氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法，将ATO纳米粉体与有机溶剂混合，加入正硅酸乙酯进行保温反应，冷却，再加入有机溶剂和聚乙烯亚胺，调节pH，经研磨制得ATO有机纳米浆料。本发明工艺简单、能耗低、成本低，使用高效复合分散剂及独特的分散技术，能在较短时间内制备出稳定的ATO有机纳米浆料。
【专利说明】氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于氧化锡锑纳米粉体领域，尤其涉及一种氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法。
【背景技术】
[0002]节能和环保已成为当今时代主题。建筑隔热涂料、隔热玻璃和汽车隔热膜等，均是日常生活中节约能源的一些重要方法。为了消除电脑、电视等电子设备带来的静电危害和辐射危害，需要在电子设备屏幕表面上涂覆抗静电和防辐射的材料。纳米氧化锡锑(ΑΤ0)正是赋予这些材料以上功能的添加剂。ΑΤ0是一种η型半导体材料，具有良好的导电性和优异的光学性能，其在可见光区透过率可达85%，红外光区吸收率可达70%，紫外光区吸收率高达90%，电阻率约为1(Γ4Ω.cm。
[0003]制备ΑΤΟ纳米浆料主要包括两个步骤，首先是ΑΤΟ纳米粉体的制备，主要包括共沉淀法、水热法、固相法、溶胶-凝胶法等。其中，液相共沉淀法是制备ΑΤ0纳米粉体最常用和最成熟的方法，该法通常是以水溶液为反应介质，将锡和锑的盐溶液混合，在混合溶液中加入氢氧化钠或氨水等沉淀剂使共存于溶液中的锡、锑阳离子沉淀，沉淀物经洗涤、干燥、煅烧，得到相应的ΑΤ0纳米粉体。第二步是以ΑΤ0纳米粉体为原料，将其与溶剂、分散剂混合，研磨得到ΑΤ0纳米浆料。常见的ΑΤ0浆料是水性浆料和油性浆料，油性浆料常以乙醇、乙二醇、二甲苯、醋酸丁酯等为溶剂。中国专利“纳米锑掺杂的二氧化锡有机极性浆料”(专利号200310108477.3
【公开日】2004-11-3)用湿法球磨工艺，将ΑΤ0纳米粉体、无水乙醇、强极性溶剂、分散剂混合，用盐酸调节pH为3-6，搅拌混匀后球磨24h，制得一种有机浆料。中国专利申请“锑掺杂氧化锡浆料及其制备方法“(专利申请号201110314806.4
【公开日】2011-10-17)，以无水乙醇作为有机溶剂，油酸和PVP混合为分散剂，按一定比列加入ΑΤ0纳米粉体，在室温条件下球磨40h，最后滤出锆珠，即得蓝色ΑΤ0纳米浆料。中国专利“纳米锑掺杂氧化锡在乙二醇中分散方法”(专利号200510024671.2
【公开日】2005-3-25)将纳米ΑΤ0粉体与分散剂在pH为5?9条件下水相中球磨24?72小时，再将经水相球磨处理的ΑΤ0粉体与乙二醇混合，加入分散剂，于pH为7?9条件下球磨，最后得到ΑΤ0/乙二醇浆料。可见，目前ΑΤ0纳米浆料的制备方法简单、浆料稳定性也较好，但球磨时间较长，从24h至72h不等，从而导致能耗较大，珠子磨损严重，同时也易于引入杂质，导致浆料质量下降。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、能耗低、成本低的氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法，所得ΑΤ0有机纳米浆料稳定性较好。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案:氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法，将ΑΤ0纳米粉体与有机溶剂混合，加入正硅酸乙酯进行保温反应，冷却，再加入有机溶剂和聚乙烯亚胺，调节pH，经研磨制得ΑΤ0有机纳米浆料。
[0006]有机溶剂为乙醇、异丙醇、醋酸丁酯、丁酮中的一种或多种。
[0007]上述氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法，包括以下步骤:
[0008](a)将ΑΤ0纳米粉体与有机溶剂混匀，再加入正硅酸乙酯进行保温反应，冷却后得表面改性的ΑΤ0有机分散液；
[0009](b)在步骤(a)中改性后的ΑΤΟ有机分散液中，加入有机溶剂和聚乙烯亚胺，混匀，调节pH，研磨，最后得到ΑΤ0有机纳米浆料。
