专利名称：纳米膨胀石墨润滑油添加剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米膨胀石墨润滑油添加剂的制备方法。该添加剂材料添加在润滑油中，在较宽的温度范围表现出优异的减摩抗磨性能，能够有效延缓摩擦副的使用寿命。
背景技术：
磨损是材料失效的三大主要形式之一。摩擦则会消耗大量的能源，据报道，世界上一次性能源消耗的50％-70％与摩擦有关。机械部件的摩擦磨损在带来材料和能源大量损耗的同时，还会造成十分严重的环境污染。由于纳米粉体材料具有比表面积大、高扩散性和熔点低等特点，因此，其作为特种润滑油添加剂时能够显著提高摩擦副摩擦磨损性能。以石墨为代表的碳材料在摩擦学领域得到广泛应用。利用纳米材料的尺寸效应，将碳材料纳米化，能够进一步提高碳材料的摩擦学性能。《纳米金刚石在摩擦副界面的减摩耐磨机理探讨》(金刚石与磨料磨具工程，2001.4(124)4~10，王艳辉等)一文指出，在钢铁材料摩擦副之间加入含纳米金刚石颗粒的润滑油，可使摩擦系数降低约50％，动力消耗明显减少。最近，《一种含有纳米片状石墨的润滑油》(中国专利CN 1632082A)将片状纳米石墨添加至润滑油中，有效地提高了润滑油的减摩抗磨能力和承载能力。但是上述碳纳米材料作为润滑油添加剂时存在适用温度范围窄、温度较高时容易失效的问题。
膨胀石墨是天然石墨经插层处理后获得的新型碳材料。由于高温膨化作用，石墨层与层之间的距离被拉大，更易滑移，具有更加优异的低摩擦特性。
发明内容
为了克服碳纳米材料作为润滑油添加剂时存在适用温度范围窄、温度较高时容易失效的问题，本发明提供一种纳米膨胀石墨润滑油添加剂及其制备方法，这种纳米膨胀石墨润滑油添加剂，不仅摩擦学性能优异，并且适用温度范围宽。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是以膨胀石墨为原料，采用高能球磨技术制备纳米膨胀石墨粉体，利用膨胀石墨的多孔性和亲油性，有效减缓润滑油在较高温度发生劣化的程度，从而拓展润滑油的有效工作温度范围。这种纳米膨胀石墨润滑油添加剂的制备方法包括以下步骤(1)膨胀石墨蠕虫的制备通过对天然鳞片石墨进行插层、水洗、高温膨化等处理获得膨胀石墨蠕虫；a.所用原料是粒度为180-220目的细天然鳞片石墨；b.插层剂为浓度90-98％的浓硫酸，氧化剂是浓度30％的过氧化氢，在室温下插层处理8-15分钟；c.将插层后的产物水洗至PH值7-9，之后，再在90-110℃下烘干1.5-2小时，在800-1000℃的温度下进行高温膨化处理，获得膨胀倍数为100-150倍的膨胀石墨蠕虫；(2)膨胀石墨粉体的制备将上述膨胀石墨蠕虫置于乙醇溶剂中，采用恒温定时电动搅拌器搅拌机以200-400转/分的转数对其进行20-40分钟的搅拌，将其破碎成粒度约1～3微米的膨胀石墨粉体；(3)纳米膨胀石墨的制备采用膨胀石墨粉体为原材料，在高能球磨机中进行非平衡研磨；球磨时的研磨体为GCr15轴承钢钢球，钢球与膨胀石墨的质量比(即球料比)为4∶1～10∶1，球磨机的转速为100～160转/分，球磨时间为30～100小时；为防止球磨期间膨胀石墨发生凝结，选用乙醇作为球磨介质。
本发明的有益效果是，纳米膨胀石墨润滑添加剂不仅能够在常温下表现出显著的减摩抗磨性能，而且还通过利用自身孔隙吸附润滑介质，有效减缓润滑油在较高温度发生劣化的程度，从而拓展润滑油的有效工作温度范围。
具体实施例方式
实施例膨胀石墨蠕虫的制备在实验室条件下，采用化学法制备膨胀石墨。其中，所用原料是粒度为200目的细天然鳞片石墨(纯度99.9％，产地山东南墅石墨公司)，插层剂为浓度98％的浓硫酸，氧化剂是浓度30％的过氧化氢。在约25℃的室温下插层处理10分钟，然后，将插层后的产物水洗至PH值8，之后，再在100℃下烘干2小时，在900℃的温度下进行高温膨化处理。获得膨胀倍数为约100倍的膨胀石墨蠕虫。
