一种有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种适用于电机特别是高压电机的有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸 渍漆及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着电机电器的发展，对绝缘材料提出了越来越高的要求，具体到绝缘浸渍漆，向 着高耐热、无溶剂、环保活性溶剂、纯树脂等节能环保的方向发展。苯并噁嗪是一种新型酚 醛树脂，近年来其合成和性能方面引起来研宄者们极大的兴趣。苯并噁嗪不仅有高耐热性、 固化无小分子形成、成本低廉、原料丰富等优点，还有其他树脂无法做到的固化前后几乎没 有体积收缩等特点，近年来绝缘材料行业开发了一些使用苯并噁嗪的浸渍漆。文献报道有 张健等人利用聚苯并恶嗪树脂与不饱和聚酯共同改性二苯醚树脂，制得了一种H级无溶剂 浸渍漆，克服普通二苯醚树脂固化时放出小分子产物而且固化物脆性大高温粘结力小的缺 点；黄进等以苯并噁嗪树脂为主体，用环氧酯进行改性，通过潜伏性固化剂调节固化速度和 储存期，制备了一种适用于沉浸及VPI工艺的新型无溶剂绝缘浸渍漆，不过潜伏性固化剂 不能在制漆的时候加入，否则储存稳定性不能保证，实际上是一种双组分漆。
[0003] 纵观已有采用苯并噁嗪树脂或苯并噁嗪亚胺树脂的浸渍漆中，苯并噁嗪树脂或苯 并噁嗪亚胺树脂都是作为辅助树脂而非主体树脂，原因是，苯并噁嗪树脂或由其进一步制 备的树脂的性能特别是耐热性和稳定性等受杂质含量的影响很大，而通过已有的方法所制 备的苯并噁嗪树脂均因含有一定的杂质而无法真正获得H级耐热性能和优异的稳定性，这 就导致以苯并噁嗪树脂为主体的浸渍漆在成膜过程中因出现起泡、分相、膜层不透明等问 题而无法应用，其次，苯并噁嗪开环固化温度高，以苯并噁嗪树脂为主体的浸渍漆中必须包 含固化所需要的催化剂，但是已有的催化剂加入后又会导致漆的存储稳定性差，存储一段 时间后浸渍漆会出现混浊，胶化等问题而无法应用。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种储存性能稳定，具有耐热性和电 性能的有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆及其制备方法。
[0005] 为达到上述目的，本发明采用的一种技术方案如下：
[0006] 一种有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆，以重量份数计，其原料配方如下：
[0007]
【主权项】
1. 一种有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆，其特征在于，以重量份数计，其原料配方 如下： 耐热指数大于等于180°C的苯并噁嗪树脂100份； 含酚基环氧树脂 25~50份； 含醛基苯并噁嗪 2~20份； 阻聚剂 0. 15~0. 2份； 丙烯酸酯化双官能团环氧树脂 5~16份； 丙烯酸酯化多官能团环氧树脂 3~8份； 乙烯基甲苯 80~90份； 含乙烯基的有机硅树脂40~85份； 引发剂 0.5~1.5份； TMPTMA 4 ~12 份； TAIC 4 ~8 份。
2. 根据权利要求1所述的有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆，其特征在于，所述耐 热指数大于等于180°C的苯并噁嗪树脂通过如下步骤制得：在反应器中加入水，搅拌，降温 至0~KTC，加入胺类化合物和酚类化合物，滴加甲醛，滴加完成后，在85~KKTC温度下 保温反应，反应完毕后，结束反应，将体系中的水倒出，清水洗涤后，在40~80°C温度下烘 干，即得。
3. 根据权利要求1所述的有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆，其特征在于，所述含 醛基苯并噁嗪通过如下步骤制得：在反应器中加入水，搅拌，降温至0~l〇°C，加入苯胺和 对羟基苯甲醛，滴加甲醛，滴加完成后，在60~80°C温度下保温反应，反应完毕后，结束反 应，将体系内的水倒出，用清水洗涤后，在40~80°C温度下烘干，即得。
4. 根据权利要求1所述的有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆，其特征在于，所述丙 烯酸酯化双官能团环氧树脂通过如下步骤制得：将双官能团环氧树脂加入到带搅拌的反应 器中，加热至90~IKTC，滴加丙烯酸与催化剂的混合物，升温至100~120°C，保温反应至 酸值测试结果小于lmgKOH/g，停止反应，对体系进行水洗，抽真空至90~100°C下温度无气 泡溢出，即得。