[0010]正硅酸乙酯与ΑΤ0纳米粉体的质量比为1:50?1:10，聚乙烯亚胺与ΑΤ0纳米粉体的质量比为1:50?1:10 ;步骤(a)中有机溶剂与ΑΤΟ纳米粉体的质量比为1:0.6?1:1.2，步骤(b)中有机溶剂与步骤(a)中ΑΤΟ纳米粉体的质量比为1:0.4?1:1。
[0011]步骤(a)中的反应是在50°C?80°C及搅拌条件下回流反应0.5?1.5h。
[0012]步骤(b)中的研磨过程中控制温度不超过40°C，调节pH值为5?8，研磨时间为
2.0 ?8.0ho
[0013]ΑΤΟ纳米粉体可按以下方法制备:
[0014](1)将锡盐和锑盐溶于高浓度乙醇，得到无色透明的锡-锑混合溶液，待用；
[0015](2)将碳酸氢铵和与高浓度乙醇混合打浆，形成固液悬浮混合溶液，然后将少量醋酸铵溶于乙醇后，加入到固液悬浮混合溶液中，待用；
[0016](3)在搅拌条件下，将步骤(1)的锡-锑混合溶液与步骤(2)的固液悬浮混合溶液混合，进行反应，得到白色乳状的Sn (0H)4和NH4C1混合物沉淀；
[0017](4)将步骤(3)的白色乳状混合物沉淀过滤，真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，然后用无水乙醇脱水，经真空干燥，得白色粉状Sn(0H)4前驱体；
[0018](5)将步骤(4)的白色粉状前驱体于马弗炉中煅烧，粉碎，制得浅蓝灰色ΑΤ0纳米粉体。
[0019]高浓度乙醇为无水乙醇或质量分数> 95%的乙醇溶液；步骤⑴中锡盐为SnCl4、SnCl2、SnCl4.4H20、SnCl2.2H20，锑盐为SbCl3，锡-锑混合溶液的摩尔浓度为0.5mol/L?3.0mol/L，Sn:Sb的摩尔比为1:0.05?1:0.2;步骤(1)中锡盐的用量与步骤(2)中碳酸氢铵的摩尔比为1:2?1:6 ;步骤(2)中碳酸氢铵与高浓度乙醇用量的固液质量比为1:2?1:10，醋酸铵的用量为碳酸氢铵质量的1%?10%。
[0020]步骤(3)中控制反应温度为5?30°C，pH值为5?8，反应时间为2?6h ;步骤
(4)中真空干燥温度为40?90°C，溶解滤饼的去离子水的用量为干燥滤饼质量的3?10倍；步骤(5)中煅烧温度500?700°C，时间1?4h。
[0021]针对目前制备氧化锡锑有机纳米浆料存在的问题，发明人建立了一种工艺简单、能耗低、成本低的氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法，使用高效复合分散剂及独特的分散技术，在较短时间内制备出稳定的ΑΤ0有机纳米浆料。相对于现有公开的技术，本发明方法的创新之处在于:
[0022](1)制备浆料时，使用了正硅酸乙酯、聚乙烯亚胺的复合分散剂，以及先表面改性后研磨分散的技术，使正硅酸乙酯充分包覆在ΑΤ0颗粒表面，起到阻碍颗粒之间的相互团聚作用，并与聚乙烯亚胺协同分散，促进了 ΑΤ0在有机溶剂中的分散稳定性。
[0023](2)所用ΑΤ0纳米粉体可按给定的方法制备，该法以锡盐和锑盐为原料、乙醇为反应介质、碳酸氢铵为中和剂、醋酸铵为助溶剂的新制备方法，得到的高质量ΑΤ0纳米粉体具有团聚度低、比表面高、易分散等特点。
【专利附图】
【附图说明】
[0024]图1是实施例1制得的纳米ΑΤ0/乙醇浆料的透射电镜图。
[0025]图2是实施例2制得的纳米ΑΤ0/异丙醇浆料的透射电镜图。
[0026]图3是实施例3制得的纳米ΑΤ0/乙醇/异丙醇浆料的透射电镜图。
【具体实施方式】
[0027]实施例1
[0028]将156.36g SnCl4和36.52g SbCl3溶于650mL无水乙醇溶液，得到无色透明的锡-锑混合溶液，将80.00g碳酸氢铵与800.0g无水乙醇溶液混合打浆，然后将1.15g醋酸铵溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液悬浮混合溶液。在搅拌条件下，将锡-锑溶液与固液悬浮溶液混合，进行反应，反应温度为5°C，pH值为5，反应时间为2.0h，得到白色乳状311(0!1)4和NH4C1混合物沉淀。经过滤，在40°C下真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加670.0g去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，至检测不到氯离子的存在，然后用无水乙醇脱水，经90°C真空干燥，得白色粉状Sn(0H)4前驱体，在50(TC下煅烧4.0h，粉碎，制得浅蓝灰色ΑΤ0纳米粉体。经测量，ΑΤ0纳米粉体电阻率为7.5 Ω.cm, 一次粒径为9?15nm，比表面积为64.8 m2 /go
