一种led荧光粉助溶剂及其应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种LED荧光粉助溶剂及其应用，该助溶剂的化学组成通式为：X3BO3，式中X为Li、Na、K和Rb中的一种或者几种的组合。本发明LED荧光粉助溶剂，它的化学组成通式为：X3BO3，式中X为Li、Na、K和Rb中的一种或者几种的组合，这种助溶剂采用常规的硼酸碱金属盐或者其混合物，一方面能够降低助溶剂的成本；另一方面不会产生破坏环境的有害物质。将该助溶剂与LED荧光粉原料混合后可以用于制备分散均匀的小颗粒LED荧光粉。
【专利说明】一种LED荧光粉助溶剂及其应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于LED荧光粉【技术领域】，涉及一种助溶剂，具体涉及一种LED荧光粉助 溶剂及其应用。
【背景技术】
[0002] 为控制全球温室气体排放，节约地球有限的能源资源，近年来各国制定能源政策 同时，无不竞相提出"节能减碳"计划，其中白炽灯已为澳洲、欧盟以及美国加州等陆续宣布 淘汰的照明设施。
[0003] 发光二极管（LED )具有发热量低、耗电量小、寿命长、反应速度快、以及体积小等优 点，目前全球白光LED照明产业持续蓬勃发展，尤其在手机面板背光源、照明以及汽车产业 的应用更有无穷潜力。从解决环保及能源问题观点而言，白炽灯泡向来存在低能源效率与 发热问题；至于含汞荧光灯，则存在汞污染的缺点，为此LED照明无疑将成为全球照明大厂 全力以赴的目标。发光二极管LED是利用III _ V族化合物半导体芯片作为发光材料，具有 绿色、高效、节能等优势，是第四代的照明光源。目前市场上白光LED生产技术主要分为两 大主流，第一为利用荧光粉将蓝光LED或紫外UV-LED所产生的蓝光或紫外光分别转换为双 波长或三波长白光，此项技术称之为荧光粉转换白光LED ;第二类则为多芯片型白光LED， 经由组合两种(或以上)不同色光的LED组合以形成白光。目前市场上白光LED商品以蓝光 LED芯片搭配LED荧光粉最为普遍，主要应用于汽车照明与手机面板等领域。
[0004] 随着荧光粉转换白光LED的迅速发展，人们对荧光粉的要求也越来越高，要求荧 光粉具有更高的亮度和优良的使用性能。除了原材料的纯度以及灼烧工艺等条件对荧光粉 的亮度和使用性能有影响外，助熔剂的选择对荧光粉的亮度和使用性能也有很大的影晌。 助熔剂的作用是：用于降低灼烧温度及提高结晶度。现在的助熔剂通常为氟化物、氯化物、 硼酸及硼酸盐，降低烧结温度可以利于后处理，也提高了荧光粉的光学性能如光衰。小颗粒 LED荧光粉是指D50为4~8微米的荧光粉，由于其粒径较小，它的制备过程中若选用不匹配 的助溶剂容易形成粒度分散非常宽荧光粉，导致封装产品的性能不合格。
[0005] 申请号为200410073279. 2的中国发明专利公开了一种生产荧光粉的助溶剂， 它由碳酸钡和碘化铵两种材料组成；碳酸钡的含量为基质材料硫酸锌质量百分比的 0. 01~0. 4%、碘化铵的含量为基质材料硫酸锌质量百分比的0. 015~0. 45%，采用该助溶剂可 以使得荧光粉的粒度分布明显减小，对荧光粉在彩色显像管和彩色显示管的荧光面上的应 用特性很有益处，然而碳酸钡和碘化铵这两种材料的价格偏高，使得助溶剂的成本居高不 下。申请号为201210141987. X的中国发明专利公开了一种制备LED用绿色荧光粉的助熔 剂，按照重量份数计，它包括5~20份的Li2C0 3、40~75份的Na3AlF6、20~40份的SrC03，该 LED用绿色荧光粉既提高了初始亮度，又提高了粉体颗粒粒度分布，使粒度分布变窄；但是 这种绿色荧光粉包括三种物质组成，不仅成本较高，而且含有F元素，导致其在高温条件下 不稳定，产生含F毒气，容易污染环境。
【发明内容】
[0006] 本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种环境友好、成本低的LED荧光 粉助溶剂。
[0007] 为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种LED荧光粉助溶剂，它的化学 组成通式为： X3B03，式中X为Li、Na、K和Rb中的一种或者几种的组合。
[0008] 优化地，它的化学组成通式为：(K^NaxLiyhBC^，式中0<x<l，0<y<l。
[0009] 本发明的又一目的是提供一种上述LED荧光粉助溶剂在制备小颗粒LED荧光粉 中的应用。
[0010] 优化地，所述LED荧光粉助溶剂与所述小颗粒LED荧光粉原料的质量比为1~10 : 90?99 〇
[0011] 由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明LED荧光 粉助溶剂，它的化学组成通式为：X 3B03，式中X为Li、Na、K和Rb中的一种或者几种的组合， 这种助溶剂采用常规的硼酸碱金属盐或者其混合物，一方面能够降低助溶剂的成本；另一 方面不会产生破坏环境的有害物质。将该助溶剂与LED荧光粉原料混合后可以用于制备分 散均匀的小颗粒LED荧光粉。
