芳族二羧酸的制备
【专利摘要】本发明提供了一种用于从包含有机溶剂、水、所述有机溶剂的衍生物和残余物的第一工艺流中移除所述残余物的方法，所述方法包括以下步骤：i)将所述第一工艺流进料至包括蒸馏釜和气提塔的溶剂气提器；ii)将包含所述有机溶剂、水和所述有机溶剂的衍生物的蒸气流从所述气提塔移除；以及iii)将残余物流从所述蒸馏釜移除；其特征在于：所述蒸馏釜和所述气提塔形成集成式单元，并且所述气提塔包括多个筛板塔盘。本发明还提供了用于实施所述方法的设备。
【专利说明】
芳族二羧酸的制备
技术领域
[0001 ] 本发明涉及一种用于芳族二羧酸的制备的方法和设备。【背景技术】
[0002]芳族二羧酸通常通过烃前体在有机溶剂中的催化氧化制造。实例是对苯二甲酸 (TA)，其广泛用于制备聚酯，如聚(对苯二甲酸乙二酯)(PET)。作为用于PET制备的反应物所需的TA被称为“纯化的对苯二甲酸”(PTA)，并且通常含有超过99.97重量％、优选地超过99.99重量％的对苯二甲酸，以及少于25ppm 4-羧基苯甲醛(4-CBA)。在工业规模上，适于在PET制备中使用的PTA通常以两段方法制备。首先，将对二甲苯在金属催化剂(例如， 钴和/或锰盐或化合物)的存在下氧化(例如，使用空气)以提供“粗对苯二甲酸”(CTA)， 如在例如US 2, 833, 816中所述。然后，将通过该氧化反应制备的CTA纯化，因为其通常被杂质如4-CBA、对甲基苯甲酸，以及赋予TA淡黄色的各种有色杂质所污染。CTA的纯化除了需要至少一个物理过程(例如，结晶、洗涤等)之外，通常还需要至少一种化学转化(例如， 氢化)以产生PTA。
[0003]PTA通常被视为批量商品项，其年产量有数百万吨，并且因此制造商期望降低其成本以使PTA制备的经济性和效率最大化。这可通过降低资本成本(例如，设备成本)和可变成本(例如，与废弃物处置、起始物质使用、有机溶剂、加热燃料和去离子水相关的成本) 实现。
[0004]因此，希望通过设计制造方法以回收和再循环有机溶剂，从而将有机溶剂(例如乙酸)的消耗最小化。另外，随着有机溶剂衍生物如乙酸甲酯在氧化反应中累积至稳态水平，通过转化为这些衍生物而引起的有机溶剂的消耗可以通过设计所述方法从而也回收这些衍生物并将它们再循环回氧化反应而最小化。因此，所述方法可以设计为回收有机溶剂， 将有机溶剂用于洗涤任务以将其衍生物从排出的气体流中回收，并且随后将衍生物再循环回氧化反应以实现上述两个目的。然而，来自该制造方法中的一些流(例如，在CTA纯化前从中先将CTA分离的母液)的有机溶剂包含需要在该有机溶剂可用于洗涤任务之前将其移除的残余物。移除这些残余物可能是适宜的，因为它们有腐蚀性(例如溴化氢)和/或因为它们包含可被回收并用于其他地方的有价值的组分(例如苯甲酸)。
[0005]本发明的目的是提供一种用于制备芳族二羧酸的更经济且更有效的方法和设备。 进一步的目的将从以下说明书易见。
【发明内容】
[0006]本发明的第一方面提供了一种用于从包含有机溶剂、水、有机溶剂衍生物和残余物的第一工艺流中移除残余物的方法，所述方法包括以下步骤:
[0007]i)将所述第一工艺流进料至包括蒸馏釜和气提塔的溶剂气提器；
[0008]ii)将包含所述有机溶剂、水和所述有机溶剂的衍生物的蒸气流从所述气提塔移除；以及
[0009]iii)将残余物流从所述蒸馏釜移除；
[0010]其特征在于:
[0011]所述蒸馏釜和所述气提塔形成集成式单元，并且所述气提塔包括多个筛板塔盘。
[0012]本发明的第一方面还提供了一种溶剂气提器，所述溶剂气提器包括:
[0013]蒸馏釜，所述蒸馏釜包括:
[0014]第一残余物流出口；以及
[0015]排气口，所述排气口用于移除塔顶蒸气，
[0016]气提塔，所述气提塔包括:
[0017]第一入口，所述第一入口用于接收所述塔顶蒸气；以及
[0018]排气口，所述排气口用于移除蒸气流，
[0019]其中所述溶剂气提器还包括第一工艺流入口，并且其特征在于:
[0020]所述蒸馏釜和所述气提塔形成集成式单元，并且所述气提塔还包括多个筛板塔盘。
[0021]本发明的第一方面还提供了一种用于制备纯化的芳族二羧酸的方法，所述方法包括烃前体在有机溶剂中的催化氧化，所述方法包括以下步骤:
