一种水性环保型无机耐高温自润滑涂料及制备方法与应用与流程

本发明涉及水性环保型耐高温自润滑涂层技术，具体为一种水性环保型无机耐高温自润滑涂料及其制备方法与应用，属于精细化工领域。

背景技术：

在现代工业生产中，摩擦无处不在，机器运转速度和负荷的急剧增高导致摩擦副在工作过程中不可避免的产生能耗造成零部件的磨损，各种拉拔成形过程中存在摩擦过大导致成品表面粗糙等缺陷以及磨具的损伤。改善润滑条件是解决磨损问题的关键。

常用的润滑系统包括将固体润滑剂如二硫化钨、二硫化钼、二硒化钨、四氟乙烯、氟化石墨、石墨、硫化铅和聚氮化硼等加入适当的油脂中制成润滑体系，但这些固化润滑剂在润滑油系统中分散稳定性不好、易沉淀，进而影响使用效果。自润滑涂层除了具有一般涂层的特性外，更重要的是在保证基体材料本身具有优异力学性能的基础上具有自润滑、耐磨损等特殊性能，大大节约原材料并延长了设备的服役时间。

自润滑涂层可分为金属基、非金属基和陶瓷基等3类。目前，自润滑涂层的制备主要有烧结、热喷涂、复合电镀和化学镀等方法。烧结法是将配好的料浆经喷涂、浸涂等方法均匀涂于底材表面，在高温下烧结而成，但存在烧结温度高或耐高温性能差以及图表面质量较差等缺点。以热喷涂技术制备自润滑涂层需要特殊的设备，并且对基材和涂层材料的组成有很大限制，常存在气孔、夹杂和微裂纹等，很难保证涂层质量。电镀和化学镀存在环境污染、镀液维护困难等缺点。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种水性环保型无机耐高温自润滑涂料及其制备方法与应用，该涂料同时具有耐高温和自润滑的特点，具有良好的抗热震性能，料无毒、无污染，有利于环保。

本发明的技术方案是：

一种水性环保型无机耐高温自润滑涂料，包括液态硅酸盐、涂层强化剂、润 滑剂、增稠剂、消泡剂以及蒸馏水，以重量份数计，涂料的组成为：

液体硅酸盐：50～100份；涂层强化剂：0.5～20份；润滑剂：5～80份；增稠剂：0.5～20份；消泡剂：0.01～5份；蒸馏水：20～100份。

所述的水性环保型无机耐高温自润滑涂料，液态硅酸盐采用模数为3.0～4.0的硅酸钾、硅酸钠、硅酸锂、硅酸铵之一种或两种以上组合。

所述的水性环保型无机耐高温自润滑涂料，涂层强化剂为三聚磷酸铝、磷酸硅之一种或两种组合，其粒径为1～100μm。

所述的水性环保型无机耐高温自润滑涂料，润滑剂为二硫化钼、二硫化钨之一种或两种组合，其粒径为1～100μm。

所述的水性环保型无机耐高温自润滑涂料，增稠剂为膨润土、海藻酸钠之一种或两种组合，其粒径为1～100μm。

所述的水性环保型无机耐高温自润滑涂料，消泡剂包括聚醚改性硅油消泡剂、乳液型有机硅消泡剂、高级脂肪醇类消泡剂中的一种或两种以上组合。

所述的水性环保型无机耐高温自润滑涂料，以蒸馏水为溶剂调节涂料的粘度。

所述的水性环保型无机耐高温自润滑涂料的制备方法，首先，按比例称取固体组分，预混合后在研磨粉碎机中以500～20000rpm的转速搅拌2～20分钟后，得到均匀分散的固体组分；然后，按比例称取均匀分散的固体组分和液体组分，边搅拌边加入固体组分于液体组分中，充分混合后加入蒸馏水，在高速搅拌机中以500～3000rpm的转速搅拌5～20分钟后，经200目筛网过滤后即得到涂料。

所述的水性环保型无机耐高温自润滑涂料的应用，采用喷涂、浸涂或刷涂后涂层在室温至300℃的环境中固化1min～24h，即获得耐高温自润滑涂层。

本发明的优点及有益效果是：

1、本发明研制出了一种水性环保型无机耐高温自润滑涂层技术，涂料以水为溶剂，不含有机溶剂，无毒、无污染。

2、本发明中使用三聚磷酸铝或磷酸硅强化涂层，使涂层具有良好的耐水性，以微米级的二硫化钼或二硫化钨为固体润滑剂，提高涂层的润滑性能。采用膨润土或海藻酸钠为增稠剂调节涂料的粘度以利于涂料适用于不同应用场合。采用聚醚改性硅油消泡剂、乳液型有机硅消泡剂或高级脂肪醇类消泡剂抑制涂料生产和涂层制备过程中产生的起泡，保证了涂层的致密性。

