一种花状NaSmF4白光荧光粉及其制备方法与流程

本发明属于led技术领域，涉及led用荧光粉，具体涉及一种花状nasmf4白光荧光粉及其制备方法。

背景技术：

发光二极管(led，lightemittingdiode)是我国重点发展的一种高新技术方向，被认为第四代光源，具有寿命长、节能、环保、安全、色彩丰富、高亮度和微型化等优点，已广泛应用在节能照明、手机、相机、显示屏灯等方面。目前led实现白光发射多是在蓝光或紫外的led芯片基础上通过黄色或黄绿色的荧光粉进行光色转换及混光实现单晶型白光；或者由三基色led混合产生多晶型白光。但是目前采用的荧光粉具有色彩还原性差、均匀性低和显色性低等问题。全色单基质白光荧光粉能在一定程度上克服上述问题，因此开发适合紫外激发的高效单基质白光荧光粉将是新一代白光led照明的研究热点，具有广阔的经济应用价值。

中国专利cn102344806b“一种发白光的荧光粉的制取方法”，公开日期2012年2月8日，报道了一种以硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕为原料，以丙烯酰胺为单体网络剂，n-n′亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以过硫酸铵为引发剂，以去离子水为溶剂介质，经过搅拌、烘干、高温煅烧、冷却、研磨、过筛过程制备发白光的荧光粉白色粉末的方法，该方法制作工序复杂，且成本高。

中国专利cn104789212b“一种led用白光荧光粉及其制备方法”，公开日期2015年7月22日，报道了一种将1,4-二(咪唑-1-基)苯、2,2'-二甲氧基-4,4'-联苯基二羧酸、硝酸锰以及硝酸铕加入至乙腈、二甲基甲酰胺和水的混合溶剂当中，经过混合搅拌、回流以及加热反应制备出化学分子式为c44h34n4o12mneu的led用白色荧光粉，制作过程复杂，成本高。

技术实现要素：

根据以上现有技术的不足，本发明提供一种花状nasmf4白光荧光粉及其制备方法，该发明结构、性能稳定，制作过程简单易操作，且重复性好。

所述花状nasmf4白光荧光粉为六方晶系，晶胞参数为空间群为p63/m。

所述花状nasmf4白光荧光粉的制备方法，包括以下制作步骤：

步骤一、将氢氧化钠溶液和草酸溶液混合均匀，加入硝酸钐和氟化钠，所述硝酸钐与氟化钠的摩尔比为1:4，再加入浓度为3mol/l的稀硝酸调节混合液ph值为1～6,搅拌均匀得到浑浊液；

步骤二、将步骤一制备的浑浊液经过水热反应后冷却至室温；

步骤三、将步骤三制备的产物经过离心分离、洗涤和干燥，得到花状nasmf4白光荧光粉。

上述步骤一中氢氧化钠和草酸的摩尔比为10:3～5。

上述步骤一中硝酸钐的浓度为0.1～1mol/l，氟化钠的浓度为0.1～1mol/l。

上述步骤一中硝酸钐可使用氧化钐与稀硝酸混合液代替。

上述步骤一中搅拌为磁力搅拌10～30min。

上述步骤二中水热反应温度为120～180℃，反应时间为12～48h。

上述步骤三中洗涤用去离子水和乙醇溶剂洗涤。

上述步骤三中干燥采用烘箱干燥，干燥温度为60～80℃，时间为8～24h。

本发明有益效果是:本发明合成方法简单，成本低廉，并且得到的白光荧光粉结构稳定；当本发明的白光荧光粉被399nm波长的光激发时，可以发射450nm、561nm、596nm、642nm、704nm波段的光，这五个谱带叠加从而在单一基质中实现了白光发射；本发明与现有的白光荧光粉的制备方法相比，采用简单的水热合成法，产率高，重复性好，制作过程安全无污染。

附图说明

下面对本说明书附图所表达的内容作简要说明：

图1为本发明实施例一制备的nasmf4荧光粉的x射线衍射(xrd)图；

图2为本发明实施例一制备的nasmf4荧光粉的扫描电子显微镜(fe-sem)图；

图3为本发明实施例一制备的nasmf4荧光粉在激发波长为399nm时的荧光光谱图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细的说明，以帮助本领域技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。

实施例一

一种花状nasmf4白光荧光粉制备方法，包括以下制作步骤：

步骤一、将1mmol氧化钐用10mol/l的硝酸溶解，制得硝酸钐溶液；

步骤二、再加入15ml的10mmol氢氧化钠和3mmol草酸组成的混合液，搅拌均匀后加入8mmol氟化钠，搅拌均匀，加入浓度为3mol/l的稀硝酸调节混合液ph值为3,得到浑浊液；

步骤三、将上述浑浊液倒入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，升温至180℃，反应24h，然后自然冷却至室温；

步骤四、将上述产物用去离子水和乙醇离心洗涤干净，在60℃下干燥24h，得到所述花状nasmf4白光荧光粉。

采用x射线光衍射(xrd)、场发射扫描电子显微镜(fe-sem)以及荧光光谱分析对上述产品进行分析。

图1是上述产品的x射线光衍射(xrd)图，由图得到，上述产品是六方晶型的nasmf4纯相。

图2为上述产品的扫描电子显微镜(fe-sem)图，由图得到，上述产品的直径约为2μm，大小均匀，产品为多个纳米片组成。

图3为上述产品在激发波长为399nm时的荧光光谱图，从图中看到450nm、561nm、596nm、642nm、704nm波段的光，这四个谱带叠加从而在单一基质中实现白光发射。

实施例二

一种花状nasmf4白光荧光粉制备方法，包括以下制作步骤：

步骤一、将1mmol硝酸钐和4mmol氟化钠加入到由10mmol氢氧化钠和3mmol草酸组成的混合溶液中，在室温下搅拌分散均匀，加入浓度为3mol/l的稀硝酸调节混合溶液ph值为6，得到浑浊液；

步骤二、将上述浑浊液倒入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，升温至120℃，反应48h，然后自然冷却至室温；

步骤三、将上述产物用去离子水和乙醇离心洗涤干净，在60℃下干燥12h，得到所述花状nasmf4白光荧光粉。

实施例三

一种花状nasmf4白光荧光粉制备方法，包括以下制作步骤：

步骤一、将1mmol硝酸钐和4mmol氟化钠加入到由10mmol氢氧化钠和5mmol草酸组成的混合溶液中，在室温下搅拌分散均匀，加入浓度为3mol/l的稀硝酸调节混合溶液ph值为3，得到浑浊液；

步骤二、将上述浑浊液倒入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，升温至180℃，反应12h，然后自然冷却至室温；

步骤三、将上述产物用去离子水和乙醇离心洗涤干净，在60℃下干燥24h，得到所述花状nasmf4白光荧光粉。

实施例四

一种花状nasmf4白光荧光粉制备方法，包括以下制作步骤：

步骤一、将1mmol硝酸钐和4mmol氟化钠加入到由10mmol氢氧化钠和4mmol草酸组成的混合溶液中，在室温下搅拌分散均匀，加入浓度为3mol/l的稀硝酸调节混合溶液ph值为4，得到浑浊液；

步骤二、将上述浑浊液倒入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，升温至160℃，反应32h，然后自然冷却至室温；

步骤三、将上述产物用去离子水和乙醇离心洗涤干净，在60℃下干燥24h，得到所述花状nasmf4白光荧光粉。

上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。