[0022]I)将烃前体在金属催化剂的存在下有机溶剂中氧化以提供粗芳族二羧酸；以及
[0023]II)纯化所述粗芳族二羧酸以产生纯化的芳族二羧酸，
[0024]其中所述方法还包括以下步骤:
[0025]III)将第一工艺流进料至包括蒸馏釜和气提塔的溶剂气提器，所述第一工艺流包含来自用于制备纯化的芳族二羧酸的方法的有机溶剂、水、所述有机溶剂的衍生物和残余物；
[0026]IV)将包含所述有机溶剂、水和所述有机溶剂的衍生物的蒸气流从所述气提塔移除；以及
[0027]V)将残余物流从所述蒸馏釜移除；
[0028]其特征在于:
[0029]所述蒸馏釜和所述气提塔形成集成式单元，并且所述气提塔包括多个筛板塔盘。
[0030]在本发明的第一方面中，蒸馏釜和气提塔形成集成式单元，即它们不是由连接管道分开的分立单元，而是彼此直接接合。这种构造不需要用任何管道连接蒸馏釜和气提塔，因此降低了制造设备的资本成本。
【发明人】已出乎意料地发现，相对于先前的构造，如包括多个挡板塔盘的气提塔，使用包括多个筛板塔盘的气提塔提高了移除溴化氢的效率， 使得从气提塔移除的蒸气流中的溴化氢水平降低。可以将残余物流的第一部分在残余物流再沸器回路中用中压水蒸气加热，然后使其经由蒸馏釜中的第一残余物流入口返回至蒸馏爸。如本文所用，“中压水蒸气”指压力为约5-10barA、或约6_9barA、或约8barA的饱和水蒸气。中压水蒸气可以通过以下方式获得:较高压的水蒸气(例如“中高压水蒸气(intermediate-pressure steam) ”，指压力为约 10_50barA、或约 12.5_40barA、或约 15_35barA、或约17.5_30barA、或约20bar的饱和水蒸气，或“高压水蒸气”，指压力为约 50-150barA、或约75-125barA、或约lOObarA的饱和水蒸气)的降压，和/或通过对较高压和较高温的冷凝物的闪蒸，和/或在包括烃前体在有机溶剂中的催化氧化的用于制备芳族二羧酸的方法中产生，例如通过将该方法产生的热传送至水流。
[0031]本发明的第二方面提供了一种用于从包含有机溶剂、水、所述有机溶剂的衍生物和残余物的第一工艺流中移除所述残余物的方法，所述方法包括以下步骤:
[0032]i)将所述第一工艺流进料至包括蒸馏釜和气提塔的溶剂气提器；
[0033]ii)将包含所述有机溶剂、水和所述有机溶剂的衍生物的蒸气流从所述气提塔移除；以及
[0034]iii)将残余物流从所述蒸馏釜移除；
[0035]其特征在于，所述方法还包括以下步骤:
[0036]iv)用中压水蒸气加热所述残余物流的第一部分；以及
[0037]V)使所述残余物流的所述第一部分返回至所述蒸馏釜。
[0038]本发明的第二方面还提供了一种溶剂气提器，所述溶剂气提器包括:
[0039]蒸馏釜，所述蒸馏釜包括:
[0040]第一残余物流出口；以及[0041 ] 排气口，所述排气口用于移除塔顶蒸气，
[0042]气提塔，所述气提塔包括:
[0043]第一入口，所述第一入口用于接收所述塔顶蒸气；以及
[0044]排气口，所述排气口用于移除蒸气流，
[0045]其中所述溶剂气提器还包括第一工艺流入口，并且其特征在于:
[0046]所述溶剂气提器还包括残余物流再沸器回路，所述残余物流再沸器回路配置为使用中压水蒸气源加热从所述第一残余物流出口移除的残余物流的第一部分，并使所述残余物流的所述第一部分经由所述蒸馏釜中的第一残余物流入口返回至所述蒸馏釜。
[0047]本发明的第二方面还提供了一种用于制备纯化的芳族二羧酸的方法，所述方法包括烃前体在有机溶剂中的催化氧化，所述方法包括以下步骤:
[0048]I)在金属催化剂的存在下氧化有机溶剂中的烃前体以提供粗芳族二羧酸；以及
[0049]II)纯化所述粗芳族二羧酸以产生纯化的芳族二羧酸，
[0050]其中所述方法还包括以下步骤:
[0051]III)将第一工艺流进料至包括蒸馏釜和气提塔的溶剂气提器，所述第一工艺流包含来自用于制备纯化的芳族二羧酸的方法的有机溶剂、水、所述有机溶剂的衍生物和残余物；
[0052]IV)将包含所述有机溶剂、水和所述有机溶剂的衍生物的蒸气流从所述气提塔移除；以及
[0053]V)将残余物流从所述蒸馏釜移除；
[0054]其特征在于，所述方法还包括以下步骤:
