丙烯酸类粘合剂的制备方法、粘合剂及其用图_3

文档序号:8277134阅读:来源:国知局
更优选为20?200ym,再更优选为30?100ym。另外,粘合剂 层可以具有单层的形态,也可以具有层叠的形态。
[0056] 作为本发明的丙烯酸类粘合带的基材,没有特别的限制,例如可以使用纸等纸系 基材;布、无纺布、网等纤维系基材;金属箔、金属板等金属系基材;由各种树脂(烯烃系树 月旨、聚酯树脂、聚氯乙烯系树脂、乙酸乙烯系树脂、酰胺系树脂、聚酰亚胺系树脂、聚醚醚酮 (PEEK)、聚苯硫醚(PPS)等)形成的薄膜或片材等塑料系基材;橡胶片材等橡胶系基材;发 泡片材等发泡体或它们的层叠体(特别是,塑料系基材和其他基材的层叠体、塑料薄膜(或 片材)之间的层叠体等)等适当的薄层体。
[0057] 作为上述基材的厚度,没有特别的限制,例如,优选为10?500ym,更优选为12? 200ym,进一步优选为15?100ym。另外,基材可以具有单层的形态,或者,也可以具有多 层的形态。此外,根据需要,可以对基材实施背面处理、防静电处理、底涂处理等各种处理。
[0058] 此外,也可以通过对基材和构成上述粘合剂层的粘合剂进行熔融挤压成型,然后 实施纵向或横向的延伸(单轴拉伸)处理来形成。作为熔融挤压方法,可以使用吹胀法、T 模法等任意的公知技术。
[0059] 对本发明的粘合带的形态并没有特别限定,可以是卷成卷状的形态,也可以是片 状。另外,卷成卷状的形态的粘合带可以具有以通过后述的剥离薄膜保护粘合剂层面的状 态卷成卷状的形态。
[0060] 此外,对于本发明的粘合带,从粘合剂层表面的保护、防粘连的角度等出发,可以 在粘合剂层表面设置有隔离体(剥离衬垫)。作为所用的隔离体,没有特别限定,可以使用 公知惯用的离型纸等。例如可以使用具有通过有机硅系、长链烷基系、氟系、硫化钼系等的 剥离剂进行了表面处理的塑料薄膜、纸等的剥离层的基材;由聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、 聚氟乙烯、聚偏二氟乙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、氯氟乙烯-偏二氟乙烯共聚物等氟 系聚合物构成的低粘接性基材;由烯烃系树脂(例如聚乙烯、聚丙烯等)等非极性聚合物构 成的低粘接性基材等。
[0061] 本发明的粘合带,在不损害本发明的效果的范围内,可以具有其他的层(例如,中 间层、底涂层等)。更具体地说,例如可以列举用于提供剥离性的剥离剂的涂层、用于提高附 着力的底涂剂的涂层、用于提供良好变形性的层、用于增大与被粘体的粘接面积的层、用于 提高与被粘体的粘接力的层、用于良好地依从被粘体的表面形状的层、用于提高由于加热 导致的粘接力降低的处理性的层、用于提高加热后的剥离性的层等。
[0062] 在此公开的粘合带的一个优选方式中,将该粘合带在80°C加热30分钟时的甲苯 释放量(以下也有时仅称为"VOC量")是每lg粘合剂层约50yg以下。VOC量的下限没有 特别的限制,从粘合特性和生产效率等考虑,通常为5yg/g以上,典型的为10yg/g以上。 另外,V〇C量的测定方法将在测试方法中进行描述。
[0063] 实施例
[0064] 采用本发明方法能够更为环保、经济地制备丙烯酸类粘合剂,并且制备得到的丙 烯酸类粘合剂具有优异的粘合性能。下面将对本发明相关的几个实施例进行说明,但是,本 发明不限于所述实施例的内容。另外,以下方案中如果没有特殊的说明,"份"和" % "为质 量基准。
[0065] 实施例1
[0066] 本聚合反应总投料量为670g,按照表1所示原料配方和初期投料比例,称量溶剂 (乙酸乙酯)、作为单体的丙烯酸正丁酯(BA)、甲基丙烯酸-2-乙基己酯(2-EHA)和丙烯酸 (AA)以及引发剂,初始单体和剩余单体将分别加入至反应釜和滴加釜中。在向滴加釜投料 结束后,开启搅拌20分钟后关闭。向反应釜投入初始单体和乙酸乙酯后,聚合过程开始,包 括:①通入氮气并开始搅拌,设定外浴温度62±1°C,内浴温度达到62°C且氮气通入1. 0小 时。②其他条件不变,投入引发剂偶氮二异丁腈(AIBN),当内浴温度达到65°C以上时,判 定聚合初始反应开始,并反应1. 〇小时。③维持内浴温度为65°C,将滴加釜中的单体按照 2克/分钟的速度开始滴加,根据滴加釜中单体量换算成滴加时间,滴加时间见表1。④剩 余单体滴加结束后,维持内浴温度在65°C,继续聚合反应约0. 5小时(即聚合后期反应时 间)。⑤当单体转化率多80%时,转入聚合熟化升温阶段,即聚合熟化升温0. 5小时使得内 浴温度由聚合反应温度65°C升至聚合熟化温度75°C。⑥在75°C的温度下聚合熟化2. 0小 时(熟化结束时点判定,单体转化率多95% )后,冷却降温。
