专利名称：环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂及制备方法。
背景技术：
环氧树脂广泛地用于电子封装、保护涂层以及器件粘接等。在环氧树脂中含有活泼的环氧基团，在催化剂和固化剂作用下，环氧树脂可与固化剂发生交联反应而生成不溶、 不熔的具有三维网状结构的高聚物，所以环氧树脂胶粘剂或环氧树脂涂料固化后，就变得很难脱除。然而，环氧树脂在微电子领域应用中，经常遇到需要将失效或者有些原件取出， 重新加工，或者在将电子器件回收时，这都要求完全脱除环氧树脂封装胶层或涂层，而对电子器件或者底层部件没有任何损伤。中国发明专利95112035. 2公开了胺固化环氧树脂涂层脱漆剂，组成是二氯甲烷、 醇、酚、表面活性剂、甲酸、石蜡及纤维素等组成。可用于醇酸、硝基、环氧树脂、氨基等旧漆层的脱除。具有脱漆效率高，漆层脱除速度快，对金属表面无腐蚀作用等特点。但是二氯甲烷沸点低，易挥发，对操作工健康有危害，同时污染环境和大气。也有报道使用强碱或强碱弱酸盐和苯胺水溶液作为脱除剂，但是苯胺及其废液对环境有危害，对水体可造成污染，同时苯胺又致癌作用。或者使用二甲基亚砜、二甲基甲酰胺做为脱模剂，但是溶剂单一，脱除效果不佳。目前，环氧树脂脱除剂存在诸多缺点，例如脱除不完全，对底层基材有腐蚀或者损害作用，对电子元件有破坏作用，对环境和大气有污染作用，对人身健康有很强的危害。除了环氧树脂封装材料外，发光二极管(LED)封装还大量使用有机硅树脂材料， 一般是由含活泼氢的硅氧烷单体或聚合物与带不饱和键的有机硅聚合物，在催化剂作用下进行硅氢加成反应而完成封装过程。有机硅树脂，抗冲击性且浇注成型好，性能稳定，封装材料经长时间老化后仍保持94%的透光率；有机硅树脂具有较高的折光率、优良的耐热老化能力。但是，目前，有机硅树脂剥离和脱除还没有一种有效手段。此外，环氧杂化硅树脂也是LED封装经常使用的材料，固化后的环氧杂化硅树脂具有性能稳定，抵抗有机溶剂性能强，目前也没有一种安全有效的剥离和脱除手段。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂。本发明的第二个目的是提供一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂的制备方法。本发明的技术方案概述如下一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂，按重量百分比由0. 5% "99% 的A组分；0. 5% -99%的B组分；0. 1% -50%的C组分；0% -10%的水和0. 001% -10%的无机强碱组成；
所述A组分为脂肪族单元醇、脂肪族二元醇、脂肪族二元醇缩水化合物、脂肪族二元醇脂肪族单元醇的醚、脂肪族三元醇和脂肪族三元醇脂肪族醚至少一种；所述B组分为吡咯烷酮类化合物和/或1，3_ 二甲基咪唑啉酮；所述C组分为脂肪族二元醇的单苯醚、脂肪族三元醇的单苯醚和脂肪族三元醇的二苯醚至少一种。优选的是脂肪族单元醇为乙醇，丙醇，异丙醇，正丁醇，异丁醇，叔丁醇，戊醇或己醇；脂肪族二元醇为乙二醇或丙二醇；脂肪族二元醇缩水化合物为二乙二醇，三乙二醇，四乙二醇，二丙二醇，三丙二醇或四丙二醇；脂肪族二元醇脂肪族单元醇的醚为乙二醇单烷基醚，乙二醇二烷基醚，丙二醇单烷基醚或丙二醇二烷基醚，烷基为C1-C3的烷基；脂肪族三元醇为甘油；脂肪族三元醇脂肪族醚为甘油单甲醚，甘油单乙醚，甘油二甲醚或甘油二乙醚。吡咯烷酮类化合物为2-吡咯烷酮，N-甲基-2-吡咯烷酮，N-乙基_2_吡咯烷酮， N-丙基-2-吡咯烷酮，N-戊基-2-吡咯烷酮，N-己基-2-吡咯烷酮，N-庚基-2-吡咯烷酮， N-辛基-2-吡咯烷酮，N-壬基-2-吡咯烷酮或N-癸基-2-吡咯烷酮。脂肪族二元醇的单苯醚为乙二醇单苯醚或丙二醇单苯基醚；所述脂肪族三元醇的单苯醚为甘油单苯醚；所述脂肪族三元醇的二苯醚为甘油二苯醚。无机强碱为氢氧化锂，氢氧化钠，氢氧化钾、氢氧化铷或氢氧化铯。