[0055]VI)用中压水蒸气加热所述残余物流的第一部分；以及
[0056]VII)使所述残余物流的所述第一部分返回至蒸馏釜。
[0057]因此，经加热的残余物流的第一部分能提供蒸发蒸馏釜中存在的任何有机溶剂、 水和有机溶剂的衍生物所需的热。在再沸回路上使用中压水蒸气，而不是像先前的构造那样使用低压水蒸气(即压力小于约5barA的饱和水蒸气)，允许使用更小的换热器用于将热从中压水蒸气传送至残余物流的第一部分，因此节省了资本成本，减小了再沸回路中的循环速率，因此允许使用更低容量的循环栗，并且同时降低了循环栗的功率消耗和成本两者。气提塔可以包括多个筛板塔盘。【附图说明】
[0058]图1为根据本发明的第一方面的方法和设备的示意图。
[0059]图2为根据本发明的第二方面的方法和设备的示意图。【具体实施方式】
[0060]本文描述了本发明的多个实施方案。应当认识到，每个实施方案中指定的特征可以与其他指定特征结合以提供另外的实施方案。
[0061]应当理解，用于通过烃前体在有机溶剂中的催化氧化制备芳族二羧酸的方法和设备的一般操作是众所周知的。例如，如上所述，适于在PET制备中使用的对苯二甲酸(即， 纯化的对苯二甲酸)通常以两段方法制备。首先，将对二甲苯在金属催化剂(例如，钴和/ 或锰盐或化合物)的存在下氧化(例如，使用空气)以提供粗对苯二甲酸。然后，将通过该氧化反应制备的粗对苯二甲酸纯化以移除杂质，如4-CBA和对甲基苯甲酸，以生成纯化的对苯二甲酸。粗对苯二甲酸的纯化除了需要至少一个物理过程(例如，结晶、洗涤等)之外， 通常还需要至少一种化学转化(例如，氢化)。
[0062]芳族二羧酸的制备
[0063]在本发明中制备的芳族二羧酸优选选自对苯二甲酸、邻苯二甲酸和间苯二甲酸。 芳族二羧酸优选为对苯二甲酸。因此，残余物通常包含间苯二甲酸、邻苯二甲酸、对甲基苯甲酸、苯甲酸、4-羧基苯甲醛、溴化物(例如溴化氢)、催化剂组分或这些组分中的两种以上的混合物。残余物还可包含芳族二羧酸本身。烃前体为可氧化形成芳族二羧酸的化合物。因此，烃前体通常为在所需的最终产物中的羧酸取代基的位置被如Q 6烷基、甲酰基或乙酰基取代的苯或萘。优选的烃前体为C16烷基取代的苯，具体地，为对二甲苯。有机溶剂通常为脂族羧酸，如乙酸，或一种或多种此类脂族羧酸与水的混合物。有机溶剂的衍生物为作为氧化反应的副产物由有机溶剂形成的化合物。例如，当有机溶剂为乙酸时，该有机溶剂的衍生物可以为乙酸甲酯。氧化反应可在其中有氧气的任何条件下进行，例如，该反应可在空气中进行。反应催化剂通常包含可溶形式的钴和/或锰(例如，它们的乙酸盐)，使用溴源(如溴化氢)作为促进剂。氧化反应的温度通常在约l〇〇-250°C的范围内，优选地为约 150-220°C。任何常规的压力都可用于该反应，以适当地将该反应混合物保持在液态下。
[0064]氧化段执行将烃前体在有机溶剂中催化氧化的功能，从而形成产物流和排放气体。通常将产物流传送到结晶段以形成粗芳族二羧酸晶体的第一浆液与塔顶蒸气。通常将粗芳族二羧酸晶体的第一浆液传送至分离段，其中将母液与粗芳族二羧酸晶体相分离，然后可以与含水液体混合以形成粗芳族二羧酸晶体的第二浆液。通常将粗芳族二羧酸晶体的该第二浆液传送至纯化设备，加热并且进行氢化，之后冷却以形成纯化的芳族二羧酸晶体的浆液。
[0065]在蒸馏段中，通常将来自氧化段的排放气体分离到富含有机溶剂的液体流和富含水的蒸气流中。来自蒸馏段的富含有机溶剂的液体流通常包含80-95%重量/重量的有机溶剂，并且通常返回氧化段。来自蒸馏段的富含水的蒸气流通常包含〇.1-5.0%重量/重量的有机溶剂，并且通常在冷凝段中冷凝以形成冷凝物流和塔顶气体。冷凝物流的一部分通常用作用于形成上述粗芳族二羧酸晶体的第二浆液的含水液体源。冷凝物流的一部分通常还形成用于来自纯化装置的纯化的芳族二羧酸晶体的洗涤流体源。
[0066]溶剂气提器
