高纯度长叶烯的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高纯度长叶烯的制备方法，具体方法为：将长叶烯粗品加入反应釜中，加入沸石分子筛，升温至100℃～120℃，保温反应30分钟～ 1小时，过滤，除去沸石分子筛，然后再加入浓硫酸，升温至120℃～130℃，保温反应30分钟～40分钟，加入碱溶液调节溶液pH至中性；减压蒸馏，出料，得到高纯度长叶烯；本发明所得长叶烯纯度高达85％以上。
【专利说明】
高纯度长叶烯的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及松节油深加工技术领域，尤其是一种高纯度长叶烯的制备方法。
【背景技术】
[0002]长叶烯是从重级松节油提取出来的一种天然香料，具有特殊的化学活性，是合成树脂、合成香料、浮选剂和有机合成的原料，利用长叶烯可生产制造异长叶烯，异长叶烯酮等产品，用于香精的调配可代替某些价格昂贵的香料。
[0003]重质松节油提纯长叶烯时，往往由于长叶烯与重质松节油中石竹烯沸点接近，制得的长叶烯产品中通常含有10%?12%的石竹烯，使得长叶烯的纯度不足70%，很大程度的降低长叶烯的使用价值。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种高纯度长叶烯的制备方法，这种方法可以解决的问题。
[0005]为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是:
这种高纯度长叶烯的制备方法为:将长叶烯粗品加入反应釜中，加入沸石分子筛，混合均匀，升温至100°C?120°C，保温反应30分钟?I小时，过滤，除去沸石分子筛，然后再加入浓硫酸，升温至120 °C?130 °C，保温反应30分钟?40分钟，加入碱溶液调节溶液pH至中性；减压蒸馏，出料，得到高纯度长叶烯；其中，沸石分子筛的添加量为长叶烯粗品总重量的
0.1 %?0.2% ;浓硫酸的添加量为长叶烯粗品总重量的0.03%?0.1 %。
[0006]上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是:沸石分子筛为钠型沸石分子筛。
[0007]进一步的，沸石分子筛的制备方法为:将娃藻土5A分子筛加入钠盐溶液中，升温至50 V?W 0C，保温反应2小时，制成直径为2毫米球形颗粒，在170 °C?180 °C下，烘干2小时，再在450°C?500°C下煅烧I小时?2小时。
[0008]由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
本发明依次加入钠型沸石分子筛、浓硫酸，使长叶烯粗品中的大部分石竹烯异构化，所得长叶烯纯度高达85 %以上。
【具体实施方式】
[0009]下面结合实施例对本发明作进一步详述:
实施例1
本实施例高纯度长叶烯的制备方法为:将硅藻土 5A分子筛加入钠盐溶液中，升温至500C?55 0C，保温反应2小时，制成直径为2毫米球形颗粒，在172°C?175°C下，烘干2小时，再在450°C?460°C下煅烧2小时，得到钠型沸石分子筛;然后将长叶烯粗品加入反应釜中，加入钠型沸石分子筛，混合均匀，升温至100°C?120°C，保温反应50分钟，过滤，除去钠型沸石分子筛，然后再加入浓硫酸，升温至120°C?130°C，保温反应30分钟，加入碱溶液调节溶液pH至中性;减压蒸馏，出料，得到高纯度长叶烯； 本实施例钠型沸石分子筛添加量为长叶稀粗品总重量的0.2% ;浓硫酸的添加量为长叶烯粗品总重量的0.03 %。
[0010]本实施例长叶烯的纯度为86.2%。
[0011]实施例2
本实施例高纯度长叶烯的制备方法为:将硅藻土 5A分子筛加入钠盐溶液中，升温至60°C?63 °C，保温反应2小时，制成直径为2毫米球形颗粒，在176 °C?180 °C下，烘干2小时，再在495°C?500°C下煅烧I小时，得到钠型沸石分子筛;然后将长叶烯粗品加入反应釜中，加入钠型沸石分子筛，混合均匀，升温至100°C?120°C，保温反应I小时，过滤，除去钠型沸石分子筛，然后再加入浓硫酸，升温至120°C?130°C，保温反应35分钟，加入碱溶液调节溶液pH至中性;减压蒸馏，出料，得到高纯度长叶烯；
本实施例钠型沸石分子筛添加量为长叶稀粗品总重量的0.15% ;浓硫酸的添加量为长叶稀粗品总重量的0.1 %。
[0012]本实施例长叶烯的纯度为87.3%。
[0013]实施例3
本实施例高纯度长叶烯的制备方法为:将硅藻土 5A分子筛加入钠盐溶液中，升温至680C?70 °C，保温反应2小时，制成直径为2毫米球形颗粒，在170 °C?175 °C下，烘干2小时，再在470°C?478°C下煅烧1.5小时，得到钠型沸石分子筛;然后将长叶烯粗品加入反应釜中，加入钠型沸石分子筛，混合均匀，升温至100°C?120°C，保温反应30分钟，过滤，除去钠型沸石分子筛，然后再加入浓硫酸，升温至120°C?130°C，保温反应40分钟，加入碱溶液调节溶液pH至中性;减压蒸馏，出料，得到高纯度长叶烯；
本实施例钠型沸石分子筛添加量为长叶稀粗品总重量的0.1 % ;浓硫酸的添加量为长叶烯粗品总重量的0.05 %。
[0014]本实施例长叶烯的纯度为85.4%。
【主权项】
1.一种高纯度长叶烯的制备方法，其特征在于包括以下步骤:将长叶烯粗品加入反应釜中，加入沸石分子筛，混合均匀，升温至100°c?120°C，保温反应30分钟?I小时，过滤，除去沸石分子筛，然后再加入浓硫酸，升温至120°C?130°C，保温反应30分钟?40分钟，加入碱溶液调节溶液PH至中性;减压蒸馏，出料，得到高纯度长叶烯； 其中，沸石分子筛的添加量为长叶稀粗品总重量的0.1%?0.2% ;浓硫酸的添加量为长叶烯粗品总重量的0.03%?0.1 %。2.根据权利要求1所述的高纯度长叶烯的制备方法，其特征在于:所述沸石分子筛为钠型沸石分子筛。3.根据权利要求1或2所述的高纯度长叶烯的制备方法，其特征在于所述沸石分子筛的制备方法为:将硅藻土5A分子筛加入钠盐溶液中，升温至50°C?70°C，保温反应2小时，制成直径为2毫米球形颗粒，在170 °C?180 °C下，烘干2小时，再在450 °C?500 °C下煅烧I小时?2小时。
【文档编号】C07C7/171GK106083517SQ201610479845
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月28日
【发明人】陈键泉, 陈伟强, 黄宇平, 车乾池, 黄蕾
【申请人】广西梧松林化集团有限公司