【专利附图】
【附图说明】
[0012] 附图1为实施例1中制得的Y^Ce^Al^^扫描电镜图； 附图2为实施例4中制得的Lu^Ce^AlA^扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0013] 本发明LED荧光粉助溶剂，它的化学组成通式为：X3B03，式中X为Li、Na、K和 Rb中的一种或者几种的组合，采用常规的硼酸碱金属盐或者其混合物，一方面能够降低 助溶剂的成本；另一方面不会产生破坏环境的有害物质。助溶剂的化学组成通式优选为： (Kh-yNaxLiy) 3B03,式中 0<x<l，0<y<l，即由 K3B03、Na3B03 和 Li 3B03 混合而成，从而进 一步降低灼烧温度以及提高LED荧光粉的结晶度。
[0014] 上述LED荧光粉助溶剂可以用于与LED荧光粉原料进行混合从而制备小颗粒LED 荧光粉(化学通式为（LnhCelAip^O < z彡0. 03, Ln为Y或Lu)，在使用时LED荧光粉 助溶剂与小颗粒LED荧光粉原料的质量比优选为1~10 :90~99,从而平衡LED荧光粉助溶剂 的用量以及小颗粒LED荧光粉的质量。
[0015] 下面将结合附图通过具体实施例对本发明进行详细说明。
[0016] 实施例1 称取小颗粒LED荧光粉原料900g、助熔剂100g，其中助熔剂由20g K3B03、20g似0〇3和 60g Li3B(V混合而成；而小颗粒LED荧光粉原料由一定量的Y 203、Ce02、Al203 (与下述小颗粒 LED荧光粉的通式相匹配）混合而成；将上述全部材料球磨混合均匀后，置于1500°C下烧结 6小时，冷却至室温后取出破碎，用0. lmol/L的稀盐酸进行酸洗，再在100°C下烘干，用635 目的筛子过筛，得到通式为小颗粒LED荧光粉，随后对其进行SEM (扫描 电镜）测试以及光谱测试，具体数据列于表1中。
[0017] 实施例2 称取小颗粒LED荧光粉原料99g、助熔剂lg，其中助熔剂为lg 1(3803;而小颗粒LED 荧光粉原料由一定量的Y203、Ce02、A120 3 (与下述小颗粒LED荧光粉的通式相匹配）混合 而成；将上述全部材料球磨混合均匀后，置于1500°C下烧结6小时，冷却至室温后取出破 碎，用0. lmol/L的稀盐酸进行酸洗，再在100°C下烘干，用635目的筛子过筛，得到通式为 Y^Ce^AlA^小颗粒LED荧光粉。
[0018] 实施例3 称取小颗粒LED荧光粉原料95g、助熔剂5g，其中助熔剂由3g K3B03、lg Na3B0#P 2g Li3B03;而小颗粒LED荧光粉原料由一定量的Y 203、Ce02、Al203 (与下述小颗粒LED荧光粉的 通式相匹配）混合而成；将上述全部材料球磨混合均匀后，置于1500°C下烧结6小时，冷却 至室温后取出破碎，用0. lmol/L的稀盐酸进行酸洗，再在100°C下烘干，用635目的筛子过 筛，得到通式为Y2.97C ea(l3Al5(U^小颗粒LED荧光粉。
[0019] 实施例4 本实施例中使用的助熔剂与实施例3中的一致，不同的是小颗粒LED荧光粉原料，它由 一定量的Lu203、Ce02、A120 3 (与下述小颗粒LED荧光粉的通式相匹配）混合而成，最终制得 的小颗粒LED荧光粉通式为Lu2. 91Cea(l9Al5012，随后对其进行SEM (扫描电镜）测试以及光谱 测试，具体数据列于表1中。
[0020] 实施例5 本实施例中使用的助熔剂与实施例1中的一致，不同的是小颗粒LED荧光粉原料，它由 一定量的Lu203、Ce02、A120 3 (与下述小颗粒LED荧光粉的通式相匹配）混合而成，最终制得 的小颗粒LED荧光粉通式为Lu2. 94Cea(l6Al5012。
[0021] 表1实施例1和实施例4中制得的小颗粒LED荧光粉的性质
【权利要求】
1. 一种LED荧光粉助溶剂，其特征在于，它的化学组成通式为： X3B03，式中X为Li、Na、K和Rb中的一种或者几种的组合。
2. 根据权利要求1所述的LED荧光粉助溶剂，其特征在于，它的化学组成通式为： (Kh-yNaxLiyhBCV 式中 0<x<l，0<y<l。
3. 权利要求1至2中任一权利要求所述LED荧光粉助溶剂在制备小颗粒LED荧光粉 中的应用。
4. 根据权利要求3所述LED荧光粉助溶剂在制备小颗粒LED荧光粉中的应用，其特征 在于：所述LED荧光粉助溶剂与所述小颗粒LED荧光粉原料的质量比为1~10 :90~99。
【文档编号】C09K11/08GK104449679SQ201410820958
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月25日 优先权日:2014年12月25日
【发明者】段成军, 顾竟涛, 周卫新 申请人:英特美光电（苏州）有限公司