[0067] 在所得的丙烯酸系聚合物的溶液中,添加0.1重量份(固体成分换算)异氰酸 酯系交联剂(三羟甲基丙烷和甲苯二异氰酸酯的反应产物,商品名"CORONATEL"Nippon PolyurethaneIndustryCo.,Ltd.,C/L),得到粘合剂组合物。
[0068] 用涂布器(Applicator),在剥离衬垫[在单面实施了剥离处理的聚对苯二甲酸乙 二醇醋制基材(商品名 "MRF38"MitsubishiPolyesterFilmCorp?生产,厚度:38um)] 的剥离面(经剥离处理的面)涂布前述粘合剂组合物,在120°C下干燥5分钟,在前述剥离 衬垫上形成厚度为50ym的粘合剂层。然后将一面贴有剥离衬垫的该粘合剂层2片,其粘 合剂面分别贴附在实施了双面电晕处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯制基材(商品名"P60"东 丽株式会社,厚度:12ym)上下面上,制成剥离衬垫/粘合剂层/基材/粘合剂层/剥离衬 垫的丙烯酸系双面粘合带。
[0069] 另外,上述粘合剂层的凝胶分数为42. 3重量%。
[0070] 实施例2
[0071] 根据表1所示将初期投料比例改为20%,其中单体滴加时间、聚合后期反应时间、 聚合熟化升温和聚合熟化时间参见表1,其余按照实施例1的方法进行聚合反应。然后,与 实施例1同样地制得丙烯酸系双面粘合带。
[0072] 实施例3-7
[0073] 根据表1所示将初期投料比例分别改为30%、40%、50%、60%、70%,其中单体滴 加时间、聚合后期反应时间、聚合熟化升温和聚合熟化时间参见表1,其余按照实施例1的 方法进行反应聚合反应。然后,与实施例1同样地制得丙烯酸系双面粘合带。
[0074] 比较例1
[0075] 按照表1所示配方和初期投料比例称量单体,其中单体滴加时间、聚合后期反应 时间、聚合熟化升温和聚合熟化时间参见表1,除了采用甲苯作为溶剂外,其余按照实施例 1的方法进行反应。然后,与实施例1同样地制得丙烯酸系双面粘合带。
[0076] 比较例2
[0077] 按照表1所示配方称量单体、溶剂和引发剂。向反应釜投入单体、引发剂和部分 甲苯后,通入氮气,搅拌开始,设定外浴温度62 ± 1 °C,内浴升温开始;在内浴温度达到62°C 后,外浴开始下降,内、外浴温差5°C时,判定聚合反应开始。外浴下限设定为20°C,通过滴 加冷却溶剂(剩余一部分甲苯)及调整外浴温度,控制内浴温度62°C;对于冷却溶剂的滴 加量,前5次为3g/次,后续为5g/次。聚合反应5. 0小时后,开始进入聚合熟化升温阶段, 即熟化升温2. 5小时使反应温度62°C升至熟化温度80°C;于80°C熟化3. 0小时(熟化结 束时点判定,单体转化率多95% )后,冷却降温。然后,与实施例1同样地制得丙烯酸系双 面粘合带。
[0078] 比较例3和4
[0079] 按照表1所示配方和初期投料比例称量单体,其中单体滴加时间、聚合后期反应 时间、聚合熟化升温和聚合熟化时间参见表1,其余按照实施例1的方案进行。然后,与实施 例1同样地制得丙烯酸系双面粘合带。
[0080] 比较例5
[0081] 按照表1所示配方称量单体、溶剂和引发剂,各阶段反应时间参见表1,除了采用 乙酸乙酯作为溶剂外,其余按照比较例2的方案进行。然后,与实施例1同样地制得丙烯酸 系双面粘合带。
[0082]评价方法
[0083][粘着力]
[0084]在引张试验机上按照JISZ0237:2009标准,将实施例、比较例中得到的丙烯酸系 双面粘合带的一面剥离衬垫层剥离,在粘着剂层面上粘贴未进行剥离处理的厚25ym的聚 对苯二甲酸乙二醇酯薄膜,将其切断成测定宽度25mm,由此得到测定样品。剥离粘合剂层面 附着的剥离薄膜,将该粘合剂层面用2kg辊单程300mm/min的速度往复压接到用渗入有异 丙醇的清洁碎布来回擦拭10次而清理干净的被粘体上(SUS304)。在23°C、50%RH的环 境下放置30分钟后,采用拉伸试验机(装置名"TCM-lkNB"Minebea.co.,Ltd生产),在拉 伸速度300mm/分钟、剥离角度180°的条件下测定剥离强度〔N/25mm〕。测定中,由于测定 值可以描绘出山谷状的粘接力曲线,因此以山部的平均值作为测定值。
[0085] 评价基准:
[0086] 非常良好(◎):粘接力在15[N/25mm]以上的情况;
[0087] 良好(〇):粘接力在10[N/25mm]以上且不足15[N/25mm]的情况;
[0088] 一般(A):粘接力在5[N/25mm]以上
当前第3页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1