专利名称：一种低密度耐高温氧化铝隔热材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种低密度耐高温氧化铝隔热材料的制备方法。
背景技术：
多孔材料的特点是密度小，孔隙率高，比表面积大，对气体有选择性透过作用等， 目前已广泛应用于众多领域，如作为隔热材料来防止热量的流失，作为吸附材料来回收废液中有用的成分等。在能源与环境问题日益突出的形势下，研究制备高孔隙率，高比表面积，高强度的多孔材料已经成为当今科学研究的重点。具有优良保温隔热性能的多孔材料(气凝胶)通常使用溶胶凝胶方法制备，一般使用水解金属醇盐使其凝胶化并配合超临界干燥法制备，但是这种方法具有很明显的缺点 一是使用的金属醇盐价格昂贵，制备困难，水解过程中水解速度控制困难，难以工业化应用；二是使用的超临界干燥法设备复杂，操作过程繁琐，而且比较危险，难以获得大尺寸的块体多孔材料。此外，采用超临界干燥法制备的多孔材料(气凝胶)在高温下极易产生烧结收缩，无法应用于高温时的保温隔热，因此，发展制备工艺简单、成本低廉、耐高温的新型低密度耐高温隔热材料具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，成本低廉，适合工业化生产的低密度耐高温氧化铝隔热材料的制备方法。本发明的低密度耐高温氧化铝隔热材料的制备方法，包括以下步骤
1)取结晶氯化铝、乙醇、去离子水、1，2-环氧丙烷和聚氧化乙烯，其质量比为结晶氯化铝乙醇去离子水1，2-环氧丙烷聚氧化乙烯=1 1 0.9-1.1 1.2-1.6 0. 014-0. 028 ；
2)在15°C_25°C恒温水浴条件下，将聚氧化乙烯和乙醇搅拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恒温水浴，在搅拌条件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去离子水，使聚氧化乙烯完全溶解于去离子水中，然后加入结晶氯化铝，使结晶氯化铝充分溶解后，再加入1，2-环氧丙烷，搅拌10秒后倒入模具中；
4)将模具密封，放置M小时，形成凝胶；
5)将凝胶浸泡在异丙醇溶液中进行老化，异丙醇的用量为凝胶体积的3倍，在起初72 小时内每隔M小时换一次异丙醇，72小时后浸泡在异丙醇溶液中老化至7天；
6)除去老化液，常温下干燥，得到多孔氧化铝干凝胶；
7)将多孔氧化铝干凝胶在800°C-1200°C热处理1-5小时，获得低密度耐高温氧化铝隔热材料。本发明通过调节加入的聚氧化乙烯、1，2-环氧丙烷和去离子水的含量及水浴温度和热处理温度，可以改变低密度耐高温氧化铝隔热材料的微观形貌，实现宏观密度在0. 1-0. 6g/cm3范围的有效调控。本发明与技术背景相比，具有以下优势
本发明使用的原料价格低廉，使用的设备简单，操作方便，并且能制备大尺寸的低密度耐高温多孔氧化铝隔热材料。本发明方法获得的低密度耐高温氧化铝隔热材料的微观结构为空心球堆积，空心球表面存在介孔-微孔双重结构，具有高孔隙率，低密度(0. 1-0. 6g/ cm3),高强度，耐高温(1200°C)，热导率低等特点，在高温隔热领域有重要应用。
图1是实施例1制备的低密度耐高温氧化铝隔热材料的低倍扫描电子显微镜照片。图2是实施例1制备的低密度耐高温氧化铝隔热材料的高倍扫描电子显微镜照片。
具体实施例方式
实施例1
1)本实施例使用的原料质量比为结晶氯化铝乙醇去离子水1，2-环氧丙烷 聚氧化乙烯=1 1 0. 9 1. 6 0. 014 ；
2)在15°C恒温水浴条件下，将聚氧化乙烯和乙醇搅拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恒温水浴，在搅拌条件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去离子水，使聚氧化乙烯完全溶解于去离子水中，然后加入结晶氯化铝，使结晶氯化铝充分溶解后，再加入1，2-环氧丙烷，搅拌10秒后倒入模具中；
