一种聚氨酯丙烯酸酯固化涂料合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机固化涂料合成技术，尤其涉及一种聚氨酯丙烯酸酯固化涂料合成方法。
【背景技术】
[0002]聚氨酯丙烯酸酯(PUA)是制备UV固化涂料的重要低聚物，PUA低聚物分子结构中具有醚键、氨酯键，分子链间能形成多种氢键，同时分子链中具有柔性链段、，所以聚氨酯丙烯酸酯与基材的附着力好，具有优良的耐低温性和耐磨性，广泛应用于UV固化涂料体系。
[0003]聚氨酯丙烯酸酯一般由二异氰酸酯、二元醇、丙烯酸羟乙酯反应生成，合成条件苛亥IJ，在实际生产过程中，由于反应温度的选择和反应单体比例的不当、工艺条件控制不合理等因素，通常合成预聚体时容易出现反应程度不完全、副产物多、色相差、分子量大小和分子量分布不合理等现象，从而使制备的UV固化涂料的性能受到影响。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单，成本低廉，合成的聚氨酯丙烯酸酯固化涂料附着力好、耐低温性、耐磨性优良的合成方法。
[0005]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种聚氨酯丙烯酸酯固化涂料合成方法，其特征在于，包括如下步骤:
[0006]将聚氧化丙烯三醇进行减压抽真空处理；
[0007]在三口瓶中按配方量加入预处理过的甲苯二异氰酸酯和1，6_己二醇二丙烯酸酯，搅拌混合均勻；
[0008]将聚氧化丙烯三醇分批加入到三口瓶中反应，反应后用二正丁胺法测定异氰酸根的含量；
[0009]将含对羟基苯甲醚和催化剂甲基丙烯酸羟乙酯加入三口瓶中反应，冷却至室温后出料，得到聚氨酯丙烯酸酯低聚物；
[0010]称取配方量的聚氨酯丙烯酸酯低聚物、活性稀释单体、偶联剂等助剂，依次放入烧杯中，搅拌分散均匀，在避光的情况下加入光引发剂搅拌均匀，得到聚氨酯丙烯酸固化涂料。
[0011]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0012]进一步，所述将聚氧化丙烯三醇进行减压抽真空处理步骤的具体实现如下:
[0013]将聚氧化丙烯三醇在100?120°C进行减压抽真空处理。
[0014]进一步，所述在三口瓶中按配方量加入预处理过的甲苯二异氰酸酯和1，6_己二醇二丙烯酸酯，搅拌混合均匀步骤的具体实现如下:
[0015]在三口瓶中按体积比为1:1?1:3加入预处理过的甲苯二异氰酸酯和1，6_己二醇二丙烯酸酯，在60?70°C油浴条件下搅拌混合均匀。
[0016]进一步，所述将聚氧化丙烯三醇分批加入到三口瓶中反应；反应后用二正丁胺法测定异氰酸根的含量步骤的具体实现如下:
[0017]将聚氧化丙烯三醇在I?1.5h内分批加入到三口瓶中，升温至60?70°C反应0.5?lh，反应后用二正丁胺法测定异氰酸根的含量。
[0018]进一步，所述称取配方量的聚氨酯丙烯酸酯低聚物、活性稀释单体、偶联剂等助齐U，依次放入烧杯中，搅拌分散均匀，在避光的情况下加入光引发剂搅拌均匀，得到聚氨酯丙烯酸固化涂料步骤的具体实现如下:
[0019]称取配方量的聚氨酯丙烯酸酯低聚物、活性稀释单体、偶联剂等助剂，依次放入烧杯中，搅拌5?1min分散均勻,在避光的情况下加入光引发剂搅拌5?1min,得到聚氨酯丙烯酸固化涂料。
[0020]本发明的有益效果是:方法简单，成本低廉，合成的聚氨酯丙烯酸酯固化涂料附着力好、耐低温性、耐磨性优良。
【具体实施方式】
[0021]以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0022]一种聚氨酯丙烯酸酯固化涂料合成方法，其特征在于，包括如下步骤:
[0023]将聚氧化丙烯三醇进行减压抽真空处理；
[0024]在三口瓶中按配方量加入预处理过的甲苯二异氰酸酯和1，6_己二醇二丙烯酸酯，搅拌混合均勻；
[0025]将聚氧化丙烯三醇分批加入到三口瓶中反应，反应后用二正丁胺法测定异氰酸根的含量；
[0026]将含对羟基苯甲醚和催化剂甲基丙烯酸羟乙酯加入三口瓶中反应，冷却至室温后出料，得到聚氨酯丙烯酸酯低聚物；
[0027]称取配方量的聚氨酯丙烯酸酯低聚物、活性稀释单体、偶联剂等助剂，依次放入烧杯中，搅拌分散均匀，在避光的情况下加入光引发剂搅拌均匀，得到聚氨酯丙烯酸固化涂料。
[0028]实施例1:
[0029]将聚氧化丙烯三醇在100°C进行减压抽真空处理；在三口瓶中按体积比为1:1加入预处理过的甲苯二异氰酸酯和1，6-己二醇二丙烯酸酯，在60°C油浴条件下搅拌混合均匀；将聚氧化丙烯三醇在Ih内分批加入到三口瓶中，升温至60°C反应0.5h，反应后用二正丁胺法测定异氰酸根的含量；称取配方量的聚氨酯丙烯酸酯低聚物、活性稀释单体、偶联剂等助剂，依次放入烧杯中，搅拌5min分散均勻,在避光的情况下加入光引发剂搅拌5min,得到聚氨酯丙烯酸固化涂料。