膨胀石墨粉体的制备将膨胀倍数为约100倍的膨胀石墨蠕虫置于乙醇溶剂中，采用常州国华JJ-3型恒温定时电动搅拌器搅拌机以300转/分的转数对其进行约30分钟的搅拌，将其破碎成粒度约1～3微米的膨胀石墨粉体。
纳米膨胀石墨粉体的制备在实验室条件下，采用所制备膨胀石墨粉体为原材料，在沈阳新科仪机电设备厂生产的GN-2型高能球磨机中制备纳米膨胀石墨粉体。球磨时的研磨体为GCr15轴承钢钢球，钢球与膨胀石墨的质量比(即球料比)为5∶1，球磨机的转速为120转/分，球磨时间为50小时。为防止球磨期间中间相微粉发生凝结，选用乙醇作为球磨介质。
润滑剂配制在SJ 15W-40型昆仑润滑油中添加3％(以质量分数计)的纳米膨胀石墨润滑添加剂粉体，调配成润滑剂。为确保纳米膨胀石墨在润滑油中充分分散，采用山梨糖醇酐油酸酯为分散剂。
摩擦学性能评价采用MMU-5G型万能摩擦磨损试验机进行摩擦学试验。其中，实验载荷为200牛顿，转速为300转/分，试验时间为1小时，两种对磨材料分别为喷钼合金涂层和45#钢。不同温度摩擦学试验结果如表1所示。
实验结果表明与纯基础油相比，润滑油中添加本发明的纳米膨胀石墨粉体时，在较高载荷下，常温和高温均具有明显的减摩抗磨效应。
表1不同温度纳米膨胀石墨润滑油添加剂的摩擦学试验结果
权利要求
1.一种纳米膨胀石墨润滑油添加剂的制备方法，其特征是(1)膨胀石墨蠕虫的制备通过对天然鳞片石墨进行插层、水洗、高温膨化等处理获得膨胀石墨蠕虫；a.所用原料是粒度为200目的细天然鳞片石墨；b.插层剂为浓度90-98％的浓硫酸，氧化剂是浓度30％的过氧化氢，在室温下插层处理8-15分钟；c.将插层后的产物水洗至PH值7-9，之后，再在90-110℃下烘干1.5-2小时，在800-1000℃的温度下进行高温膨化处理，获得膨胀倍数为100-150倍的膨胀石墨蠕虫；(2)膨胀石墨粉体的制备将上述膨胀石墨蠕虫置于乙醇溶剂中，采用恒温定时电动搅拌器搅拌机以200-400转/分的转数对其进行约20-40分钟的搅拌，将其破碎成粒度约1～3微米的膨胀石墨粉体；(3)采用膨胀石墨粉体为原材料，在高能球磨机中进行非平衡研磨，球磨时的研磨体为GCr15轴承钢钢球，钢球与膨胀石墨的质量比为4∶1～10∶1，球磨机的转速为100～160转/分，球磨时间为30～100小时；为防止球磨期间膨胀石墨发生凝结，选用乙醇作为球磨介质；(4)润滑剂配制在SJ15W-40型昆仑润滑油中添加以质量分数计为2-7％的纳米膨胀石墨润滑添加剂粉体，调配成润滑剂；为确保纳米膨胀石墨在润滑油中充分分散，采用山梨糖醇酐油酸酯为分散剂。
全文摘要
本发明涉及一种纳米膨胀石墨润滑油添加剂的方法。其制备工艺是(1)膨胀石墨蠕虫的制备；(2)膨胀石墨粉体的制备；(3)采用膨胀石墨粉体为原材料，在高能球磨机中进行非平衡研磨，球磨时的研磨体为GCr15轴承钢钢球，钢球与膨胀石墨的质量比为4∶1～10∶1，球磨机的转速为100～160转/分，球磨时间为30～100小时；为防止球磨期间膨胀石墨发生凝结，选用乙醇作为球磨介质；(4)润滑剂配制在SJ 15W－40型昆仑润滑油中添加以质量分数计为2－7％的纳米膨胀石墨润滑添加剂粉体，调配成润滑剂。该添加剂材料添加在润滑油中，在较宽的温度范围表现出优异的减摩抗磨性能，能够有效延缓摩擦副的使用寿命。
文档编号C09C3/06GK101077988SQ20071006224
公开日2007年11月28日 申请日期2007年6月29日 优先权日2007年6月29日
发明者张瑞军, 杨育林, 齐效文 申请人:燕山大学