一种具有微波吸收特性的复合纳米材料及制备方法与流程

本技术发明属微波吸收材料和功能纳米材料领域，主要内容是一种具有良好微波吸收性能的碳-硅复合纳米材料及高温气相反应法制备该材料。通过使用镁粉、二氧化硅纳米粉、二硫化碳为前驱体，真空管式炉为实验装置，利用汽-固反应，制备了含有碳、硅、氧三种元素的纳米材料，具有良好的微波吸收性能。该方法具有成本低、产量高等优点，而且所制备的纳米材料吸波性能好。

背景技术：

纳米材料由于尺寸小的特点，在许多方面能够表现出不同于块体材料的物理和化学性质。例如，具有高的比表面积、独特的力学、热、和电学性质。等等。微波吸收材料(microwaveabsorbingmaterial)是一种能够吸收微波、电磁能而反射和散射较小的材料，又称雷达吸收材料或雷达隐身材料。微波吸收的原理是通过某种物理作用机制将微波能转化为其他形式运动的能量，并通过该运动的耗散而转化为热能。常见的机制有电感应、磁感应、电磁感应，以及电磁散射等。微波吸收材料的主要组分是吸收剂，其次为粘接剂及有关助剂。吸波性能主要取决于吸收剂，通常为粉状或纤维状，如铁氧体粉、羰基铁粉、各种超微金属粉、碳化硅粉、碳化硅纤维、碳纤维、金属纤维和有机高分子聚合物等。目前新型吸收剂有复合铁氧体、超微金属粒子、碳化硅、有机高分子聚合物(功能高分子)纳米材料等。

吸收型微波吸收材料又分为电损型和磁损型两类。通常，电损型材料吸收高频率效果较好；而磁损型材料吸收低频更有效。电损型吸波材料是以碳粉或者金属颗粒为基础，通过厚度、深度变化和改变填充剂的种类制得一种渐变介电性能吸波材料。磁损型吸波材料是填充磁性材料如铁氧体或羰基铁粉的聚合物，如环氧聚硫、硅橡胶、尿烷和氟弹性体制成的薄层材料。

碳纳米材料在结构上具有多样性，目前现存的同素异形形态包括纳米钻石，无定形碳，石墨烯，c60和碳纳米管。这些同素异形体根据其空间特性可分为零维(0-d)纳米颗粒，一维(1-d)纳米管和像石墨烯一样的二维(2-d)层状纳米材料。这些碳纳米材料自身的性质非常依赖于它们的原子结构以及与之相互作用的其它材料。纳米材料由于优异的性能而用途广泛，远到航空航天和国防科研，近到移动通讯、电动汽车、水体净化、太阳能电池、食品监测、疾病诊断等民用领域。其中，碳纳米材料因其高比表面积、高热导率、高电导率、高化学惰性、低密度等特点，在各个研究领域受到广泛关注。

技术实现要素：

本技术发明内容主要在于吸波材料的设计和制备方法。原材料廉价易得，利用气-固热反应法制备，具有产量高、成本低等优点。制备工艺可进一步升级以满足规模化生产需求。制备该纳米材料的实验装置如图1所示。

本技术发明将微米级金属镁粉、氯化钠粉、与氧化硅纳米粉均匀混合，置于管式炉中，通入氩气和二硫化碳的混合气体进行高温反应。利用的化学反应有：mg+cs2→c+mgs；mg+sio2→mgo+si；si+c→sic。因此将生成碳包覆的碳化硅、氧化硅纳米颗粒。产物经过提纯处理后，得到碳包覆的无形性碳化硅纳米颗粒，可用作微波吸收材料。所得产物的扫描电子显微镜图见图2。具体制备方法如下：

(1)将粒径为数十微米的镁粉与平均粒径为10纳米的气相法二氧化硅纳米粉按照质量比8:1进行搅拌、震荡以均匀混合。然后取此混合物和氯化钠粉体按照质量比1:5均匀混合，置于陶瓷舟中，推入石英管式炉内。混合入氯化钠粉体的作用是能够让镁粉在反应中不团聚结块，能够和后续通入的气体充分接触，反应彻底且完全消耗。

(2)将管式炉用机械泵抽气，然后通入氩气，再抽真空以去除炉管内的空气。将炉温升至600℃,然后用氩气鼓泡法通入氩气与二硫化碳蒸汽的混合气体，保持恒定炉温90min以使混合粉体完全反应。

(3)产物依次经过水洗、盐酸、去离子水清洗，去除nacl、mgs,、mgo等。留下碳包裹的sic或者siox纳米材料。透射扫描电子显微镜测试图如图3所示，而且电子能谱分析得出产物的主要元素是碳、硅、氧。该黑色纳米粉体含有无形性碳化硅纳米颗粒，对于微波吸收起到重要作用。吸波性能如图4所示。

一种具有微波吸收特性的复合纳米材料及制备方法，主要特征在于：

(1)原材料廉价易得，制备工艺易扩大化。用小型真空炉，单次反应可得到克级别的功能纳米材料。若改进炉膛尺寸，设计多层堆叠的填料所用的陶瓷舟以便在增加粉体重量的同时还能保持与气体的充分接触，则可进一步提高单次实验的产量。

(2)制备的碳材料的吸波性能好。

附图说明

附图1实验装置图。

附图2微波吸收复合纳米材料的扫描电子显微镜分析图。

附图3微波吸收复合纳米材料的透射电子显微镜分析图。

附图4微波吸收测试结果。

具体实施方式

以下结合实例对本发明做进一步阐述，但本发明并不局限于具体实施例。

1)称取8克镁粉和1克纳米二氧化硅粉，在塑料试管中用振荡器混合；然后将此混合粉体和45克氯化钠粉均匀混合，倒入大尺寸的刚玉舟中。

2)将装有反应物的两个陶瓷舟放入炉管中，用机械真空泵抽气，然后通入氩气，再抽气。此步骤重复两次以除尽炉管中的空气。

3)在液态二硫化碳容器中通入氩气，以200ml/min的氩气流速，将液体鼓泡，如此把ar与cs2的混合气通入管式炉中。同时将炉子以15℃速率升温至600℃,并保温90分钟。反应过程中管式炉用真空泵抽气，反应腔体内气压维持在1000pa。

4)反应后，炉子自然降温到室温后，取出陶瓷舟，浸没于水溶液中以溶解氯化钠。

5)将溶液用0.2μm微孔的水性滤膜抽滤。收集的黑色物再超声分散到去离子水中，然后加入过量盐酸。充分反应后再将黑色溶液抽滤，将滤膜上的黑色物分散到去离子水中。再次抽滤，然后将产物的分散到少量去离子水中，冷冻干燥，得到黑色蓬松碳-无定型碳化硅的纳米复合材料。

以上所述仅为本发明的优选实施案例，并非因此限制本发明的专利范围。凡是利用本发明说明书的内容所做的等效或者等效流程变换，或直接或间接运动在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本技术发明介绍了一种具有微波吸收特性的复合纳米材料及制备方法。微波吸收材料是能将入射的电磁波能量转换为其他形式的能量而极少被反射回去的材料。本发明利用镁粉、二氧化硅纳米粉以及二硫化碳气体的热化学反应得到碳包覆非晶碳化硅纳米颗粒的复合纳米结构，具有优异的微波吸收性能。该方法所需原材料廉价易得，而且易于扩大化生产。所制备的产物是由碳、硅、氧组成的纳米复合材料，质轻、具有吸收红外和微波的特性。

技术研发人员：刘金章;李明;单光存
受保护的技术使用者：北京航空航天大学
技术研发日：2018.11.28
技术公布日：2019.03.08