[0029]将制得的ΑΤ0纳米粉体90.00g与无水乙醇100.00g混匀，再加入正硅酸乙酯4.50g,在65°C下搅拌回流反应1.0h,冷却。再向冷却液混入无水乙醇110.00g、聚乙烯亚胺9.00g,在研磨温度为4(TC、pH = 7.9的条件下，以3000r/min的转速循环研磨5.0h,最后得到深蓝色ΑΤ0/乙醇纳米浆料。
[0030]经检测，本例浆料的平均粒径为73.2nm (图1)，Zeta电位为_45mV，浓度为32.5%。实施例2
[0031]将120.28g SnCl4和27.46g SbCl3溶于400mL无水乙醇溶液，得到无色透明的锡-锑混合溶液，将85.00g碳酸氢铵与450.0g无水乙醇溶液混合打浆，然后将5.7g醋酸铵溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液悬浮混合溶液。在搅拌条件下，将锡-锑溶液与固液悬浮溶液混合，进行反应，反应温度为15°C，pH值为6，反应时间为3.5h，得到白色乳状311(0!1)4和NH4C1混合物沉淀。经过滤，在60°C下真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加800.0g去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，至检测不到氯离子的存在，然后用无水乙醇脱水，经80°C真空干燥，得白色粉状Sn(0H)4前驱体，在550°C下煅烧3.0h，粉碎，制得浅蓝灰色ΑΤ0纳米粉体。经测量，本例的ΑΤ0纳米粉体电阻率为5.8 Ω ?cm, 一次粒径为7?14nm，比表面积为60.7 m2 /g。
[0032]将制得的ΑΤΟ纳米粉体90.00g与异丙醇100.00g混匀，再加入正硅酸乙酯6.00g,充分混匀，在55°C下搅拌回流反应1.0h，冷却。再向冷却液混入异丙醇110.00g、聚乙烯亚胺8.00g,在研磨温度为4(TC、pH = 7.3的条件下，以3000r/min的转速循环研磨5.0h,最后得到深蓝色ΑΤ0/异丙醇纳米浆料。
[0033]经检测，本例浆料的平均粒径为87.3nm(图2)，Zeta电位为-40.6mV,浓度为33.7%。实施例3
[0034]将180.73g SnCl4和9.36g SbCl3溶于700mL无水乙醇溶液，得到无色透明的锡-锑混合溶液，将148.61g碳酸氢铵与420.00g无水乙醇溶液混合打浆，然后将6.43g醋酸铵溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液悬浮混合溶液。在搅拌条件下，将锡-锑溶液与固液悬浮溶液混合，进行反应，反应温度为25V, pH值为8,反应时间为4.0h,得到白色乳状Sn (0H)4和NH4C1混合物沉淀。经过滤，在70°C下真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加1300.0g去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，至检测不到氯离子的存在，然后用无水乙醇脱水，经60°C真空干燥，得白色粉状Sn(0H)4前驱体，在650°C下煅烧2.0h，粉碎，制得浅蓝灰色ΑΤ0纳米粉体。经测量，本例的ΑΤ0纳米粉体电阻率为4.0 Ω -cm, 一次粒径为8?15nm,比表面积为57.6 m2 /g。
[0035]将制得的ΑΤ0纳米粉体90.00g与无水乙醇、异丙醇各50.00g混匀，再加入正硅酸乙酯7.00g，充分混匀，在75°C下搅拌回流反应1.0h，冷却。再向冷却液混入无水乙醇与异丙醇各55.00g、聚乙烯亚胺7.00g，在研磨温度为40°C、pH = 6.9的条件下，以3000r/min的转速循环研磨5.0h，最后得到深蓝色ΑΤ0/无水乙醇/异丙醇纳米浆料。
[0036]经检测，本例浆料的平均粒径为82nm(图3)，Zeta电位为_40mV，浓度为30.2%。
[0037]实施例4