[0067]溶剂气提器包括蒸馏釜和气提塔。该溶剂气提器还包括用于接收第一工艺流的第一工艺流入口。该入口通常位于蒸馏釜中，以便将第一工艺流进料至蒸馏釜，但是其也可位于气提塔中。蒸馏釜包括用于移除第一残余物流的第一残余物流出口。此出口通常位于蒸馏釜的基座或贮槽中，并且当使用时低于蒸馏釜中的液面。蒸馏釜还包括排气口，所述排气口用于将塔顶蒸气移除至气提塔中的第一入口。在本发明的第一方面中，蒸馏釜和气提塔形成集成式单元，在这种情况下，蒸馏釜的排气口不借助任何中间管道而是直接接合到气提塔中的第一入口。在本发明的第二方面中，也优选的是蒸馏釜和气提塔形成集成式单元。 气提塔通常具有比蒸馏釜小的直径。气提塔还包括排气口，所述排气口用于移除包含有机溶剂、水和所述有机溶剂的衍生物的蒸气流。气提塔通常为蒸馏塔，其包括至少一个理论分离段，其可由塔盘，如筛板塔盘、浮阀塔盘或泡罩塔盘，规整填料或提供用于塔内的气相与液相之间的质量传递的表面的其他合适的结构提供。在本发明的第一方面中，气提塔包括多个筛板塔盘，所述筛板塔盘在降低从气提塔中移除的蒸气流中溴化氢的水平中提供了出乎意料的改善。在本发明的第二方面中，同样优选的是气提塔包括多个筛板塔盘。
[0068]在本发明的第二方面中，溶剂气提器还包括残余物流再沸器回路，其配置为加热从第一残余物流出口移除的残余物流的第一部分，并使所述残余物流的所述第一部分经由蒸馏釜中的第一残余物流入口返回至蒸馏釜。在本发明的第一方面中，同样优选的是溶剂气提器还包括残余物流再沸器回路，其配置为加热从第一残余物流出口移除的残余物流的第一部分，并使所述残余物流的所述第一部分经由蒸馏釜中的第一残余物流入口返回至蒸馏釜。第一残余物流入口优选位于蒸馏釜当使用时蒸馏釜中的液面上方的区域。因此，残余物流的第一部分在其返回时可以在蒸馏釜中经历闪蒸，即所述流的至少一部分可以蒸发并且成为从蒸馏釜传送至气提塔的塔顶蒸气的一部分。因此，再沸器回路提高了蒸馏釜内液体中残余物的浓度，并且从而提高了残余物流中残余物的浓度，即降低了此液体中有机溶剂、水和所述有机溶剂的衍生物的浓度。在本发明的第二方面中(并同样优选地在本发明的第一方面中)，使用中压水蒸气源实现加热，通常使用换热器(例如管壳式换热器)将热从该中压水蒸气传送至残余物流的第一部分。如上所述，可以通过较高压的水蒸气的降压，和/或较高压和较高温的冷凝物的闪蒸获得中压水蒸气。备选地，可以在包括烃前体在有机溶剂中的催化氧化的用于制备芳族二羧酸的方法中产生中压水蒸气，例如通过将该方法产生的热传送至水流。在加热残余物流时，通常将从中压水蒸气中产生的中压冷凝物进料至较低压水蒸气回收系统以备后用。
[0069]蒸馏釜还可包括残余物流再循环回路，其配置为使残余物流的第二部分在压力下 (例如通过使用栗)经由第二残余物流入口返回至蒸馏釜。第二残余物流入口通常位于蒸馏釜的基座或贮槽中，并且优选地低于使用时蒸馏釜中的液面。因此，残余物流的再循环能搅拌蒸馏釜中的液体，使得不需要机械搅拌器。
[0070]溶剂气提器还可包括一个或多个另外的二工艺流入口以接收一个或多个另外的工艺流。例如，溶剂气提器可包括位于蒸馏釜中的第二工艺流入口。该入口可以接收来自空气洗涤器的第二工艺流，用于从在本方法的其他地方产生的蒸气流中移除所述有机溶剂的衍生物。因此，第二工艺流可为包含水和有机溶剂的洗涤过的液体流，在空气洗涤器中将所述有机溶剂的衍生物从该液体流移除。备选地或另外地，溶剂气提器可以包括位于气提塔中，例如位于气提塔的顶部的第三工艺流入口。此入口可以接收第三工艺流，该流可包含有机溶剂、水和所述有机溶剂的衍生物。这种第三工艺流可用作用于从蒸馏釜移除的塔顶蒸气的洗涤流体。
[0071]第一工艺流
[0072]第一工艺流包含有机溶剂、水、所述有机溶剂的衍生物和残余物。第一工艺流优选地为来自包括烃前体在有机溶剂中的催化氧化的用于制备芳族二羧酸(例如TA)的方法的流。具体地，第一工艺流优选地为从中已分离出芳族二羧酸晶体的母液。更具体地，第一工艺流优选地为从中已分离出粗芳族二羧酸晶体的母液(即母液来源于如上所述的“第一浆液”)。进一步处理
[0073]可以将残余物流的第三部分进料至残余物蒸发器以蒸发残余物流中剩余的水、有机溶剂和/或所述有机溶剂的衍生物的任一者中的至少一部分。然后，可以猝灭并处理所得的熔融残余物流以分离和回收其各种组分，如共同待决专利申请GB 1414292.1中所描述的那样，该专利全文通过引用结合在此。来自残余物蒸发器的蒸气流通常包含有机溶剂和水，并且该蒸气流可从残余物蒸发器中返回至溶剂气提器，通常返回至蒸馏釜。