5. 根据权利要求1所述的有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆，其特征在于，所述丙 烯酸酯化多官能团环氧树脂通过如下步骤制得：将多官能团环氧树脂加入到带搅拌的反应 器中，加热至90~IKTC，滴加丙烯酸与催化剂的混合物，升温至100~120°C，保温反应至 酸值测试结果小于lmgKOH/g，停止反应，对体系进行水洗，抽真空至110~120°C温度下无 气泡溢出，即得。
6. -种如权利要求1所述的有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆的制备方法，其特征 在于，包括如下步骤： 1) 制备含醛基苯并噁嗪：在反应器中加入水，搅拌，降温至0~l〇°C，加入胺类化合物 和酚类化合物，滴加甲醛，滴加完成后，在60~80°C温度下保温反应，反应完毕后，结束反 应，将体系内的水倒出，用清水洗涤后，在40~80°C温度下烘干，即得； 2) 制备丙烯酸酯化双官能团环氧树脂：将双官能团环氧树脂加入到带搅拌的反应器 中，加热至90~110°C，滴加丙烯酸与催化剂的混合物，升温至100~120°C，保温反应至酸 值测试结果小于lmgKOH/g，停止反应，对体系进行水洗，抽真空至90~100°C温度无气泡溢 出，即得； 3) 制备丙烯酸酯化多官能团环氧树脂：将多官能团环氧树脂加入到带搅拌的反应器 中，加热至90~110°C，滴加丙烯酸与催化剂的混合物，升温至100~120°C，保温反应至酸 值测试结果小于lmgKOH/g，停止反应，对体系进行水洗，抽真空至110~120°C温度无气泡 溢出，即得； 4) 制备耐热指数大于等于180°C的苯并噁嗪树脂：在反应器中加入水，搅拌，降温至 0~KTC，加入胺类化合物和酚类化合物，滴加甲醛，滴加完成后，在85~100°C温度下保温 反应，反应完毕后，结束反应，将体系中的水倒出，清水洗涤后，在40~80°C温度下烘干，即 得； 5) 按配方比例，将步骤4)所得的耐热指数大于等于180°C的苯并噁嗪树脂加入到反应 器中，加入含酚基环氧树脂、阻聚剂，升温至90~KKTC，抽真空至透明，再次升温至110~ 120°C，抽真空至体系中无气泡溢出，停止反应，降温至60~80°C，加入含醛基苯并噁嗪、乙 烯基甲苯、丙烯酸酯化双官能团环氧树脂、丙烯酸酯化多官能团环氧树脂、TMPTMA、TAICjI 发剂及含乙烯基的有机硅树脂，搅拌溶解后，即得。
7. 根据权利要求6所述的有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆的制备方法，其特征在 于：所述步骤2)中的催化剂为三乙胺、N，N-二甲基苄胺中的一种或两种的混合物。
8. 根据权利要求6所述的有机硅改苯并噁嗪高压电机浸渍漆的制备方法，其特征在 于：所述步骤1)中的胺类化合物为苯胺，酚类化合物为对羟基苯甲醛。
9. 根据权利要求6所述的有机硅改苯并噁嗪高压电机浸渍漆的制备方法，其特征在 于：所述步骤4)中的胺类化合物为苯胺，酚类化合物为苯酚或双酚A。
10. 根据权利要求6所述的有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆的制备方法，其特征 在于：所述步骤1)中，所述甲醛、所述胺类化合物按照醛基与胺基的摩尔比为2:0. 95~ 1. 05投料；所述酚类化合物、所述胺类化合物按照酚羟基与胺基的摩尔比为0. 9~I. 1:1 投料；所述步骤3)中，所述甲醛、所述胺类化合物按照醛基与胺基的摩尔比为2:0. 95~ 1. 05投料；所述酚类化合物、所述胺类化合物按照酚羟基与胺基的摩尔比为0. 9~I. 1:1 投料。
【专利摘要】本发明公开了一种有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆，以重量份数计，其原料配方如下：耐热指数大于等于180℃的苯并噁嗪树脂100份；含酚基环氧树脂25～50份；含醛基苯并噁嗪2～20份；阻聚剂0.15～0.2份；丙烯酸酯化双官能团环氧树脂5～16份；丙烯酸酯化多官能团环氧树脂3～8份；乙烯基甲苯80～90份；含乙烯基的有机硅树脂40～85份；引发剂1～2份；TMPTMA 2～10份；TAIC2～10份。本发明的无溶剂浸渍漆，以苯并噁嗪树脂为主体、复合使用丙烯酸酯化双官能团环氧树脂与丙烯酸酯化多官能团环氧树脂，以含醛基苯并噁嗪为催化剂、有机硅树脂为改性剂制得，在低温下有良好的储存稳定性、良好的耐热性能、介电性能、成本低、绿色环保，适用于VPI、沉浸等浸渍工艺。
【IPC分类】C09D179-04, C09D163-10, C09D7-12, C08G59-17, C09D163-00, C09D183-07, C08G73-06, C09D5-25
【公开号】CN104789113
【申请号】CN201510182252
【发明人】王世强, 屈永明, 吴斌, 石兆丛, 徐庆华, 张春琪
【申请人】苏州太湖电工新材料股份有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月17日