[0038]将115.82g SnCl4和40.07g SbCl3溶于560mL无水乙醇溶液，得到无色透明的锡-锑混合溶液，将77.34g碳酸氢铵与350.00g无水乙醇溶液混合打浆，然后将5.57g醋酸铵溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液悬浮混合溶液。在搅拌条件下，将锡-锑溶液与固液悬浮溶液混合，进行反应，反应温度为5°C，pH值为5，反应时间为2.0h，得到白色乳状Sn(0H)dP NH4C1混合物沉淀。经过滤，在40°C下真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加1450.0g去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，至检测不到氯离子的存在，然后用无水乙醇脱水，经90°C真空干燥，得白色粉状Sn(0H)4前驱体，在50(TC下煅烧4.5h，粉碎，制得浅蓝灰色ΑΤ0纳米粉体。经测量，本例的ΑΤ0纳米粉体电阻率为4.9 Ω ?cm, 一次粒径为6?15nm，比表面积为59.2 m2 /g。
[0039]将制得的ΑΤ0纳米粉体100.00g与醋酸丁酯120.00g混匀，再加入正硅酸乙酯
3.00g，充分混匀，在50°C下搅拌回流反应1.2h，冷却。再向冷却液混入醋酸丁酯180.00g、聚乙烯亚胺7.00g,在研磨温度为37°C、pH = 8.0的条件下，以3000r/min的转速循环研磨6.0h，最后得到深蓝色ΑΤ0/醋酸丁酯纳米浆料。
[0040]经检测，本例浆料的平均粒径为93.5nm, Zeta电位为-30.2mV,浓度为28.6%。
[0041]实施例5
[0042]将161.76g SnCl2.2H20和19.27g SbCl3溶于600mL无水乙醇溶液，得到无色透明的锡-锑混合溶液，将64.40g碳酸氢铵与540.00g无水乙醇溶液混合打浆，然后将8.59g醋酸铵溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液悬浮混合溶液。在搅拌条件下，将锡-锑溶液与固液悬浮溶液混合，进行反应，反应温度为8°C, pH值为6,反应时间为2.5h,得到白色乳状311(0!1)4和见14(:1混合物沉淀。经过滤，在40°C下真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加990.0g去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，至检测不到氯离子的存在，然后用无水乙醇脱水，经80°C真空干燥，得白色粉状Sn(0H)4前驱体，在550°C下煅烧4.5h，粉碎，制得浅蓝灰色ΑΤ0纳米粉体。经测量，本例的ΑΤ0纳米粉体电阻率为3.8 Ω.cm,, 一次粒径为7?16nm,比表面积为55.9 m2 /g。
[0043]将制得的ΑΤΟ纳米粉体110.00g与丁酮130.00g,再加入正硅酸乙酯8.00g,充分混匀，在70°C下搅拌回流反应1.3h，冷却。再向冷却液混入丁酮160.00g、聚乙烯亚胺9.00g,在研磨温度为38°C、pH = 7.3的条件下，以3000r/min的转速循环研磨7.0h,最后得到深蓝色ΑΤ0/ 丁酮纳米浆料。
[0044]经检测，本例浆料的平均粒径为92nm，Zeta电位为-33.3mV,浓度为29.0%。
[0045]实施例6
[0046]将144.96g SnCl2和9.13g SbCl3溶于520mL无水乙醇溶液，得到无色透明的锡-锑混合溶液，将150.00g碳酸氢铵与670.00g无水乙醇溶液混合打浆，然后将2.15g醋酸铵溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液悬浮混合溶液。在搅拌条件下，将锡-锑溶液与固液悬浮溶液混合，进行反应，反应温度为30°C，pH值为8，反应时间为5.0h，得到白色乳状311(0!1)4和见14(:1混合物沉淀。经过滤，在90°C下真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加1050.0g去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，至检测不到氯离子的存在，然后用无水乙醇脱水，经40°C真空干燥，得白色粉状Sn(0H)4前驱体，在700°C下煅烧1.0h，粉碎，制得浅蓝灰色ΑΤ0纳米粉体。经测量，本例的ΑΤ0纳米粉体电阻率为4.5 Ω.cm,, 一次粒径为6?14nm,比表面积为60.3 m2 /g。