3、本发明所述涂料可根据不同的场合实现从室温～300℃的固化，所涉及的涂料应用于钛合金、碳钢、不锈钢等表面具有优异的自润滑性能以及良好的附着 力，同时具有耐高温性能。

附图说明

图1为涂层微观结构；

图2为涂层在900℃氧化2分钟后的微观形貌；

图3为涂层弯曲试验结果。

具体实施方式

在具体实施过程中，本发明水性环保型无机耐高温自润滑涂料，由液态硅酸盐、涂层强化剂、润滑剂、增稠剂、消泡剂以及蒸馏水构成，液体硅酸盐：50～100份；涂层强化剂：0.5～20份(优选为5～10份)；润滑剂：5～80份(优选为20～60份)；增稠剂：0.5～20份(优选为5～10份)；消泡剂：0.01～5份(优选为0.1～2份)；蒸馏水：20～100份。以模数为3.0～4.0液态硅酸盐为粘结剂，三聚磷酸铝或磷酸硅为涂层强化剂，二硫化钼或二硫化钨为润滑剂，膨润土或海藻酸钠为增稠剂，以聚醚改性硅油消泡剂、乳液型有机硅消泡剂、高级脂肪醇类消泡剂为消泡剂，消除涂料制备和涂层制备中产生的气泡，并以蒸馏水为溶剂调节涂料的粘度。

上述涂料的制备方法为：按比例称涂料中的各固体组分放入适当的容器中，预混合后，在搅拌粉碎机中以500～20000rpm的转速搅拌2～20分钟后，得到固体组分。按比例称取液体组分和固体组分，首先将液体组分放入预混机中，边搅拌边加入固体组分，充分混合后在高速搅拌机中以500～3000rpm的转速搅拌5～20分钟后，经200目筛网过滤后即得到涂料。

上述涂层的应用过程为：采用喷涂、浸涂或刷涂的方式将涂料喷涂、零部件浸涂或刷涂到经过喷砂处理或酸洗后的金属零部件表面，在室温～300℃的环境中保温1min～24h，即获得耐高温自润滑涂层，涂层厚度为5～200μm，涂装涂层后的摩擦系数为0.1～0.25。

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的说明：

实施例1

称取5kg模数为3.5的硅酸钾，粒径为50μm的三聚磷酸铝粉0.02kg，粒径为50μm的磷酸硅粉0.03kg，粒径为50μm的二硫化钼粉0.8kg、粒径为20μm的二硫化钨粉0.3kg，粒径为50μm的膨润土0.2kg，聚醚改性硅油消泡剂50g。预混合三聚磷酸铝、磷酸硅粉、二硫化钼粉、二硫化钨粉和膨润土，在搅拌粉碎机中以20000rpm的转速搅拌粉碎5分钟后，得到均匀分散的固体组分。在容器内 放入硅酸钾，并加入聚醚改性硅油消泡剂，边搅拌边加入固体组分于混合液体中充分混合，加入6kg蒸馏水，在搅拌机中以2300rpm的转速搅拌10分钟后，经200目筛网过滤后获得涂料。采用浸涂的方式将经过酸洗的TC4零件浸入涂料后取出，在200℃的高温炉中保温3分钟后即得到耐高温自润滑涂层，涂层厚度为15μm。

所得到的涂层经900℃氧化2分钟后，涂层完好，涂层下的TC4钛合金得到有效保护。涂层的柔韧性为1mm，涂装涂层后的摩擦系数由TC4钛合金的0.6降低为0.12。

如图1所示，从涂层微观结构可以看出，涂层与钛合金基体结合良好，涂层结构致密，无微裂纹等缺陷。如图2所示，从涂层在900℃氧化2分钟后的微观形貌可以看出，涂层保持完整，涂层下的钛合金未发生氧化，涂层对钛合金具有优异的防护作用。如图3所示，从涂层弯曲试验结果可以看出，涂层具有良好的韧性和抗弯曲性能。