环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂的制备方法，包括如下步骤(1)按重量百分比取0. 5% -99%的A组分；0.5% -99%的B组分；0. 1% -50% 的C组分；0-10%的水和0. 001% -10%的无机强碱为原料；(2)将步骤⑴原料混合搅拌均勻即成；所述A组分为脂肪族单元醇、脂肪族二元醇、脂肪族二元醇缩水化合物、脂肪族二元醇脂肪族单元醇的醚、脂肪族三元醇和脂肪族三元醇脂肪族醚至少一种；所述B组分为吡咯烷酮类化合物和/或1，3- 二甲基咪唑啉酮；所述C组分为脂肪族二元醇的单苯醚、脂肪族三元醇的单苯醚和脂肪族三元醇的二苯醚至少一种。优选的是脂肪族单元醇为乙醇，丙醇，异丙醇，正丁醇，异丁醇，叔丁醇，戊醇或己醇；脂肪族二元醇为乙二醇或丙二醇；脂肪族二元醇缩水化合物为二乙二醇，三乙二醇，四乙二醇，二丙二醇，三丙二醇或四丙二醇；脂肪族二元醇脂肪族单元醇的醚为乙二醇单烷基醚，乙二醇二烷基醚，丙二醇单烷基醚或丙二醇二烷基醚，烷基为C1-C3的烷基；脂肪族三元醇为甘油；脂肪族三元醇脂肪族醚为甘油单甲醚，甘油单乙醚，甘油二甲醚或甘油二乙醚。吡咯烷酮类化合物为2-吡咯烷酮，N-甲基-2-吡咯烷酮，N-乙基_2_吡咯烷酮，N-丙基-2-吡咯烷酮，N-戊基-2-吡咯烷酮，N-己基-2-吡咯烷酮，N-庚基-2-吡咯烷酮， N-辛基-2-吡咯烷酮，N-壬基-2-吡咯烷酮或N-癸基-2-吡咯烷酮。脂肪族二元醇的单苯醚为乙二醇单苯醚或丙二醇单苯基醚；所述脂肪族三元醇的单苯醚为甘油单苯醚；所述脂肪族三元醇的二苯醚为甘油二苯醚。无机强碱为氢氧化锂，氢氧化钠，氢氧化钾、氢氧化铷或氢氧化铯。本发明的脱除剂可溶解脱除物品表面已经固化的环氧树脂和有机硅树脂，如基材表面的环氧树脂涂层、有机硅树脂涂层、环氧杂化硅树脂涂层、封装LED器件的环氧树脂、封装LED器件的有机硅树脂和封装LED器件的环氧杂化硅树脂。脱除速度快、彻底，对基材金属不产生锈蚀，在脱除后，对电子元器件和电路板等基材表面没有任何损伤，使之可多次重复使用。本发明的脱除剂低毒性，低挥发性，可重复使用，使用温度范围广，成本低， 是一种绿色环保脱除剂。
图1为本发明的脱除剂对硅橡胶剥离效果。其中图I-A为待处理元件；图I-B为硅橡胶部分溶解；图I-C硅橡胶已完全溶解并剥离。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。实施例1-实施例20见表1。表 1
权利要求
1.一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂，其特征按重量百分比由 0. 5% -99 %的A组分；0. 5 % -99 %的B组分；0. 1 % -50 %的C组分；0 % -10 %的水和 0.001% -10%的无机强碱组成；所述A组分为脂肪族单元醇、脂肪族二元醇、脂肪族二元醇缩水化合物、脂肪族二元醇脂肪族单元醇的醚、脂肪族三元醇和脂肪族三元醇脂肪族醚至少一种；所述B组分为吡咯烷酮类化合物和/或1，3- 二甲基咪唑啉酮；所述C组分为脂肪族二元醇的单苯醚、脂肪族三元醇的单苯醚和脂肪族三元醇的二苯醚至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂，其特征是所述脂肪族单元醇为乙醇，丙醇，异丙醇，正丁醇，异丁醇，叔丁醇，戊醇或己醇；所述脂肪族二元醇为乙二醇或丙二醇；所述脂肪族二元醇缩水化合物为二乙二醇，三乙二醇，四乙二醇，二丙二醇，三丙二醇或四丙二醇；脂肪族二元醇脂肪族单元醇的醚为乙二醇单烷基醚， 乙二醇二烷基醚，丙二醇单烷基醚或丙二醇二烷基醚，所述烷基为C1-C3的烷基；脂肪族三元醇为甘油；所述脂肪族三元醇脂肪族醚为甘油单甲醚，甘油单乙醚，甘油二甲醚或甘油二乙醚。
3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂，其特征是所述吡咯烷酮类化合物为2-吡咯烷酮，N-甲基-2-吡咯烷酮，N-乙基-2-吡咯烷酮，N-丙基-2-吡咯烷酮，N-戊基-2-吡咯烷酮，N-己基-2-吡咯烷酮，N-庚基-2-吡咯烷酮，N-辛基-2-吡咯烷酮，N-壬基-2-吡咯烷酮或N-癸基-2-吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂，其特征是所述脂肪族二元醇的单苯醚为乙二醇单苯醚或丙二醇单苯基醚；所述脂肪族三元醇的单苯醚为甘油单苯醚；所述脂肪族三元醇的二苯醚为甘油二苯醚。