[0074]可以将从气提塔中移除的包含有机溶剂、水和所述有机溶剂的衍生物的蒸气流传送至气提装置用于从该蒸气流回收所述有机溶剂的衍生物，从而提供纯化的有机溶剂流， 在所述有机溶剂流中所述有机溶剂的衍生物的质量浓度相对于蒸气流中的所述有机溶剂的衍生物的质量浓度降低。
[0075]将参考附图进一步描述本发明。
[0076]图1是根据本发明的第一方面的优选实施方案的方法和设备的示意图。将第一工艺流l〇a进料至溶剂气提器10,该第一工艺流包含有机溶剂(优选乙酸)、水、有机溶剂的衍生物(优选乙酸甲酯)和残余物(优选间苯二甲酸、邻苯二甲酸、对甲基苯甲酸、苯甲酸、 4-羧基苯甲醛、溴化物和催化剂组分的混合物)。溶剂气提器10由蒸馏釜20和气提塔30 组成，二者形成集成式单元。用包含有机溶剂、水和所述有机溶剂的衍生物的流l〇b在气提塔30中洗涤从蒸馏釜20移除的塔顶蒸气。从气提塔30移除蒸气流10c，该蒸气流包含有机溶剂、水和所述有机溶剂的衍生物。
[0077]从蒸馏釜20中移除残余物流10d。将残余物流10d的第一部分传送至第一栗40 并且将残余物流40a进料至换热器60,对该换热器提供压力为约8barA的中压水蒸气进料 60a。将冷凝物流60b从换热器60移除并将其进料至较低压的水蒸气回收系统以备后用。 将经加热的残余物流60c经由蒸馏釜20中液面上方的入口进料至蒸馏釜20。将残余物流 40b进料至残余物蒸发器70。将包含有机溶剂和水的流70a经由蒸馏釜20中液面上方的入口进料至蒸馏釜20。将熔融的残余物流70b从残余物蒸发器70移除，以用于进一步加工。将残余物流l〇d的第二部分传送至第二栗50。残余物流50a经由蒸馏釜20中液面下方的入口返回至蒸馏釜20。
[0078]图2为根据本发明的第二方面的优选的实施例的方法和设备的示意图。将第一工艺流ll〇a进料至溶剂气提器110,该第一工艺流包含有机溶剂(优选乙酸)、水、所述有机溶剂的衍生物(优选乙酸甲酯)和残余物(优选间苯二甲酸、邻苯二甲酸、对甲基苯甲酸、苯甲酸、4-羧基苯甲醛、溴化物和催化剂组分的混合物)。溶剂气提器110由蒸馏釜120和气提塔130组成。将塔顶蒸气流120a经由排气口从蒸馏釜120移除，并将其进料至气提塔 130的入口，在入口处用包含有机溶剂、水和所述有机溶剂的衍生物的流110b洗涤该塔顶蒸气流。将液体流130b从气提塔130移除并进料至蒸馏釜120的入口(虽然分别画出，但流120a和120b可以由单一的管线或管道运载)。从气提塔130中移除蒸气流110c，该蒸气流包含有机溶剂、水和所述有机溶剂的衍生物。
[0079]将残余物流110d从蒸馏釜120移除。将残余物流110d的第一部分传送至第一栗140并且将残余物流140a进料至换热器160,该换热器提供有压力为约8barA的中压水蒸气进料160a。将冷凝物流160b从换热器160移除并将其进料至较低压的水蒸气回收系统以备后用。将经加热的残余物流160c经由蒸馏釜120中液面上方的入口进料至蒸馏釜 120。将残余物流140b进料至残余物蒸发器170。将包含有机溶剂和水的流170a经由蒸馏釜120中液面上方的入口进料至蒸馏釜120。将熔融的残余物流170b从残余物蒸发器170 移除，以用于进一步加工。将残余物流ll〇d的第二部分传送至第二栗150。残余物流150a 经由蒸馏釜120中液面下方的入口返回至蒸馏釜120。
[0080]根据本公开的实施方案，提供以下方案。
[0081]方案 1
[0082]—种用于从包含有机溶剂、水、所述有机溶剂的衍生物和残余物的第一工艺流中移除所述残余物的方法，所述方法包括以下步骤:
[0083]i)将所述第一工艺流进料至包括蒸馏釜和气提塔的溶剂气提器；
[0084]ii)将包含所述有机溶剂、水和所述有机溶剂的衍生物的蒸气流从所述气提塔移除；以及
[0085]iii)将残余物流从所述蒸馏釜移除；
[0086]其特征在于:
[0087]所述蒸馏釜和所述气提塔形成集成式单元，并且所述气提塔包括多个筛板塔盘。
[0088]方案 2
[0089]根据方案1所述的方法，所述方法还包括以下步骤:
[0090]iv)用中压水蒸气加热所述残余物流的第一部分；以及
[0091]v)使所述残余物流的所述第一部分返回至所述蒸馏釜。
[0092]方案 3
[0093]—种用于从包含有机溶剂、水、所述有机溶剂的衍生物和残余物的第一工艺流中移除所述残余物的方法，所述方法包括以下步骤:
