专利名称：一种直接冻黄g的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种直接冻黄G的无水制备方法，属于化工合成技术领域。
技术背景
直接冻黄G属于一种直接染料，能直接溶解于水，对纤维素纤维有较高的直接性， 无需使用有关化学方法使纤维及其他材料着色的染料，直接染料能在弱酸性或中性溶液中 对蛋白纤维(如羊毛、蚕丝)上色，还应用于棉、麻、人丝、人棉染色。色谱齐全、价格低廉、操 作方便。
目前，直接冻黄G通常的制备方法的流程如下所示 UDSD酸重氮化在重氮罐中加水，搅拌下加入DSD酸加热升温到60°C配合纯碱使其全部溶解(pH=8)， 将温度降至45°C，缓慢加入盐酸酸化并保持酸性环境，在搅拌下于30°C加入亚硝酸钠溶液 进行偶合反应，加料时间为2小时，得到含有重氮盐的重氮溶液；
权利要求
1.一种直接冻黄G的制备方法，其特征在于以DSD酸为起始原料依次与亚硝酸钠、苯 酚和氯乙烷反应，分别经重氮化、偶合、氯乙烷醚化得到直接冻黄G，其中重氮化、偶合和氯 乙烷醚化反应中采用的溶剂为乙醇。
2.根据权利要求1所述的直接冻黄G的制备方法，其特征在于其具体步骤如下1)重氮化取DSD酸按照每千克DSD酸6-9L的量加入乙醇，搅拌打浆，于20 30°C加 入亚硝酸钠，加入总时间为40-60分钟，然后继续反应0. 5-1小时，反应过程中维持体系酸 性环境，得到含有如式1中间体1的重氮盐溶液，2)偶合用乙醇配制苯酚钠溶液，将苯酚钠溶液加入到步骤1)的重氮盐溶液中，维持 溶液碱性环境反应1-2小时，得到含有式2中间体2的偶合溶液，
3.根据权利要求2所述的直接冻黄G的制备方法，其特征在于步骤1)中采用盐酸维 持体系酸性环境。
4.根据权利要求2所述的直接冻黄G的制备方法，其特征在于步骤1)所述亚硝酸钠 过量不超过0. 2-0. 3%ο1
5.根据权利要求2所述的直接冻黄G的制备方法，其特征在于步骤2)所述偶合步骤 中，采用烧碱或烧碱和纯碱维持偶合溶液的碱性环境。
6.根据权利要求2所述的直接冻黄G的制备方法，其特征在于步骤3)所述醚化反应， 利用升温控制体系压力于0. 4-0. 5MPa，体系温度超过120°C反应完毕。
全文摘要
本发明公开了一种直接冻黄G的制备方法，以DSD酸为起始原料依次与亚硝酸钠、苯酚和氯乙烷反应，分别经重氮化、偶合、氯乙烷醚化得到直接冻黄G，其中重氮化、偶合和氯乙烷醚化反应中采用的溶剂为乙醇。本发明以DSD酸为起始原料，分别经重氮化、偶合、氯乙烷醚化得到染料直接冻黄G，其中重氮化、偶合、氯乙烷醚化反应采用乙醇为反应溶剂，反应后乙醇可以重复利用，避免采用大量水作为反应溶剂，从根源上解决了大量工业废水难处理的问题，实现了工业废水的零排放。
文档编号C09B43/28GK102040855SQ20101056852
公开日2011年5月4日 申请日期2010年12月1日 优先权日2010年12月1日
发明者刘晨义, 员海峡, 师阿丽 申请人:平顶山市凯斯特染料有限公司