5.根据权利要求1所述的一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂，其特征是所述无机强碱为氢氧化锂，氢氧化钠，氢氧化钾、氢氧化铷或氢氧化铯。
6.权利要求1-6之一的环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂的制备方法，其特征是包括如下步骤(1)按重量百分比取0.5%-99%的A组分；0.5%-99%的B组分；0. -50%的C组分；0-10%的水和0. 001% -10%的无机强碱为原料；(2)将步骤(1)原料混合搅拌均勻；所述A组分为脂肪族单元醇、脂肪族二元醇、脂肪族二元醇缩水化合物、脂肪族二元醇脂肪族单元醇的醚、脂肪族三元醇和脂肪族三元醇脂肪族醚至少一种；所述B组分为吡咯烷酮类化合物和/或1，3- 二甲基咪唑啉酮；所述C组分为脂肪族二元醇的单苯醚、脂肪族三元醇的单苯醚和脂肪族三元醇的二苯醚至少一种。
7.根据权利要求6所述的一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂的制备方法，其特征是所述脂肪族单元醇为乙醇，丙醇，异丙醇，丁醇，异丁醇，叔丁醇，戊醇或己醇； 所述脂肪族二元醇为乙二醇或丙二醇；所述脂肪族二元醇缩水化合物为二乙二醇，三乙二醇，四乙二醇，二丙二醇，三丙二醇或四丙二醇；脂肪族二元醇脂肪族单元醇的醚为乙二醇单烷基醚，乙二醇二烷基醚，丙二醇单烷基醚或丙二醇二烷基醚，所述烷基为C1-C3的烷基；脂肪族三元醇为甘油；所述脂肪族三元醇脂肪族醚为甘油单甲醚，甘油单乙醚，甘油二甲醚或甘油二乙醚。
8.根据权利要求6所述的一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂的制备方法，其特征是所述吡咯烷酮类化合物为2-吡咯烷酮，N-甲基-2-吡咯烷酮，N-乙基-2-吡咯烷酮，N-丙基-2-吡咯烷酮，N-戊基-2-吡咯烷酮，N-己基-2-吡咯烷酮，N-庚基-2-吡咯烷酮，N-辛基-2-吡咯烷酮，N-壬基-2-吡咯烷酮或N-癸基-2-吡咯烷酮。
9.根据权利要求6所述的一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂的制备方法，其特征是所述脂肪族二元醇的单苯醚为乙二醇单苯醚或丙二醇单苯基醚；所述脂肪族三元醇的二苯醚为甘油单苯醚或甘油二苯醚。
10.根据权利要求6所述的一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂的制备方法，其特征是所述无机强碱为氢氧化锂，氢氧化钠，氢氧化钾、氢氧化铷或氢氧化铯。
全文摘要
本发明公开了一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂，由A组分、B组分、C组分、水和无机强碱组成；A组分为脂肪族单元醇、脂肪族二元醇、脂肪族二元醇缩水化合物、脂肪族二元醇脂肪族单元醇的醚、脂肪族三元醇和脂肪族三元醇脂肪族醚至少一种；B组分为吡咯烷酮类化合物和/或1，3-二甲基咪唑啉酮；C组分为脂肪族二元醇的单苯醚、脂肪族三元醇的单苯醚和脂肪族三元醇的二苯醚至少一种。本发明的脱除剂可溶解脱除物品表面已经固化的环氧树脂和有机硅树脂，脱除速度快、彻底，对电子元器件和电路板等基材表面没有任何损伤，可重复使用。本发明的脱除剂低毒性，低挥发性，使用温度范围广，成本低，是一种绿色环保脱除剂。
文档编号C09D9/00GK102433043SQ201110269629
公开日2012年5月2日 申请日期2011年9月13日 优先权日2011年9月13日
发明者冯亚凯, 谭晓华 申请人:天津德高化成电子材料有限公司