[0094]i)将所述第一工艺流进料至包括蒸馏釜和气提塔的溶剂气提器；
[0095]ii)将包含所述有机溶剂、水和所述有机溶剂的衍生物的蒸气流从所述气提塔移除；以及
[0096]iii)将残余物流从所述蒸馏釜移除；
[0097]其特征在于，所述方法还包括以下步骤:
[0098]iv)用中压水蒸气加热所述残余物流的第一部分；以及
[0099]V)使所述残余物流的所述第一部分返回至所述蒸馏釜。
[0100]方案 4
[0101]根据方案3所述的方法，其中所述气提塔包括多个筛板塔盘。
[0102]方案 5[〇1〇3] 根据方案2-4中的任一项所述的方法，其中在步骤v)中，所述残余物流的所述第一部分在所述蒸馏釜中经历闪蒸。
[0104]方案 6
[0105]根据方案2-5中的任一项所述的方法，其中所述中压水蒸气来源于对较高压的水蒸气的降压，和/或对较高压和较高温的冷凝物的闪蒸和/或在用于制备芳族二羧酸的方法中生成，所述用于制备芳族二羧酸的方法包括烃前体在所述有机溶剂中的催化氧化。
[0106]方案 7
[0107]根据在前方案中的任一项所述的方法，其中所述第一工艺流为来自用于制备芳族二羧酸的方法中的流，所述用于制备芳族二羧酸的方法包括烃前体在所述有机溶剂中的催化氧化。
[0108]方案 8
[0109]根据方案7所述的方法，其中所述第一工艺流为从中已分离出粗芳族二羧酸晶体的母液。
[0110]方案 9
[0111]根据方案7或方案8所述的方法，其中所述芳族二羧酸为对苯二甲酸。
[0112]方案 10
[0113]根据方案9所述的方法，其中所述残余物包括间苯二甲酸、邻苯二甲酸、对甲基苯甲酸、苯甲酸、4-羧基苯甲醛、溴化物、催化剂组分或它们的混合物。
[0114]方案 11
[0115]根据在前方案中的任一项所述的方法，其中所述有机溶剂为乙酸。
[0116]方案 12
[0117]根据方案11所述的方法，其中所述有机溶剂的衍生物为乙酸甲酯。
[0118]方案 13
[0119]根据在前方案中的任一项所述的方法，其中将所述第一工艺流进料至步骤i)中的所述蒸馏釜。[〇12〇]方案 14
[0121]根据在前方案中的任一项所述的方法，所述方法还包括以下步骤:
[0122]vi)使所述残余物流的第二部分在压力下经由位于所述蒸馏釜中的液面下的一个或多个入口返回至所述蒸馏釜。
[0123]方案 15
[0124]根据在前方案中的任一项所述的方法，所述方法还包括以下步骤:
[0125]vii)将所述残余物流的第三部分进料至残余物蒸发器；以及
[0126]viii)使包含所述有机溶剂和水的流从所述残余物蒸发器返回至所述蒸馏釜。
[0127]方案 16
[0128]根据在前方案中的任一项所述的方法，所述方法还包括以下步骤:
[0129]ix)将所述蒸气流进料至用于从所述有机溶剂气提所述有机溶剂的衍生物的气提装置。[〇13〇]方案 17
[0131]—种溶剂气提器，所述溶剂气提器包括:
[0132]蒸馏釜，所述蒸馏釜包括:
[0133]第一残余物流出口；以及
[0134]排气口，所述排气口用于移除塔顶蒸气，
[0135]气提塔，所述气提塔包括:
[0136]第一入口，所述第一入口用于接收所述塔顶蒸气；以及
[0137]排气口，所述排气口用于移除蒸气流，
[0138]其中所述溶剂气提器还包括第一工艺流入口，并且其特征在于:
[0139]所述蒸馏釜和所述气提塔形成集成式单元，并且所述气提塔还包括多个筛板塔盘。
[0140]方案 18
[0141]根据方案17所述的溶剂气提器，其中所述蒸馏釜还包括残余物流再沸器回路，所述残余物流再沸器回路配置为使用中压水蒸气源加热从所述第一残余物流出口移除的残余物流的第一部分，并使所述残余物流的所述第一部分经由第一残余物流入口返回至所述蒸馏釜。
[0142]方案 19
[0143]—种溶剂气提器，所述溶剂气提器包括:
[0144]蒸馏爸，所述蒸馏爸包括:
[0145]第一残余物流出口；以及
[0146]排气口，所述排气口用于移除塔顶蒸气，
[0147]气提塔，所述气提塔包括:
[0148]第一入口，所述第一入口用于接收所述塔顶蒸气；以及
[0149]排气口，所述排气口用于移除蒸气流，
[0150]其中所述溶剂气提器还包括第一工艺流入口，并且其特征在于:
