一种柳木生物质气凝胶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及生物质气凝胶制备技术领域，具体涉及一种柳木生物质气凝胶的制备方法。
【背景技术】
[0002]气凝胶是一种多孔性材料，具有密度低、孔隙率高、比表面积大、孔隙尺寸小等特点。由于气凝胶材料的优良性能，气凝胶材料已在工业、农业、医药等领域得到了重要的应用。目前，制备生物质气凝胶的方法为LiCl/DMSO溶剂法，但是该方法所用溶剂有一定毒性和挥发性，是非绿色环保型溶剂，生物质气凝胶的制备过程中易造成环境污染。柳木是一种可生物再生、再生能力强、可生物降解的绿色天然原料。利用柳木制备气凝胶不仅符合可持续发展的战略，又能实现再生资源的利用，而且还不会造成环境污染。制备气凝胶的方法通常是将原料预先溶解，但是，由于柳木很难被溶解而成为制备柳木生物质气凝胶的瓶颈。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供了一种制备工序简单、设备要求简单、制备成本低的制备柳木生物质气凝胶的方法。
[0004]本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是:一种柳木生物质气凝胶的制备方法，包括以下步骤:
(1)、取柳木在80-120°C温度下干燥，然后粉碎过180目筛，得到柳木粉末，备用；
(2)、取步骤(I)的柳木粉末溶于胆碱丙酸盐和四氢呋喃的混合溶液中，得到柳木溶液；
(3)、将柳木溶液转移至模具中，置于-20°C到-100°C温度下冷冻12-48h，然后向冷冻成型的柳木凝胶中加水，洗掉柳木凝胶中的溶剂，得到柳木水凝胶；
(4)、将步骤(3)的柳木水凝胶置于-10到_60°C温度下冷冻6-24h，然后再转移至冷冻干燥机中进行冷冻干燥，干燥后得到海绵状、轻质多孔的柳木生物质气凝胶。
[0005]作为本发明一种柳木生物质气凝胶的制备方法的进一步优化:所述胆碱丙酸盐和四氢呋喃混合溶液中胆碱丙酸盐的含量为20-60%。作为本发明一种柳木生物质气凝胶的制备方法的进一步优化:所述步骤(2)中，柳木粉末溶于胆碱丙酸盐和四氢呋喃的混合溶液的溶解温度控制在25-100°C。
[0006]作为本发明一种柳木生物质气凝胶的制备方法的进一步优化:所述步骤(2)中得到的柳木溶液中柳木的浓度为1_4%。
[0007]有益效果
本发明以绿色天然的柳木为原料制备生物质气凝胶，实现了再生资源的充分利用，具有显著的经济效益和社会效益，制备过程中使用到的溶剂为胆碱丙酸盐和四氢呋喃的混合溶液，该溶剂溶解能力强、溶解温度低、并且无腐蚀性，因而，生物质气凝胶的整个制备过程工序简单，不需要使用耐腐蚀设备，制备成本较低，投资成本较低，实用性强，易实现工业化推广。
【附图说明】
[0008]图1为本发明实施例1制得的柳木生物质气凝胶样品的截面在扫描电镜下图像；图2为本发明实施例2制得的柳木生物质气凝胶样品的截面在扫描电镜下图像。
【具体实施方式】
[0009]实施例1
一种柳木生物质气凝胶的制备方法，包括以下步骤:
(1)、取柳木在80°C温度下干燥，然后粉碎过180目筛，得到柳木粉末，备用；
(2)、取步骤(I)的柳木粉末溶于胆碱丙酸盐和四氢呋喃的混合溶液中，得到柳木溶液(柳木的溶度为1%);
其中，胆碱丙酸盐和四氢呋喃混合溶液中胆碱丙酸盐的含量为10% ;
其中，柳木粉末溶于胆碱丙酸盐和四氢呋喃的混合溶液的溶解温度控制在25°C ;
(3)、将柳木溶液转移至模具中，置于-100°C温度下冷冻12h，然后向冷冻成型的柳木凝胶中加水，洗掉柳木凝胶中的溶剂，得到柳木水凝胶；
(4)、将步骤(3)的柳木水凝胶置于-10°C温度下冷冻24h，然后再转移至冷冻干燥机中进行冷冻干燥，干燥后得到海绵状、轻质多孔的柳木生物质气凝胶。将制得的气凝胶样品进行截面的扫描电镜检测，结果如图1所示。
[0010]实施例2
一种柳木生物质气凝胶的制备方法，包括以下步骤:
(1)、取柳木在120°c温度下干燥，然后粉碎过180目筛，得到柳木粉末，备用；