4)将模具密封，放置M小时，形成凝胶；
5)将凝胶浸泡在异丙醇溶液中进行老化，异丙醇的用量为凝胶体积的3倍，在起初72 小时内每隔M小时换一次异丙醇，72小时后浸泡在异丙醇溶液中老化至7天；
6)除去老化液，常温下干燥，得到多孔氧化铝干凝胶；
7)将多孔氧化铝干凝胶在800°C热处理5小时，获得低密度耐高温氧化铝隔热材料。此实施例制备得到的低密度多孔氧化铝隔热材料的密度如表1所示。其微观形貌见图1，图2。实施例2
1)本实施例使用的原料质量比为结晶氯化铝乙醇水环氧丙烷聚氧化乙烯 =1 1 0.9 1.6 0.014 ；
2)在15°C恒温水浴条件下，将聚氧化乙烯和乙醇搅拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恒温水浴，在搅拌条件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去离子水，使聚氧化乙烯完全溶解于去离子水中，然后加入结晶氯化铝，使结晶氯化铝充分溶解后，再加入1，2-环氧丙烷，搅拌10秒后倒入模具中；
4)将模具密封，放置M小时，形成凝胶；
5)将凝胶浸泡在异丙醇溶液中进行老化，异丙醇的用量为凝胶体积的3倍，在起初72 小时内每隔24小时换一次异丙醇，72小时后浸泡在异丙醇溶液中老化至7天；6)除去老化液，常温下干燥，得到多孔氧化铝干凝胶；
7)将多孔氧化铝干凝胶在800°C热处理3小时，获得低密度耐高温氧化铝隔热材料。此实施例制备得到的低密度多孔氧化铝隔热材料的密度如表1所示。实施例3
1)本实施例使用的原料质量比为结晶氯化铝乙醇水环氧丙烷聚氧化乙烯 =1 1 0.9 1.6 0.028 ；
2)在25°C恒温水浴条件下，将聚氧化乙烯和乙醇搅拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恒温水浴，在搅拌条件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去离子水，使聚氧化乙烯完全溶解于去离子水中，然后加入结晶氯化铝，使结晶氯化铝充分溶解后，再加入1，2-环氧丙烷，搅拌10秒后倒入模具中；
4)将模具密封，放置M小时，形成凝胶；
5)将凝胶浸泡在异丙醇溶液中进行老化，异丙醇的用量为凝胶体积的3倍，在起初72 小时内每隔M小时换一次异丙醇，72小时后浸泡在异丙醇溶液中老化至7天；
6)除去老化液，常温下干燥，得到多孔氧化铝干凝胶；
7)将多孔氧化铝干凝胶在800°C热处理5小时，获得低密度耐高温氧化铝隔热材料。此实施例制备得到的低密度多孔氧化铝隔热材料的密度如表1所示。实施例4
1)本实施例使用的原料质量比为结晶氯化铝乙醇水环氧丙烷聚氧化乙烯 =1 1 1. 1 1.6 0.014 ；
2)在25°C恒温水浴条件下，将聚氧化乙烯和乙醇搅拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恒温水浴，在搅拌条件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去离子水，使聚氧化乙烯完全溶解于去离子水中，然后加入结晶氯化铝，使结晶氯化铝充分溶解后，再加入1，2-环氧丙烷，搅拌10秒后倒入模具中；
4)将模具密封，放置M小时，形成凝胶；
5)将凝胶浸泡在异丙醇溶液中进行老化，异丙醇的用量为凝胶体积的3倍，在起初72 小时内每隔M小时换一次异丙醇，72小时后浸泡在异丙醇溶液中老化至7天；
6)除去老化液，常温下干燥，得到多孔氧化铝干凝胶；
7)将多孔氧化铝干凝胶在800°C热处理1小时，获得低密度耐高温氧化铝隔热材料。此实施例制备得到的低密度多孔氧化铝隔热材料的密度如表1所示。实施例5
1)本实施例使用的原料质量比为结晶氯化铝乙醇水环氧丙烷聚氧化乙烯 =1 1 0.9 1.6 0.014 ；