实施例2

称取3kg模数为3.5的硅酸钾，5kg模数为4.0的硅酸钠，粒径为20μm的磷酸硅粉0.1kg，粒径为10μm的二硫化钼粉2.0kg、粒径为30μm的二硫化钨粉3.0kg，粒径为30μm的海藻酸钠0.6kg，乳液型有机硅消泡剂60g。预混合磷酸硅粉、二硫化钼粉、二硫化钨粉和海藻酸钠粉，在搅拌粉碎机中以500rpm的转速搅拌粉碎8分钟后，得到均匀分散的固体组分。在容器内放入硅酸钾和硅酸钠，并加入乳液型有机硅消泡剂，边搅拌边加入固体组分于混合液体中充分混合，加入12kg蒸馏水，在搅拌机中以3000rpm的转速搅拌5分钟后，经200目筛网过滤后获得涂料。采用喷涂的方式在经过喷砂处理的Q235碳钢表面制备涂层，在室温环境中放置24h以上，即得到耐高温自润滑涂层，涂层厚度为60μm。

所得到的涂层经400℃氧化20h后，涂层完好，涂层下的Q235碳钢得到有效保护。涂层的柔韧性为1mm，涂装涂层后的摩擦系数由Q235碳钢的0.7降低为0.15。

实施例3

称取30kg模数为3.0的硅酸钠，20kg模数为4.0的硅酸锂，粒径为10μm的三聚磷酸铝5.0kg，粒径为10μm的磷酸硅粉8.0kg，粒径为10μm的二硫化钼粉20kg、粒径为30μm的二硫化钨粉25kg，粒径为10μm的海藻酸钠6kg，C16-18醇1kg。预混合三聚磷酸铝粉、磷酸硅粉、二硫化钼粉、二硫化钨粉和海藻酸钠 粉，在搅拌粉碎机中以8000rpm的转速搅拌粉碎15分钟后，得到均匀分散的固体组分。在容器内放入硅酸钠和硅酸锂，并加入C16-18醇，边搅拌边加入固体组分于混合液体中充分混合，加入100kg蒸馏水，在搅拌机中以1500rpm的转速搅拌15分钟后，经200目筛网过滤后获得涂料。采用喷涂的方式在经过喷砂处理的304不锈钢表面制备涂层，在室温环境中放置24h以上，即得到耐高温自润滑涂层，涂层厚度为150μm。

所得到的涂层经500℃氧化10h后，涂层完好，涂层下的304不锈钢得到有效保护。涂层的柔韧性为1mm，涂装涂层后的摩擦系数由304不锈钢的0.32降低为0.11。

实施例4

称取10kg模数为3.0的硅酸铵，5kg模数为4.0的硅酸锂，粒径为30μm的三聚磷酸铝4.0kg，粒径为1μm的二硫化钼粉13kg，粒径为30μm的海藻酸钠3kg，月桂醇消泡剂0.14kg。预混合三聚磷酸铝粉、二硫化钼粉和海藻酸钠粉，在搅拌粉碎机中以3000rpm的转速搅拌粉碎15分钟后，得到均匀分散的固体组分。在容器内放入硅酸铵和硅酸锂，并加入月桂醇消泡剂，边搅拌边加入固体组分于混合液体中充分混合，加入5kg蒸馏水，在搅拌机中以500rpm的转速搅拌20分钟后，经200目筛网过滤后获得涂料。采用刷涂的方式在经过喷砂处理的LY12铝合金表面制备涂层，在150℃电炉中保温2h，即得到耐高温自润滑涂层，涂层厚度为80μm。

所得到的涂层经200℃氧化24h后，涂层完好，涂层下的LY12铝合金得到有效保护。涂层的柔韧性为1mm，涂装涂层后的摩擦系数由LY12铝合金的0.63降低为0.16。

实施例5

称取2.0kg模数为3.2的硅酸钾，3.0kg模数为3.0的硅酸锂，1.0kg模数为3.8的硅酸钠，0.5kg模数为3.0的硅酸铵，粒径为40μm的磷酸硅粉0.85kg，粒径为30μm的二硫化钨粉5kg，粒径为40μm的膨润土1kg，聚醚改性硅油消泡剂0.16kg和乳液型有机硅消泡剂0.1kg。预混合磷酸硅粉、二硫化钨粉和膨润土，在搅拌粉碎机中以2000rpm的转速搅拌粉碎10分钟后，得到均匀分散的固体组分。在容器内放入硅酸钾、硅酸锂、硅酸钠和硅酸铵，并加入聚醚改性硅油消泡剂和乳液型有机硅消泡剂，边搅拌边加入固体组分于混合液体中充分混合，加入4.1kg蒸馏水，在搅拌机中以1500rpm的转速搅拌20分钟后，经200目筛网过滤后获得 涂料。采用喷涂的方式在经过喷砂处理的5CrMnMo钢表面制备涂层，在300℃电炉中保温1h，即得到耐高温自润滑涂层，涂层厚度为40μm。