[0030]实施例2:
[0031]将聚氧化丙烯三醇在110°C进行减压抽真空处理；在三口瓶中按体积比为1:2加入预处理过的甲苯二异氰酸酯和1，6-己二醇二丙烯酸酯，在65°C油浴条件下搅拌混合均匀；将聚氧化丙烯三醇在1.2h内分批加入到三口瓶中，升温至65°C反应0.8h，反应后用二正丁胺法测定异氰酸根的含量；称取配方量的聚氨酯丙烯酸酯低聚物、活性稀释单体、偶联剂等助剂，依次放入烧杯中，搅拌8min分散均勻,在避光的情况下加入光引发剂搅拌6min,得到聚氨酯丙烯酸固化涂料。
[0032]实施例3:
[0033]将聚氧化丙烯三醇在120°C进行减压抽真空处理；在三口瓶中按体积比为1:3加入预处理过的甲苯二异氰酸酯和1，6-己二醇二丙烯酸酯，在70°C油浴条件下搅拌混合均匀；将聚氧化丙烯三醇在1.5h内分批加入到三口瓶中，升温至70°C反应lh，反应后用二正丁胺法测定异氰酸根的含量；称取配方量的聚氨酯丙烯酸酯低聚物、活性稀释单体、偶联剂等助剂，依次放入烧杯中，搅拌1min分散均勻,在避光的情况下加入光引发剂搅拌1min,得到聚氨酯丙烯酸固化涂料。
[0034]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种聚氨酯丙烯酸酯固化涂料合成方法，其特征在于，包括如下步骤: 将聚氧化丙烯三醇进行减压抽真空处理； 在三口瓶中按配方量加入预处理过的甲苯二异氰酸酯和1，6-己二醇二丙烯酸酯，搅拌混合均勻； 将聚氧化丙烯三醇分批加入到三口瓶中反应，反应后用二正丁胺法测定异氰酸根的含量; 将含对羟基苯甲醚和催化剂甲基丙烯酸羟乙酯加入三口瓶中反应，冷却至室温后出料，得到聚氨酯丙烯酸酯低聚物； 称取配方量的聚氨酯丙烯酸酯低聚物、活性稀释单体、偶联剂等助剂，依次放入烧杯中，搅拌分散均匀，在避光的情况下加入光引发剂搅拌均匀，得到聚氨酯丙烯酸固化涂料。
2.根据权利要求1所述一种聚氨酯丙烯酸酯固化涂料合成方法，其特征在于，所述将聚氧化丙烯三醇进行减压抽真空处理步骤的具体实现如下: 将聚氧化丙烯三醇在100?120°C进行减压抽真空处理。
3.根据权利要求1所述一种聚氨酯丙烯酸酯固化涂料合成方法，其特征在于，所述在三口瓶中按配方量加入预处理过的甲苯二异氰酸酯和1，6_己二醇二丙烯酸酯，搅拌混合均匀步骤的具体实现如下: 在三口瓶中按体积比为1:1?1:3加入预处理过的甲苯二异氰酸酯和1,6-己二醇二丙烯酸酯，在60?70°C油浴条件下搅拌混合均匀。
4.根据权利要求1所述一种聚氨酯丙烯酸酯固化涂料合成方法，其特征在于，所述将聚氧化丙烯三醇分批加入到三口瓶中反应；反应后用二正丁胺法测定异氰酸根的含量步骤的具体实现如下: 将聚氧化丙烯三醇在I?1.5h内分批加入到三口瓶中，升温至60?70°C反应0.5?Ih,反应后用二正丁胺法测定异氰酸根的含量。
5.根据权利要求1所述一种聚氨酯丙烯酸酯固化涂料合成方法，其特征在于，所述称取配方量的聚氨酯丙烯酸酯低聚物、活性稀释单体、偶联剂等助剂，依次放入烧杯中，搅拌分散均匀，在避光的情况下加入光引发剂搅拌均匀，得到聚氨酯丙烯酸固化涂料步骤的具体实现如下: 称取配方量的聚氨酯丙烯酸酯低聚物、活性稀释单体、偶联剂等助剂，依次放入烧杯中，搅拌5?1min分散均勻,在避光的情况下加入光引发剂搅拌5?1min,得到聚氨酯丙烯酸固化涂料。
【专利摘要】本发明涉及一种聚氨酯丙烯酸酯固化涂料合成方法，包括如下步骤：将聚氧化丙烯三醇进行减压抽真空处理；在三口瓶中按配方量加入预处理过的甲苯二异氰酸酯和1,6-己二醇二丙烯酸酯，搅拌混合均匀；将聚氧化丙烯三醇分批加入到三口瓶中反应，反应后用二正丁胺法测定异氰酸根的含量；将含对羟基苯甲醚和催化剂甲基丙烯酸羟乙酯加入三口瓶中反应，冷却至室温后出料，得到聚氨酯丙烯酸酯低聚物；称取配方量的聚氨酯丙烯酸酯低聚物、活性稀释单体、偶联剂等助剂，依次放入烧杯中，搅拌分散均匀，在避光的情况下加入光引发剂搅拌均匀，得到聚氨酯丙烯酸固化涂料。本发明方法简单，成本低廉，合成的聚氨酯丙烯酸酯固化涂料附着力好、耐低温性、耐磨性优良。
【IPC分类】C09D175-14, C08G18-67, C08G18-48, C08G18-76, C09D7-12
【公开号】CN104530957
【申请号】CN201410594175
【发明人】周祖渝
【申请人】重庆市旭星化工有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年10月25日