2)在25°C恒温水浴条件下，将聚氧化乙烯和乙醇搅拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恒温水浴，在搅拌条件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去离子水，使聚氧化乙烯完全溶解于去离子水中，然后加入结晶氯化铝，使结晶氯化铝充分溶解后，再加入1，2-环氧丙烷，搅拌10秒后倒入模具中；4)将模具密封，放置M小时，形成凝胶；
5)将凝胶浸泡在异丙醇溶液中进行老化，异丙醇的用量为凝胶体积的3倍，在起初72 小时内每隔M小时换一次异丙醇，72小时后浸泡在异丙醇溶液中老化至7天；
6)除去老化液，常温下干燥，得到多孔氧化铝干凝胶；
7)将多孔氧化铝干凝胶在1200°C热处理1小时，获得低密度耐高温氧化铝隔热材料。此实施例制备得到的低密度多孔氧化铝隔热材料的密度如表1所示。实施例6
1)本实施例使用的原料质量比为结晶氯化铝乙醇水环氧丙烷聚氧化乙烯 =1 1 0.9 1. 2 0.014 ；
2)在25°C恒温水浴条件下，将聚氧化乙烯和乙醇搅拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恒温水浴，在搅拌条件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去离子水，使聚氧化乙烯完全溶解于去离子水中，然后加入结晶氯化铝，使结晶氯化铝充分溶解后，再加入1，2-环氧丙烷，搅拌10秒后倒入模具中；
4)将模具密封，放置M小时，形成凝胶；
5)将凝胶浸泡在异丙醇溶液中进行老化，异丙醇的用量为凝胶体积的3倍，在起初72 小时内每隔M小时换一次异丙醇，72小时后浸泡在异丙醇溶液中老化至7天；
6)除去老化液，常温下干燥，得到多孔氧化铝干凝胶；
7)将多孔氧化铝干凝胶在800°C热处理5小时，获得低密度耐高温氧化铝隔热材料。此实施例制备得到的低密度多孔氧化铝隔热材料的密度如表1所示。
表1热处理后的低密度多孔氧化铝隔热材料密度测试结果
权利要求
1. 一种低密度耐高温氧化铝隔热材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤1)取结晶氯化铝、乙醇、去离子水、1，2-环氧丙烷和聚氧化乙烯，其质量比为结晶氯化铝乙醇去离子水1，2-环氧丙烷聚氧化乙烯=1 1 0.9-1.1 1.2-1.6 0. 014-0. 028 ；2)在15°C_25°C恒温水浴条件下，将聚氧化乙烯和乙醇搅拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；3)保持恒温水浴，在搅拌条件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去离子水，使聚氧化乙烯完全溶解于去离子水中，然后加入结晶氯化铝，使结晶氯化铝充分溶解后，再加入1，2-环氧丙烷，搅拌10秒后倒入模具中；4)将模具密封，放置M小时，形成凝胶；5)将凝胶浸泡在异丙醇溶液中进行老化，异丙醇的用量为凝胶体积的3倍，在起初72 小时内每隔M小时换一次异丙醇，72小时后浸泡在异丙醇溶液中老化至7天；6)除去老化液，常温下干燥，得到多孔氧化铝干凝胶；7)将多孔氧化铝干凝胶在800°C-1200°C热处理1-5小时，获得低密度耐高温氧化铝隔热材料。
全文摘要
本发明公开的低密度耐高温氧化铝隔热材料是通过在溶胶凝胶法中引入分相过程，在常温环境下干燥并经过一定温度热处理后制备得到。制得的低密度耐高温氧化铝隔热材料具有空心微球状的介孔-微孔双重结构，孔隙率高，密度小，热导率低，高温隔热性能好，强度高。本发明方法工艺简单，成本低廉，适合工业化生产，在高温隔热领域有重要的应用前景。
文档编号C09K21/02GK102167983SQ201110058828
公开日2011年8月31日 申请日期2011年3月11日 优先权日2011年3月11日
发明者乔旭升, 吴立昂, 孙陈诚, 崔硕, 樊先平, 洪樟连, 胡子君 申请人:浙江大学, 航天材料及工艺研究所