所得到的涂层经350℃氧化24h后，涂层完好，涂层下的5CrMnMo钢得到有效保护。涂层的柔韧性为1mm，涂装涂层后的摩擦系数由5CrMnMo钢的0.53降低为0.15。

实施例6

称取5kg模数为3.6的硅酸钠，粒径为60μm的三聚磷酸铝粉0.05kg，粒径为50μm的二硫化钼粉0.52kg，粒径为60μm的海藻酸钠0.02kg，粒径为60μm的膨润土0.04kg，聚醚改性硅油消泡剂0.001kg。预混合三聚磷酸铝粉、二硫化钼粉、海藻酸钠和膨润土，在搅拌粉碎机中以600rpm的转速搅拌粉碎3分钟后，得到均匀分散的固体组分。在容器内放入硅酸钠，并加入聚醚改性硅油消泡剂，边搅拌边加入固体组分于混合液体中充分混合，加入6kg蒸馏水，在搅拌机中以800rpm的转速搅拌15分钟后，经200目筛网过滤后获得涂料。采用刷涂的方式在经过喷砂处理的15Mn钢表面制备涂层，在260℃电炉中保温1h，即得到耐高温自润滑涂层，涂层厚度为120μm。

所得到的涂层经400℃氧化100h后，涂层完好，涂层下的15Mn钢得到有效保护。涂层的柔韧性为1mm，涂装涂层后的摩擦系数由15Mn钢的0.62降低为0.13。

实施例7

称取20kg模数为3.0的硅酸铵，粒径为20μm的磷酸硅粉2.0kg，粒径为20μm的二硫化钨粉10kg，粒径为20μm的二硫化钼粉5kg，粒径为20μm的海藻酸钠3kg，乳液型有机硅消泡剂0.25kg，辛醇0.15kg。预混合磷酸硅粉、二硫化钼粉、二硫化钨粉和海藻酸钠，在搅拌粉碎机中以12500rpm的转速搅拌粉碎2分钟后，得到均匀分散的固体组分。在容器内放入硅酸铵，并加入乳液型有机硅消泡剂和辛醇，边搅拌边加入固体组分于混合液体中充分混合，加入8kg蒸馏水，在搅拌机中以1200rpm的转速搅拌7分钟后，经200目筛网过滤后获得涂料。采用喷涂的方式在经过喷砂处理的321不锈钢表面制备涂层，在室温环境中放置24h以上，即得到耐高温自润滑涂层，涂层厚度为200μm。

所得到的涂层经700℃氧化80h后，涂层完好，涂层下的321不锈钢得到有效保护。涂层的柔韧性为1mm，涂装涂层后的摩擦系数由321不锈钢的0.38降低为0.11。

实施例8

称取15kg模数为3.8的硅酸锂，粒径为70μm的磷酸硅粉3.6kg，粒径为70μm的二硫化钨粉14.8kg，粒径为70μm的膨润土3.1kg，聚醚改性硅油消泡剂0.6kg。预混合磷酸硅粉、二硫化钨粉和膨润土，在搅拌粉碎机中以2500rpm的转速搅拌粉碎4分钟后，得到均匀分散的固体组分。在容器内放入硅酸锂，并加入聚醚改性硅油消泡剂，边搅拌边加入固体组分于混合液体中充分混合，加入6kg蒸馏水，在搅拌机中以1000rpm的转速搅拌12分钟后，经200目筛网过滤后获得涂料。采用浸涂的方式在经过酸洗处理的316L不锈钢表面制备涂层，在50℃烘箱中保温12h，即得到耐高温自润滑涂层，涂层厚度为25μm。

所得到的涂层经700℃氧化48h后，涂层完好，涂层下的316L不锈钢得到有效保护。涂层的柔韧性为1mm，涂装涂层后的摩擦系数由316L不锈钢的0.34降低为0.17。

实施例结果表明，通过该工艺得到的耐高温自润滑涂层技术具有良好的耐高温性能和自润滑性能，易于控制，适合工业化生产，具有无毒、无污染的特性，有利于环境保护。

另外，以上所述，仅是本发明较佳可行的实施例而已，不能以此局限本发明之权利范围，所述耐高温自润滑涂料可以用于钛合金、铝合金和钢铁材料等制件，还可应用于其它类型的金属材料(如：铜合金、镁合金和高温合金等部件)的热防护和自润滑。因此，依本发明的技术方案和技术思路做出其它各种相应的改变和变形，仍属本发明所涵盖的保护范围之内。