(2)、取步骤(I)的柳木粉末溶于胆碱丙酸盐和四氢呋喃的混合溶液中，得到柳木溶液(柳木的溶度为4%);
其中，胆碱丙酸盐和四氢呋喃混合溶液中胆碱丙酸盐的含量为70% ;
其中，柳木粉末溶于胆碱丙酸盐和四氢呋喃的混合溶液的溶解温度控制在100°C ;
(3)、将柳木溶液转移至模具中，置于-20°C温度下冷冻48h，然后向冷冻成型的柳木凝胶中加水，洗掉柳木凝胶中的溶剂，得到柳木水凝胶；
(4)、将步骤(3)的柳木水凝胶置于_60°C温度下冷冻6h，然后再转移至冷冻干燥机中进行冷冻干燥，干燥后得到海绵状、轻质多孔的柳木生物质气凝胶。将制得的气凝胶样品进行截面的扫描电镜检测，结果如图2所示。
[0011]实施例3
一种柳木生物质气凝胶的制备方法，包括以下步骤:
(1)、取柳木在100°c温度下干燥，然后粉碎过180目筛，得到柳木粉末，备用；
(2)、取步骤(I)的柳木粉末溶于胆碱丙酸盐和四氢呋喃的混合溶液中，得到柳木溶液(柳木的溶度为2%);
其中，胆碱丙酸盐和四氢呋喃混合溶液中胆碱丙酸盐的含量为40% ;
其中，柳木粉末溶于胆碱丙酸盐和四氢呋喃的混合溶液的溶解温度控制在80°C ;
(3)、将柳木溶液转移至模具中，置于-80°C温度下冷冻24h，然后向冷冻成型的柳木凝胶中加水，洗掉柳木凝胶中的溶剂，得到柳木水凝胶；
(4)、将步骤(3)的柳木水凝胶置于_40°C温度下冷冻12h，然后再转移至冷冻干燥机中进行冷冻干燥，干燥后得到海绵状、轻质多孔的柳木生物质气凝胶。
【主权项】
1.一种柳木生物质气凝胶的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)、取柳木在80-120°C温度下干燥，然后粉碎过180目筛，得到柳木粉末，备用； (2)、取步骤(I)的柳木粉末溶于胆碱丙酸盐和四氢呋喃的混合溶液中，得到柳木溶液； (3)、将柳木溶液转移至模具中，置于-20°C到-100°C温度下冷冻12-48h，然后向冷冻成型的柳木凝胶中加水，洗掉柳木凝胶中的溶剂，得到柳木水凝胶； (4)、将步骤(3)的柳木水凝胶置于-10到_60°C温度下冷冻6-24h，然后再转移至冷冻干燥机中进行冷冻干燥，干燥后得到海绵状、轻质多孔的柳木生物质气凝胶。2.如权利要求1所述一种柳木生物质气凝胶的制备方法，其特征在于:所述胆碱丙酸盐和四氢呋喃混合溶液中胆碱丙酸盐的含量为20-60%。3.如权利要求1所述一种柳木生物质气凝胶的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中，柳木粉末溶于胆碱丙酸盐和四氢呋喃的混合溶液的溶解温度控制在25-100°C。4.如权利要求1所述一种柳木生物质气凝胶的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中得到的柳木溶液中柳木的浓度为1_4%。
【专利摘要】本发明涉及一种柳木生物质气凝胶的制备方法，包括以下步骤：（1）、取柳木干燥后粉碎，得到柳木粉末；（2）、取柳木粉末溶于胆碱丙酸盐和四氢呋喃的混合溶液中，得到柳木溶液；（3）、将柳木溶液转移至模具中，置于-20℃到-100℃温度下冷冻12-48h，得到柳木水凝胶；（4）、将步骤（3）的柳木水凝胶置于-10到-60℃温度下冷冻6-24h，然后再转移至冷冻干燥机中进行冷冻干燥，得到气凝胶。本发明以柳木为原料制备生物质凝胶，制备过程中使用到的溶剂为胆碱丙酸盐和四氢呋喃的混合溶液，该溶剂溶解能力强、溶解温度低、并且无腐蚀性，整个制备过程工序简单，不需要使用耐腐蚀设备，制备成本较低，投资成本较低，实用性强，易实现工业化推广。
【IPC分类】C08L97/02, C08J9/28, C08J3/11
【公开号】CN105111494
【申请号】CN201510537975
【发明人】许爱荣, 徐航, 汪小伟, 时清亮
【申请人】河南科技大学
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年8月28日