节pH值为7.5，用浓度为85 %的乙醇溶剂冲洗2次，抽滤，烘干，即得羧甲基纤维素钠产品。经检测，该羧甲基纤维素钠的产率为78%，氯化物含量小于8.6%配制成浓度为I %的溶液黏度为20mPa.8、?!1值为7.0。
[0017]实施例2:
[0018]a)收集麦秸杆，粉碎，加入I倍体积、浓度为12%的NaOH溶液，置于95°C条件下碱煮Ih，用水冲洗、过滤，将滤渣烘干，得麦秸杆纤维素；
[0019]b)向烧杯中加入6g麦秸杆纤维素和12g浓度为80 %的乙醇溶剂，在1500r/min的转速条件下磁力搅拌，加入6g配制成溶液浓度为30 %的NaOH，在20