[0151]所述溶剂气提器还包括残余物流再沸器回路，所述残余物流再沸器回路配置为使用中压水蒸气源加热从所述第一残余物流出口移除的残余物流的第一部分，并使所述残余物流的所述第一部分经由所述蒸馏釜中的第一残余物流入口返回至所述蒸馏釜。[〇152]方案 20
[0153]根据方案19所述的溶剂气提器，其中所述气提塔包括多个筛板塔盘。
[0154]方案 21
[0155]根据方案17-20中的任一项所述的溶剂气提器，其中所述溶剂气提器还包括残余物流再循环回路，所述残余物流再循环回路配置为使所述残余物流的第二部分经由所述蒸馏釜中的第二残余物流入口返回至所述蒸馏釜。
[0156]此外，在一些实施方案中，本公开还包括以下附加方案。
[0157]附加方案1
[0158]—种溶剂气提器，所述溶剂气提器包括:
[0159]蒸馏爸，所述蒸馏爸包括:
[0160]第一残余物流出口；以及
[0161]移除塔顶蒸气的排气口，
[0162]气提塔，所述气提塔包括:
[0163]接收所述塔顶蒸气的第一入口；以及
[0164]移除蒸气流的排气口，
[0165]其中所述溶剂气提器还包括第一工艺流入口，并且
[0166]所述蒸馏釜和所述气提塔形成集成式单元，并且所述气提塔还包括多个筛板塔盘。
[0167]附加方案2
[0168]根据附加方案1所述的溶剂气提器，其中所述蒸馏釜还包括使用中压水蒸气源加热从所述第一残余物流出口移除的残余物流的第一部分，并使所述残余物流的所述第一部分经由第一残余物流入口返回至所述蒸馏釜的残余物流再沸器回路。
[0169]附加方案3
[0170]—种溶剂气提器，所述溶剂气提器包括:
[0171]蒸馏爸，所述蒸馏爸包括:
[0172]第一残余物流出口；以及
[0173]移除塔顶蒸气的排气口，
[0174]气提塔，所述气提塔包括:
[0175]接收所述塔顶蒸气的第一入口；以及
[0176]移除蒸气流的排气口，
[0177]其中所述溶剂气提器还包括第一工艺流入口，并且
[0178]所述溶剂气提器还包括使用中压水蒸气源加热从所述第一残余物流出口移除的残余物流的第一部分，并使所述残余物流的所述第一部分经由所述蒸馏釜中的第一残余物流入口返回至所述蒸馏釜的残余物流再沸器回路。
[0179]附加方案4
[0180]根据附加方案3所述的溶剂气提器，其中所述蒸馏釜和所述气提塔形成集成式单J L 〇
[0181]附加方案5
[0182]根据附加方案3或附加方案4所述的溶剂气提器，其中所述蒸馏塔是包括至少一个理论分离塔板的蒸馏塔，所述理论蒸馏塔板由塔盘、规整填料或提供用于塔内的气相与液相之间的质量传递的表面的其他合适的结构提供。
[0183]附加方案6
[0184]根据附加方案5所述的溶剂气提器，其中所述塔盘是筛板塔盘、浮阀塔盘或泡罩塔盘。
[0185]附加方案7
[0186]根据附加方案6所述的溶剂气提器，其中所述气提塔包括多个筛板塔盘。
[0187]附加方案8
[0188]根据附加方案1-7中的任一项所述的溶剂气提器，其中所述溶剂气提器还包括使所述残余物流的第二部分经由所述蒸馏釜中的第二残余物流入口返回至所述蒸馏釜的残余物流再循环回路。
[0189]附加方案9
[0190]根据附加方案8所述的溶剂气提器，其中所述第二残余物流入口位于所述蒸馏釜的基座或贮槽中。
[0191]附加方案10
[0192]根据附加方案8所述的溶剂气提器，其中所述第二残余物流入口低于使用时蒸馏釜中的液面。
【主权项】
1.一种用于从包含有机溶剂、水、所述有机溶剂的衍生物和残余物的第一工艺流中移 除所述残余物的方法，所述方法包括以下步骤:i)将所述第一工艺流进料至包括蒸馏釜和气提塔的溶剂气提器；ii)将包含所述有机溶剂、水和所述有机溶剂的衍生物的蒸气流从所述气提塔移除；以及iii)将残余物流从所述蒸馏釜移除；其特征在于:所述蒸馏釜和所述气提塔形成集成式单元，并且所述气提塔包括多个筛板塔盘。2.根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括以下步骤:iv)用中压水蒸气加热所述残余物流的第一部分；以及v)使所述残余物流的所述第一部分返回至所述蒸馏釜。3.