[0047]将制得的ΑΤΟ纳米粉体120.00g、乙醇100.00g、丁酮40.00g混匀，再加入正硅酸乙酯7.00g,混勻，在75°C下搅拌回流反应1.4h,冷却。再向冷却液混入乙醇140.00g、丁酮60.00g、聚乙烯亚胺8.00g,在研磨温度为30°C、pH = 6.0的条件下，以3000r/min的转速循环研磨8.0h,最后得到深蓝色ΑΤ0/乙醇/ 丁酮纳米浆料。
[0048]经检测，本例浆料的平均粒径为86.0nm, Zeta电位为-38.7mV,浓度为30.6%。
[0049]实施例7
[0050]将124.30g SnCl2和18.37g SbCl3溶于350mL无水乙醇溶液，得到无色透明的锡-锑混合溶液，将130.00g碳酸氢铵与970.0g无水乙醇溶液混合打浆，然后将4.34g醋酸铵溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液悬浮混合溶液。在搅拌条件下，将锡-锑溶液与固液悬浮溶液混合，进行反应，反应温度为20°C，pH值为7，反应时间为4.0h，得到白色乳状Sn (0H) 4和NH4C1混合物沉淀。经过滤，在80°C下真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加960.0g去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，至检测不到氯离子的存在，然后用无水乙醇脱水，经60°C真空干燥，得白色粉状Sn(0H)4前驱体，在650°C下煅烧2.0h，粉碎，制得浅蓝灰色ΑΤ0纳米粉体。经测量，本例的ΑΤ0纳米粉体电阻率为4.8 Ω.cm,, 一次粒径为5?12nm，比表面积为65.7 m2 /g。
[0051]将制得的ΑΤΟ纳米粉体80.00g、丁酮40.00、醋酸乙酯50.00g混匀，再加入正硅酸乙酯6.00g，充分混匀，在75°C下搅拌回流反应0.8h，冷却。再向冷却液混入丁酮70.00g、醋酸乙酯80.00g、聚乙烯亚胺3.00g,在研磨温度为38°C、pH = 5.4的条件下，以3000r/min的转速循环研磨3.0h,最后得到深蓝色ΑΤ0/ 丁酮/醋酸丁酯纳米浆料。
[0052]经检测，本例浆料的平均粒径为84.9nm, Zeta电位为-41.4mV,浓度为35.7%。
[0053]实施例8
[0054]将166.llg SnCl4和27.43g SbCl3溶于560mL无水乙醇溶液，得到无色透明的锡-锑混合溶液，将133.6g碳酸氢铵与760.0g无水乙醇溶液混合打浆，然后将7.58g醋酸铵溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液悬浮混合溶液。在搅拌条件下，将锡-锑溶液与固液悬浮溶液混合，进行反应，反应温度为15°C，pH值为6，反应时间为3.0h，得到白色乳状Sn (OH) 4和NH4C1混合物沉淀。经过滤，在60°C下真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加900.0g去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，至检测不到氯离子的存在，然后用无水乙醇脱水，经80°C真空干燥，得白色粉状Sn(0H)4前驱体，在650°C下煅烧3.0h，粉碎，制得浅蓝灰色ΑΤΟ纳米粉体。经测量，本例的ΑΤΟ纳米粉体电阻率为4.2 Ω.cm,, 一次粒径为8?16nm，比表面积为57.5 m2 /g。
[0055]将制得的ΑΤ0纳米粉体70.00g与异丙醇85.00g混匀，再加入正硅酸乙酯5.50g，充分混匀，在75°C下搅拌回流反应0.7h，冷却。再向冷却液混入异丙醇130.00g、聚乙烯亚胺8.50g,在研磨温度为35°C、pH = 6.5的条件下，以3000r/min的转速循环研磨2.0h,最后得到深蓝色ΑΤ0/异丙醇纳米浆料。
[0056]经检测，本例浆料的平均粒径为98.8nm, Zeta电位为-30.2mV,浓度为28.7%。
【权利要求】
1.一种氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法，其特征在于:将ΑΤΟ纳米粉体与有机溶剂混合，加入正硅酸乙酯进行保温反应，冷却，再加入有机溶剂和聚乙烯亚胺，调节ΡΗ，经研磨制得ΑΤΟ有机纳米浆料。