—种用于从包含有机溶剂、水、所述有机溶剂的衍生物和残余物的第一工艺流中移 除所述残余物的方法，所述方法包括以下步骤:i)将所述第一工艺流进料至包括蒸馏釜和气提塔的溶剂气提器；ii)将包含所述有机溶剂、水和所述有机溶剂的衍生物的蒸气流从所述气提塔移除；以及iii)将残余物流从所述蒸馏釜移除；其特征在于，所述方法还包括以下步骤:iv)用中压水蒸气加热所述残余物流的第一部分；以及v)使所述残余物流的所述第一部分返回至所述蒸馏釜。4.根据权利要求3所述的方法，其中所述气提塔包括多个筛板塔盘。5.根据权利要求2-4中的任一项所述的方法，其中在步骤v)中，所述残余物流的所述 第一部分在所述蒸馏釜中经历闪蒸。6.根据权利要求2-5中的任一项所述的方法，其中所述中压水蒸气来源于对较高压的 水蒸气的降压，和/或对较高压和较高温的冷凝物的闪蒸和/或在用于制备芳族二羧酸的 方法中生成，所述用于制备芳族二羧酸的方法包括烃前体在所述有机溶剂中的催化氧化。7.根据在前权利要求中的任一项所述的方法，其中所述第一工艺流为来自用于制备芳 族二羧酸的方法中的流，所述用于制备芳族二羧酸的方法包括烃前体在所述有机溶剂中的 催化氧化。8.根据权利要求7所述的方法，其中所述第一工艺流为从中已分离出粗芳族二羧酸晶 体的母液。9.根据权利要求7或权利要求8所述的方法，其中所述芳族二羧酸为对苯二甲酸。10.根据权利要求9所述的方法，其中所述残余物包括间苯二甲酸、邻苯二甲酸、对甲 基苯甲酸、苯甲酸、4-羧基苯甲醛、溴化物、催化剂组分或它们的混合物。11.根据在前权利要求中的任一项所述的方法，其中所述有机溶剂为乙酸。12.根据权利要求11所述的方法，其中所述有机溶剂的衍生物为乙酸甲酯。13.根据在前权利要求中的任一项所述的方法，其中将所述第一工艺流进料至步骤i) 中的所述蒸馏釜。14.根据在前权利要求中的任一项所述的方法，所述方法还包括以下步骤:vi)使所述残余物流的第二部分在压力下经由位于所述蒸馏釜中的液面下的一个或多 个入口返回至所述蒸馏釜。15.根据在前权利要求中的任一项所述的方法，所述方法还包括以下步骤:vii)将所述残余物流的第三部分进料至残余物蒸发器；以及viii)使包含所述有机溶剂和水的流从所述残余物蒸发器返回至所述蒸馏釜。16.根据在前权利要求中的任一项所述的方法，所述方法还包括以下步骤:ix)将所述蒸气流进料至用于从所述有机溶剂气提所述有机溶剂的衍生物的气提装 置。17.—种溶剂气提器，所述溶剂气提器包括:蒸馏釜，所述蒸馏釜包括:第一残余物流出口；以及排气口，所述排气口用于移除塔顶蒸气，气提塔，所述气提塔包括:第一入口，所述第一入口用于接收所述塔顶蒸气；以及 排气口，所述排气口用于移除蒸气流，其中所述溶剂气提器还包括第一工艺流入口，并且其特征在于:所述蒸馏釜和所述气提塔形成集成式单元，并且所述气提塔还包括多个筛板塔盘。18.根据权利要求17所述的溶剂气提器，其中所述蒸馏釜还包括残余物流再沸器回 路，所述残余物流再沸器回路配置为使用中压水蒸气源加热从所述第一残余物流出口移除 的残余物流的第一部分，并使所述残余物流的所述第一部分经由第一残余物流入口返回至 所述蒸馏釜。19.一种溶剂气提器，所述溶剂气提器包括:蒸馏釜，所述蒸馏釜包括:第一残余物流出口；以及排气口，所述排气口用于移除塔顶蒸气，气提塔，所述气提塔包括:第一入口，所述第一入口用于接收所述塔顶蒸气；以及 排气口，所述排气口用于移除蒸气流，其中所述溶剂气提器还包括第一工艺流入口，并且其特征在于:所述溶剂气提器还包括残余物流再沸器回路，所述残余物流再沸器回路配置为使用中 压水蒸气源加热从所述第一残余物流出口移除的残余物流的第一部分，并使所述残余物流 的所述第一部分经由所述蒸馏釜中的第一残余物流入口返回至所述蒸馏釜。20.根据权利要求19所述的溶剂气提器，其中所述气提塔包括多个筛板塔盘。21.根据权利要求17-20中的任一项所述的溶剂气提器，其中所述溶剂气提器还包括 残余物流再循环回路，所述残余物流再循环回路配置为使所述残余物流的第二部分经由所 述蒸馏釜中的第二残余物流入口返回至所述蒸馏釜。
【文档编号】B01D3/00GK105985231SQ201510079768
【公开日】2016年10月5日
【申请日】2015年2月13日
【发明人】艾伦·麦克弗森·乌雷, 伊恩·詹姆斯·奥尔森·罗伯茨
【申请人】因温斯特技术公司