2.根据权利要求1所述的氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法，其特征在于:所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、醋酸丁酯、丁酮中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法，其特征在于包括以下步骤:(a)将ΑΤΟ纳米粉体与有机溶剂混匀，再加入正硅酸乙酯进行保温反应，冷却后得表面改性的ΑΤΟ有机分散液； (b)在步骤(a)中改性后的ΑΤΟ有机分散液中，加入有机溶剂和聚乙烯亚胺，混匀，调节ΡΗ，研磨，最后得到ΑΤΟ有机纳米浆料。
4.根据权利要求3所述的氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法，其特征在于:所述正硅酸乙酯与ΑΤΟ纳米粉体的质量比为1:50?1:10，聚乙烯亚胺与ΑΤΟ纳米粉体的质量比为.1:50-1:10 ;步骤(a)中有机溶剂与ΑΤΟ纳米粉体的质量比为1:0.6?1:1.2，步骤(b)中有机溶剂与步骤(a)中ΑΤΟ纳米粉体的质量比为1:0.4?1:1。
5.根据权利要求3所述的氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法，其特征在于步骤(a)中的反应是在50°C?80°C及搅拌条件下回流反应0.5?1.5h。
6.根据权利要求3所述的氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法，其特征在于步骤(b)中的研磨过程中控制温度不超过40°C,调节pH值为5?8,研磨时间为2.0?8.0h。
7.根据权利要求3所述的氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法，其特征在于所述ΑΤΟ纳米粉体按以下方法制备: (1)将锡盐和锑盐溶于高浓度乙醇，得到无色透明的锡-锑混合溶液，待用； (2)将碳酸氢铵和与高浓度乙醇混合打浆，形成固液悬浮混合溶液，然后将少量醋酸铵溶于乙醇后，加入到固液悬浮混合溶液中，待用； (3)在搅拌条件下，将步骤(1)的锡-锑混合溶液与步骤(2)的固液悬浮混合溶液混合，进行反应，得到白色乳状的Sn (OH)4和NH4C1混合物沉淀； (4)将步骤(3)的白色乳状混合物沉淀过滤，真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，然后用无水乙醇脱水，经真空干燥，得白色粉状Sn(0H)4前驱体； (5)将步骤(4)的白色粉状前驱体于马弗炉中煅烧，粉碎，制得浅蓝灰色ΑΤΟ纳米粉体。
8.根据权利要求7所述的氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法，其特征在于:所述高浓度乙醇为无水乙醇或质量分数彡95%的乙醇溶液；步骤(1)中锡盐为SnCl4、SnCl2、SnCl4 *4H20,SnCl2.2Η20，锑盐为SbCl3，锡-锑混合溶液的摩尔浓度为0.5mol/L?3.0mol/L，Sn:Sb的摩尔比为l:0.05?l:0.2;步骤⑴中锡盐的用量与步骤(2)中碳酸氢铵的摩尔比为1:2?1:6 ;步骤(2)中碳酸氢铵与高浓度乙醇用量的固液质量比为1:2?1:10，醋酸铵的用量为碳酸氢铵质量的1%?10%。
9.根据权利要求7所述的氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法，其特征在于步骤(3)中控制反应温度为5?30°C，pH值为5?8，反应时间为2?6h ;步骤(4)中真空干燥温度为.40?90°C，溶解滤饼的去离子水的用量为干燥滤饼质量的3?10倍；步骤(5)中煅烧温度.500 ?700。。，时间 1 ?4h。
【文档编号】C09D7/12GK104263056SQ201410497221
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月25日 优先权日:2014年9月25日
【发明者】尹作栋, 刘旭, 孙皓, 刘炳山, 肖天 申请人:广西大学